专利名称：醚油和其他物质的溶解物的制作方法
在将活性成分或添加剂混入到食品、化妆品和药品领域的终产品以及用于细胞培养或细菌培养的营养液中去时，出于生产技术、安全和可行性方面的考虑，活性成分或添加剂在各个终产品中稳定的均匀精细分散状态对于应用、遵守法律规章以及外观来说都是非常重要的。
除了通常必须要保证多年的均匀度的稳定性外，活性成分或添加剂最优地精细分散于各个终产品的最小体积单位内是很关键的。通常，将水溶性的活性成分或添加剂混入到含水的终产品中可以实现稳定而均匀的最精细的颗粒分布。
相反，将脂溶性和不溶或难溶于水的活性成分或添加剂混入到终产品中去则成了一个物理难题，因为出于均匀分散的目的，只有在经过相对较为费时费工的基体-设计(油/油混合或油-水乳液)之后才能将这些活性成分或添加剂混入到终产品中去。
例如为了能将脂溶性的物质如视黄醇或β-胡萝卜素(日需要量约2mg/天)混入到一天消耗或使用的一定量的终产品中，就必须通过并非理想地添加入数量庞大的油而在体积上放大这些微量的松香油或β-胡萝卜素，以此才能保证在终产品中的最佳的均匀分布。
但是这种用于在终产品中均匀分布而采用的物理局限的且非理想地对上述物质进行体积放大的方法，对于食品以及化妆品和药品在技术上则通常是不容许的。
为了混入到终产品中，这些物质的油-水乳液并非是较少耗费的，但是由于在乳液中所形成的粒径至少1μ，所以在终产品中不会达到最佳的精细分散。即使不考虑由于上述理由那些不溶于或难溶于水的物质会导致加工时产生问题和导致均匀度的劣化，混入到油/油混合物或油/水乳液中去的这些物质也只能被有限地再吸收。
因此，本发明的任务在于对难溶或不溶于水的物质进行处理，方式是使那些加入到水或油中去的物质形成澄清溶液，并能简便地以最精细的均匀分散形式混入到食品、化妆品、药品以及营养液中去。
为此，本发明设计了一种浓缩物，其由选自海藻油(Algenl)、醚油、萜品烯、磷脂酰丝氨酸、ω-3-脂肪酸、羊毛脂、共轭亚油酸甘油三酯、柠檬醛和茶树油的活性成分与过量的聚山梨醇酯组成。视需要还可考虑向混合物中添加甘油。特别优选使用聚山梨醇酯80，但若是醚油则优选聚山梨醇酯20。特别合适的是本发明的、其优选组分记载于各个从属权利要求中的活性成分的浓缩物。
本发明的无水、但是溶于水的浓缩物，例如可通过以下方式得到，即将所述的活性成分与过量的聚山梨醇酯80或聚山梨醇酯20混合并搅拌混合物直至澄清。为加速混合进程，推荐将混合物加热到约80℃至约100℃。
以这种方式将活性成分胶束化，其中各个胶束的大小不超过约40nm。通过这种胶束化作用，就能提高各个为消化道或皮肤所吸收的活性成分的再吸收性和渗透性。本发明的浓缩物易溶于水。为加速溶解于水，推荐将浓缩物搅拌入略微加热到约40℃的水中。
本发明的浓缩物可用作食品、特别是非酒精类饮料的添加剂，用于化妆品中作为膏剂和类似的身体护理剂的添加剂，用作药品制剂或营养液的添加剂。
以下将根据实施例来阐述本发明。
实施例1(海藻油-溶解物)原料a)符合所附的DHActive-说明书的DHA含量(ω-3-脂肪酸C22:6)约为45％的海藻油b)聚山梨醇酯80将160g海藻油与804g聚山梨醇酯80混合直至澄清或均匀分散并搅拌直至澄清。为加速混合过程将混合物加热至约80℃。如此制得的溶解物含有7重量％的DHA(＝二十二碳六烯酸)。在结束混合过程之后，冷却混合物并通入或灌装入氮气以排除空气氧。若使用其他聚山梨醇酯替代聚山梨醇酯80，则为了使混合物达到理想的澄清度需要改变混合比例。
