植物源农药复方陆朴微乳剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及农药制剂领域，具体涉及植物源农药复方陆朴微乳剂及其制备方法。【背景技术】
[0002] 生态烟叶是烟草行业降焦减害，打造具有中国特色"中式卷烟"的基本保证。目前 我国烟草侵染性病害多达68种，其中烟草赤星病是由半知菌属的赤星病菌感染烟草引起 的病害，是烟叶中较普遍、较严重的病害。而目前我国对烟草赤星病的控制方面较差，至 今还没有建立起令人满意的抗病品种体系及研制出有效的防治药剂，目前我国采取的防 治主要是采用化学药剂进行防治，而化学防治普遍使用的是易污染环境、直接毒害非靶标 生物、病虫害易产生抗药性的化学农药，因此化学防治还会产生农药残留，严重影响烟叶 品质，并且对环境造成污染，对人体健康带来较大危害，不符合"生态烟叶"及当前环保、 健康、持续发展的理念。而从中药中筛选出对这些烟草病害具有防治作用的活性成分，将其 研制成植物源农药，将能有效解决这一问题。
[0003]植物源农药分为植物源杀虫剂、杀菌剂和抗病毒剂等，其中杀菌剂防治病害的作 用机理主要有抑制病原菌孢子萌发、菌丝生长，抑制病原菌的侵染与合成等。植物源农药来 源于自然，既对人、畜安全，不污染环境，不易引起昆虫病菌抗药性，在自然界中易于降 解，又顺应了农业可持续发展和人类对自身健康要求提高的需要。所以研宄与开发植物源 农药已成为当今新型农药研宄的主要方向。
[0004] 植物源农药以上述独特的优越性，已成为烟草赤星病防治药剂研宄的热点。因此 对具有显著抗菌作用的中药进行深入研宄，提取出其主要抗菌活性成分，开发成防治烟草 赤星病的植物源农药，前景是相当可观的。
【发明内容】
[0005] 本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种对防治 烟草赤星病效果显著，环境友好、低残留的植物源农药复方陆朴微乳剂及其制备方法，该 农药复方陆朴微乳剂所需主要原料由商陆（Phytolacca acinosa Roxb.)的干燥根，厚朴 (Magnolia officinalis Rehdlet ffils)的干燥根，苍耳（Xanthium sibiricum Parr, et Widd )的果实经提取加工得到。
[0006] 为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
[0007] 提供一种植物源农药复方陆朴微乳剂，原材料各组分及其质量百分比为：
[0008]
[0009] 按上述方案，所述商陆总皂苷的制备方法为：将商陆干燥根粉碎后用5-10质量倍 的乙醇溶液浸泡提取1-4次，每次提取10-30h，将每次提取所得浸提液合并过滤，浓缩得浸 膏，将浸膏分散于水中加热至充分溶解得到水溶液，过滤所得水溶液并用正丁醇萃取，合并 正丁醇萃取液，向其中加入活性炭后加热回流5-30分钟，静置过夜，过滤除去活性炭残渣， 收集滤液，蒸干即得商陆总皂苷。
[0010] 按上述方案，所述水溶液为将浸膏分散于等质量的水中于60-80°C加热至充分溶 解得到。
[0011] 按上述方案，所述活性炭加入量为商陆干燥根质量的〇. 1-1%。
[0012] 按上述方案，所述厚朴提取物的制备方法为：将厚朴干燥根粉碎后用5-10质量倍 的乙醇加热回流提取1-4次，每次提取1-3小时，将每次提取所得滤液合并浓缩至相对密度 为1. 1-1. 3,再加入NaOH溶液调节pH值至10-11，静置后过滤，滤液用盐酸溶液调节pH值 为1~2,静置过夜，过滤得沉淀，将沉淀水洗至中性，干燥，再加80-150质量倍的环己烷加 热回流l_3h，过滤后将滤液减压浓缩干燥，得厚朴提取物。
[0013] 优选的是，所述NaOH溶液质量浓度为2%，NaOH溶液体积与浸提液浓缩后的体积 相同。
[0014]优选的是，所述盐酸溶液质量浓度为2%。
[0015] 按上述方案，所述苍耳子提取物的制备方法为：将干燥苍耳子粉碎后用5-10质量 倍的乙醇溶液进行提取，于70-KKTC加热回流保持微沸，每次提取l_3h，提取1-4次，将提 取液合并过滤后将滤液减压浓缩干燥即得苍耳子提取物。
[0016] 按上述方案，所述乙醇溶液体积浓度为50-98 %。