如此制得的水溶性溶解物溶解于水中形成稳定而澄清的溶液。为加速水中的溶解过程可以将浓缩物和水优选加热到约40℃至约45℃。2g的该溶解物能提供日需要量的DHA(ω-3-脂肪酸)。
不用海藻油也可使用含ω-3-脂肪酸的动物脂肪，例如含有50重量％DHA(二十二碳六烯酸＝C22:6)、10重量％EPA(二十碳五烯酸＝C20:5)和20重量％DPA(二十二碳五烯酸＝C22:5n3)。这种情况下，如上对海藻油所述的那样，将210g的这种动物脂肪和790g的聚山梨醇酯80加工成浓缩物。如此制得水溶性浓缩物含有12重量％的ω-3-脂肪酸。为了将该浓缩物溶于水中，必须首先用约45℃的水以约1∶2的重量比稀释浓缩物。在溶液达到澄清之后，可以用水任意地进一步稀释，而不会影响澄清度。1.2g的浓缩物能提供日需要量的ω-3-脂肪酸。
若使用不同于聚山梨醇酯80的另一种聚山梨醇酯，则为了达到理想的澄清度需要改变浓缩物的重量比例。
实施例2(醚油溶解物)原料a)符合所附的NATURE化验证书的天然橙油b)聚山梨醇酯20将醚油，例如100g的橙油与900g的聚山梨醇酯20混合搅拌直至澄清或均匀分散。为了加速混合过程可将混合物加热到例如直至80℃。如此制得的10％的橙油浓缩物可以以任意混合比溶于水中。为加速与水的混合过程，可以将浓缩物添加并溶解到约40℃的热水中。
如果可以不必澄清和若要将溶解物用于其他用途，例如用作澄清的非酒精饮料，则可以将醚油对聚山梨醇酯20的重量比调整到3∶7。如果使用不同于聚山梨醇酯20的其他聚山梨醇酯，则为了获得所需的澄清度需要改变浓缩物中的各重量份。
若将约850g的聚山梨醇酯20加热到约50℃至约60℃，并在搅拌条件下将约150g的上述橙油混入到该温热的聚山梨醇酯20中，则就能得到更高浓度的橙油浓缩物。推荐将混合物再加热到约85℃并进一步搅拌至透明。形成的15％的橙油浓缩物具有略微橙黄的颜色，并且是透明、黏性的以及具有明显的橙子味。为获得这种浓缩物的水溶液，最好拌和入约37℃的热水。加热到该温度的浓缩物能较为简便而理想地进行加工。
只要相应改变聚山梨醇酯20的各个用量并可能的话在略微加热的条件下搅拌，即可以相应的方法得到10重量％至15重量％之间的橙油浓缩物。浓缩物可用作香味剂用于制备冰激凌、口香糖和食品填充剂。
橙油在此只是作为醚油的一个实例。不用橙油也可使用和溶解其他醚油如茶树油原料a)符合所附Nature的证明报告的茶树油(MELALEUCAETHEROLEUM)b)聚山梨醇酯20将约700g的聚山梨醇酯20加热至约50℃至约60℃。在热的聚山梨醇酯中搅入约300g的茶树油。加热混合物至约85℃并长时间搅拌直至浓缩物达到澄清。该浓缩物在室温下是透明、黏性的并散发出茶树油的气味。该30％的茶树油浓缩物是水溶性的。
为改善溶解度，推荐将该浓缩物拌入到约40℃热的水中，由此得到浓缩物的澄清水溶液。
使用其他聚山梨醇酯时，为获得澄清浓缩物必须改变聚山梨醇酯和茶树油的用量。
实施例3(γ-萜品烯-溶解物)原料a)γ-萜品烯(所附的ROTH的化验证书)b)聚山梨醇酯80将70g的γ-萜品烯和930g的聚山梨醇酯80混合并搅拌，直至澄清和均匀分散。为加速混合过程，可以例如将混合物加热到直至80℃。将如此制得的7％γ-萜品烯浓缩物溶于水中形成澄清和稳定的溶液。为加速溶解过程，可以将浓缩物搅入到加热到约40℃的水中。
原则上，也适用的其他聚山梨醇酯的使用决定了浓缩物中γ-萜品烯和聚山梨醇酯的其他重量分布。
实施例4A(磷脂酰丝氨酸-溶解物)原料a)磷脂酰丝氨酸粉末(Degussa公司的LECI-PS 90 PN)b)聚山梨醇酯80c)甘油85％将80g粉末状的磷脂酰丝氨酸与510g的聚山梨醇酯80和410g甘油相混并搅拌直至澄清和均匀分散，并且在搅拌过程中加热至约90℃。将如此制得的7.2％磷脂酰丝氨酸浓缩物溶于较好地加热至约40℃的水中，形成澄清和稳定的溶液。
实施例4B(磷脂酰丝氨酸-溶解物)原料a)磷脂酰丝氨酸(Degussa公司的LECI-PS 20 F)b)聚山梨醇酯80c)甘油85％将150g油/粘稠的磷脂酰丝氨酸和600g聚山梨醇酯80和250g甘油混合并搅拌直至澄清和均匀分散，并且在搅拌的同时加热至约90℃。使如此制得的约3.3％磷脂酰丝氨酸浓缩物溶于水形成澄清溶液。为了加速与水的溶解过程，可以将水加热到例如40℃。
若是使用其他的聚山梨醇酯，则必须要改变浓缩物组分的重量比例。
实施例5(羊毛脂-溶解物)原料a)羊毛脂(蜡)，Sigma-Aldrich公司产品号259543b)聚山梨醇酯80将50g的羊毛脂和950g聚山梨醇酯80混合并在升高混合物温度至约100℃的条件下进行搅拌，直至达到澄清和各组分的均匀分散。如此制得的浓缩物含有5重量％的羊毛脂。该5％的羊毛脂浓缩物可在溶于水中形成澄清和稳定的溶液。若将浓缩物投入到加热至约40℃的水中并搅拌，则可加速溶解。
实施例6(亚油酸甘油三酯-溶解物)原料
a)共轭的亚油酸甘油三酯，购自Grünau Illertissen GmbH公司且其商标为Selin CLA-TGb)聚山梨醇酯80将50g的油状、粘稠的亚油酸甘油三酯和950g的聚山梨醇酯80相混并在约100℃的温度下搅拌，直至达到澄清和成分的均匀分散。如此制得的浓缩物含有5重量％的所述活性成分。浓缩物可溶于水中形成澄清和均匀的溶液。若溶于约40℃的水中，则可加速溶解过程。
原则上也可适用的其他聚山梨醇酯的使用，需要改变浓缩物成分的重量比。对于共轭亚油酸甘油三酯的含义可参阅文献EP-B-579901。
实施例7(柠檬醛溶解物)原料a)柠檬醛(Degussa，批号1000103751)b)聚山梨醇酯20c)乙醇首先将约430g的聚山梨醇酯20加热至约50℃至约60℃。向热的聚山梨醇酯中投入约70g油状柠檬醛并搅拌，并且在搅拌时将混合物的温度提高到约85℃。在该温度下搅拌，直至混合物达到均匀。然后向冷混合物中搅拌加入约500g 96％的乙醇。如此形成的浓缩物是透明、粘稠的并且散发出淡淡的柠檬气味。浓缩物含有约7重量％的柠檬醛。
该浓缩物是水溶性的；为加速溶解过程，推荐将水加热至约40℃。
为获得14％的柠檬醛浓缩物，向约860g加热至约50℃至约60℃的聚山梨醇酯20中搅入约140g的量的油状柠檬醛。完全搅入之后，在搅拌的同时将混合物温度升高至约85℃，并继续搅拌直至可辨认出混合物达到澄清和均匀。在冷却后得到透明、粘稠且带有淡淡柠檬气味的14％柠檬醛浓缩物，其是水溶性的。当将水略微加热至约40℃时，也会促进水中的溶解。
DHActive-说明书页一般性质描述来自微藻(microalgae)的蔬菜油，含有约45％的二十二碳六烯酸(DHA)组成三酰基甘油(＞95％)外观略微蜡状至可流动状颜色微黄气味特有口味特有脂肪酸组成 化学特性22:6 DHA 43-50％ 游离脂肪酸 ＜0.1％过氧化物值 ＜5.0meq/kg未皂化成分 ＜2.0％其他 元素组成蛋白质 ＜0.1％ 砷 ＜0.5ppm己烷＜1.0ppm 铅 ＜0.1ppm汞 ＜0.5ppm存储和稳定性由于聚不饱和脂肪酸的高浓度，DHActive易于与空气、热、光和湿气反应。当存储在非敞开的且原始的氮气冲洗瓶中且在冷藏条件(＜5℃)下时，油可稳定存放9个月。打开容器后，要在短时期内用完内容物。否则，要将油品保存在重新封装的氮气冲洗瓶中并在干冷处储藏。