[0017] 本发明还提供上述植物源农药复方陆朴微乳剂的制备方法：先将商陆总皂苷、厚 朴提取物和苍耳子提取物混合混匀，再加入十二烷基苯磺酸钙、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 和环己酮，搅拌均匀制成油相，再加水稀释，搅拌得到均相0/W型乳化液即植物源农药复方 陆朴微乳剂，其中各原料质量百分比为：商陆总皂苷0. 5-5% ;厚朴提取物0. 5-5% ;苍耳 子提取物1-10% ;十二烷基苯磺酸钙5-15% ;苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚8-20% ;环己酮 10-25% ;水 20-75%。
[0018] 上述植物源农药复方陆朴微乳剂在防治烟草赤星病方面的应用，包括：将所述植 物源农药复方陆朴微乳剂稀释至400倍以下喷洒于烟草表面。
[0019] 本发明的有益效果在于：1、本植物源农药复方陆朴微乳剂原料（商陆的干燥根， 厚朴的干燥块根，苍耳的果实）来源丰富，涉及的三种植物是我国常用中药品种，提取率 高、成本较低，生产工艺稳定、制备工序简单，对设备要求不高，简单易得，操作安全可行，适 合于工业化生产；2、实验研宄发现，以乙醇溶液提取商陆、厚朴及苍耳子中的杀虫活性成分 效果较好，各提取物对多种农作物害虫均具有高效的杀虫活性，并且三种提取物杀虫活性 成分之间有协同增效作用，使所制备的植物源农药复方陆朴微乳剂杀虫效果更好，且不易 使害虫产生抗药性，经多次大田试验结果表明，本植物源农药复方陆朴微乳剂对烟草赤星 病菌孢子的萌发及菌丝生长都具有显著地抑制作用，且随药剂浓度增高，产孢量明显减少， 菌丝生长明显受到抑制，对烟草赤星病具有较好的防治效果，作用速度快；3、本植物源农 药微乳剂能自然降解，对环境友好，对人畜无害，对害虫天敌伤害小，具有低毒、低残留的特 点，符合现代"生态烟叶"及环保、健康、持续发展理念对新型高效的防治烟草赤星病的植物 源农药的要求。
【具体实施方式】
[0020] 为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作 进一步详细描述。
[0021] 实施例1
[0022] 商陆总皂苷的制备：称取粉碎的商陆根粗粉10Kg，用8质量倍的70%乙醇溶液 (体积浓度）浸泡提取3次，每次浸提24h，合并浸提液过滤，浓缩得浸膏，将浸膏分散于等 质量的水中加热使其充分溶解得到水溶液，加热温度为80°C，趁热过滤水溶液并用正丁醇 萃取，合并正丁醇萃取液，加入50g活性炭加热回流约10分钟，静置过夜，过滤除去活性炭 残渣，收集滤液，蒸干即得商陆总皂苷。
[0023] 厚朴提取物的制备：称取厚朴粗粉10Kg，用6倍量65%乙醇溶液进行提取3次， 每次提取2小时，提取液浓缩至相对密度为1. 2,加入等体积的2% NaOH溶液调节pH值至 10-11，静置2h后过滤，滤液加2%的盐酸溶液调pH值为1~2,静置过夜，过滤，得沉淀，水 洗至中性，干燥，加100质量倍的环己烷加热回流2h，过滤，滤液减压浓缩干燥，得厚朴提取 物。
[0024] 苍耳子提取物的制备：称取粉碎的苍耳干燥果实10Kg，用6倍量的95%乙醇进行 提取，加热回流保持微沸，提取3次，每次2h，过滤，滤液减压浓缩干燥，得苍耳子提取物。
[0025] 将上述制备的商陆提取物0.OlKg、厚朴提取物0.OlKg、苍耳子提取物0.02Kg混合 均匀，再加入乳化剂十二烷基苯磺酸钙（DBS-Ca)O. lKg、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚0. 15Kg 和助溶剂（环己酮）〇. 2Kg搅拌均匀制成油相，再加入0. 51Kg水，搅拌至均相0/W型乳化液， 得植物源农药复方陆朴微乳剂。
[0026] 实施例2
[0027] 商陆总皂苷的制备：称取粉碎的商陆根粗粉10Kg，用5质量倍的50%乙醇溶液浸 提1次，浸提30h，合并浸提液过滤，浓缩得浸膏，将浸膏分散于等质量的水中加热使其充分 溶解得到水溶液，加热温度为70°C，趁热过滤水溶液并用正丁醇萃取，合并正丁醇萃取液， 加入IOg活性炭加热回流约5分钟，静置过夜，过滤除去活性炭残澄，收集滤液，蒸干即得商 陆总皂苷。
[0028] 厚朴提取物的制备：称取厚朴粗粉10Kg，用5质量倍的50%乙醇溶液进行提取1 次，提取3小时，提取液浓缩至相对密度为1. 1，加入等体积的2wt % NaOH溶液调节pH值至 10-11，静置2h后过滤，滤液加2wt%的盐酸溶液调pH值为1~2,静置过夜，过滤，得沉淀， 水洗至中性，干燥，加80质量倍的环己烷