抗氧化剂混合天然维生素E(1000ppm添加量)上述信息是基于我们现有的知识水平且意图提供的是我们产品及其用途的一般性注释。因此不应被解读为是对所述产品的特性或其对于某一特殊应用的适用性的担保。必须遵守任何存在的工业产权。我们产品的质量保证符合我们的一般交易条件。
橙油甜-化验证书1.产品1.1物品号A0871.2批号 V0030221.3商品名橙油甜1.4产地 巴西1.5异名 Aurantii dulcis aetheroleum1.6药典 BP2.性质2.1颜色 澄清、棕黄色至棕红色2.2气味 甜橙气味2.3口味 温和且芬芳2.4稠度 流体3.鉴定3.1气相色谱见下4.纯度4.1溶于90体积％乙醇1∶7v/v并非总是澄清溶液4.2可混溶于4.3相对密度20℃0.84604.4折光率20℃ 1.47304.5旋光角20℃ +95°4.6酸值14.7碱性和酸性反应氏物4.8酯值4.9皂化值4.10杂质酯 相应的4.11脂肪油 相应的
4.12树脂化的醚油 相应的4.13水溶性成分 相应的4.14非挥发性成分 3％(＝蒸发残留物)4.15凝固点4.16有机卤化物 不可证实4.17重金属 不可证实4.18醛含量 2％气相色谱评价0.5693％ n-Dezydaldehyd0.3359％ 邻氨基苯甲酸2.0178％ 香叶烯95.7570％ D+柠檬烯0.4646％ 沉香醇
一般信息甘油三酯甘油三酯基于共轭的甘油酸组分产品描述颜色 微黄气味/味道 中性-油状供货方式 液态说明书临时说明书酸值 最大3碘值 115-127羟基值 最大10水含量 最大0.2％不可皂化物 最大1％脂肪酸范围＜C16最大1％C16:1最大1％C18 最大3％C18:119-34％C18:2共轭58-67％C18:22-9％C18:3最大1％＞C18最大1％微生物学营养信息其他信息使用共轭亚油酸(SelinCLA)或共轭亚油酸甘油三酯(SelinCLA-TG)作为食品添加剂很大程度上属于是技术上的自由标准。但是，GRNAU ILLERTISSEN GmbH公司认为有责任使他们的顾客注意到以下的威斯康星校友研究基金会(WARF)的保护权利
16/07/2004 09:20 +4961516696929 AQUANOVA GMBH S. 03/06 一般分析1.产品1.1商品名 茶树油1.2物品号 A1131.3又名 MELALEUCA又名ETHEROLEUM1.4药典 Ph-Eur-4.012.性能2.1颜色 无色至微黄2.2气味 萜烯类特征2.3味道2.4稠度 澄清，液态3.纯度3.1溶于乙醇中，体积％3.2可混溶物 乙醇96％、醚、脂肪油3.3相对密度20℃ 0.89503.4折光系数20℃ 1.47903.5旋光度20℃ +10°3.6酸值3.7pH值3.8碱性和酸性反应物3.9酯值3.10％酯3.11皂化值3.12杂质酯3.13其他1其他2其他3其他4其他53.14酯化的醚油3.15杂质脂肪油3.16水溶性成分3.17非挥发性成分3.18蒸发残留物3.19凝固点3.20有机卤化化合物3.21重金属3.22脂肪酸范围3.23生产日期起的保存期 24个月3.24 贮藏隔绝光/空气/热3.25产地澳大利亚4.鉴定4.1色谱图 相应的4.2评价 相应的4.3批号 040051Nature-96355 Tettau-无签名，由EDV出具
2004 09:20+4961516696929 AQUANOVA GMBHS. 04纯度数据页根据 2001/58/EG Nature D96355 Tettau Tel.09269/9615be vom22.01.2004Seite1 Chr.Hammerschmidt Str.33 Fax 09269/9614off-，制剂名称和公司名称产品茶树油物号A113r.68647-73-4 EINECS-Nr.85085-48-9 CTFA茶树油Melaleuca alternifoliaischer 名 Melaleuca alternifoliaeller Nature Chr.Hammerschmidt Str.33，D96355 Tettaullausk.09269/9615组成，组分描述.kterisierung醚油Irliche内容物0 茶树油Ir.68647-73-4 符号Xn-对健康有损害s-Nr.285-377-1发炎的吞咽时会对健康有损害刺激皮肤对健康有害在吞咽时可能导致肺部损伤。
含有天然组分的过敏源-3％ d-柠檬烯AS-Nr.5989-27-5Einecs-Nr227-813-5可能的危险其他对于人体和环境可能造成的潜在危险参见Pos.15第一救助措施一般指导受污染的衣服要立即脱下并安全地清除。
皮肤接触若与皮肤接触，要立即用水和肥皂洗去。
眼睛接触若与眼睛接触，则要用水彻底喷洗，医生的帮助吞咽用水洗涤嘴部，并立即送医。
防火措施灭火剂泡沫体，水流喷束，溶解粉末合适的灭火剂Wasservollstrahl无意中释放时的措施pnenbezogene预防措施注意适当通风。
Ltsch保护措施不能使其进入下水道。
Lgung，吸收用能与液体结合的材料来吸收。较大量且导入适宜的回收或清除容器。
操作和储存安全环境指导在存放地的生产机械上要注意良好通风(抽吸)。储存处在隔绝空气的封闭nden，尽可能完全或处于惰性气氛中冷却、闭光和干燥储藏。
parkeit在上述条件下很稳定；在超过12个月的时间内长时间储存后，要在使用前监测质量。燃烧和爆炸保护蒸汽可以与空气产生爆炸混合物，通过火花、火焰、高温表面引爆。根据规定croinstallation achten(Erdung，ExSchutz)
Page 1/2 初始数据单性状LECI-PS 90PN是一种特殊制备的、富含磷脂酰丝氨酸的粉末状大豆卵磷脂，用于营养添加剂中。
组成磷脂酰丝氨酸和少量的其他磷脂，具有以下脂肪酸分布饱和脂肪酸 16-22％单不饱和脂肪酸 9-14％其中亚油酸 57-65％亚麻酸 5-8％说明磷脂酰丝氨酸(PS) 88-92％溶解-磷脂酰丝氨酸(LPS) 最大1％磷脂酰胆碱(PC) 最大2％磷脂酸(PA) 最大5％湿气 最大1.5％过氧化物值 最大5微生物数据 总板数 最大1000/g酵母 最大50/g霉菌 最大50/g大肠杆菌 阴性/ge-coli 阴性/g金黄色葡萄球菌 阴性/g沙门氏菌 阴性/25g
Page 1/2 性状LECI-PS 20F是一种特殊制备的、富含磷脂酰丝氨酸的液体大豆卵磷脂，其与用于营养添加剂的中链甘油三酯相结合。
组成非极性类脂(甘油三酯)和极性类脂(磷脂和糖脂)、中链甘油三酯(MCT)和少量糖类的混合物，具有以下脂肪酸分布饱和脂肪酸 44-50％单不饱和脂肪酸 6-9％多不饱和脂肪酸 40-48％其中亚油酸 36-42％亚麻酸 3-6％说明磷脂酰丝氨酸(PS) 18-24％磷脂酰胆碱(PC) 最大14％磷脂酰乙醇胺(PE) 最大3％磷脂酰肌醇(PI) 最大2％湿气 最大1％碘比色值(甲苯的10％溶液) 最大55％粘度(25℃) 最大10.0Pas过氧化物值 最大5甲苯不溶物 最大0.3％微生物数据 总板数 最大1000/g酵母 最大100/g霉菌 最大100/g大肠杆菌 阴性/ge-coli 阴性/g金黄色葡萄球菌 阴性/g沙门氏菌 阴性/25g
权利要求
1.浓缩物，其由选自海藻油、醚油、萜品烯、磷脂酰丝氨酸、ω-3-脂肪酸、羊毛脂、亚油酸甘油三酯、柠檬醛或茶树油的活性成分与至少为活性成分重量二倍半的过量的聚山梨醇酯组成。
2.如权利要求1所述的浓缩物，其中所述过量为至少是活性成分重量的六倍。
3.如权利要求1或2所述的浓缩物，其中含有甘油。
4.如权利要求1或2所述的浓缩物，其中含有乙醇。
5.如上述权利要求之一的浓缩物，其由除醚油、茶树油和柠檬醛外的活性成分和聚山梨醇酯80组成。
6.如权利要求1至4之一的浓缩物，其由醚油或茶树油或柠檬醛，和聚山梨醇酯20组成。
7.如权利要求1至5之一的浓缩物，其由160重量％的海藻油和840重量％的聚山梨醇酯80组成。
8.如权利要求1至5之一的浓缩物，其由70重量％的γ-萜品烯和930重量％的聚山梨醇酯80组成。
9.如权利要求1至5之一的浓缩物，其由50重量％的羊毛脂和950重量％的聚山梨醇酯80组成。
10.如权利要求1至5之一的浓缩物，其由50重量％的共轭亚油酸甘油三酯和950重量％的聚山梨醇酯80组成。
11.如权利要求1至5之一的浓缩物，其由150重量％的磷脂酰丝氨酸、600重量％的聚山梨醇酯80和250重量％的甘油组成。
12.如权利要求1至5之一的浓缩物，其由80重量％的磷脂酰丝氨酸、510重量％的聚山梨醇酯80和410重量％的甘油组成。
13.如权利要求1至4或6之一的浓缩物，其由100重量％的一种含醚油的橙油和900重量％的聚山梨醇酯20组成。
14.如权利要求1至4或6之一的浓缩物，其中，将醚油对聚山梨醇酯20的重量比调整到不超过3∶7。
15.如权利要求1至5之一的浓缩物，其由210重量％的含ω-3-脂肪酸的动物脂肪和790重量％的聚山梨醇酯80组成。
16.如权利要求1至4或6之一的浓缩物，其由约300重量％的茶树油和约700重量％的聚山梨醇酯20组成。
17.如权利要求1至4或6之一的浓缩物，其由约430重量％的聚山梨醇酯20、约70重量％的柠檬醛和约500重量％的乙醇组成。
18.如权利要求1至4或6之一的浓缩物，其由约860重量％的聚山梨醇酯20和约140重量％的柠檬醛组成。
19.制备如上述权利要求之一的浓缩物的方法，其中，将活性成分与至少为活性成分重量二倍半的过量的聚山梨醇酯80或聚山梨醇酯20混合搅拌，直至混合物澄清。
20.如权利要求13所述的方法，其中使用至少六倍的过量的量。
21.如权利要求19或20所述的方法，其中为加速混合过程将混合物加热至约80℃至约100℃的温度。
22.如权利要求19或20所述的方法，其中向混合物中添加甘油。
23.如权利要求19或20之一所述的方法，其中向混合物中添加乙醇。
24.如权利要求1至13之一所述的浓缩物的用途，用作食品、非酒精类饮料、化妆品、药物或营养液的添加剂。
全文摘要
本发明涉及对难溶或不溶于水的物质进行处理的方法，方式是那些加入到水或油中去的物质形成澄清溶液，并能简便地以最精细的均匀分散形式混入到食品、化妆品、药品以及营养液中去。为此，本发明设计了一种浓缩物，其由选自海藻油、醚油、萜品烯、磷脂酰丝氨酸、ω－3－脂肪酸、羊毛脂、亚油酸甘油三酯、柠檬醛和茶树油的活性成分与至少为活性成分重量二倍半的过量的聚山梨醇酯组成。
文档编号A23L2/38GK1870906SQ200480031551
公开日2006年11月29日 申请日期2004年7月22日 优先权日2004年7月22日
发明者D·比南姆 申请人:德国阿奎诺瓦增溶技术有限公司