专利名称：一种细菌纤维素的油溶性添加物载入方法
技术领域：
本发明涉及一种细菌纤维素的油溶性添加物载入方法，特别是涉及一种油溶性固 态和/或液态添加物载入细菌纤维素内部的方法。
背景技术：
随着科学技术的发展和生活水平的提高，人们对于材料各方面性能的要求越来越 多，比如对于建筑材料的强度和韧性提出了更高的要求，对于食品材料的颜色、口味、口感 等指标也有了较为苛刻的需求等等，为了满足人们日益增长的物质文化需要，发展新材料 固然是一条不可替代的重要途径，可是新型的添加剂以及先进的添加物载入方法也是提高 和改善材料各种性能的一个重要手段。目前，添加剂主要包括饲料添加剂、食品添加剂、混 凝土添加剂、机油添加剂、新型化学添加剂等多种化工类添加剂。由于我国目前技术和设 备的限制，大多数添加剂的载入方法都是采用最为原始的物理共混的方法，即在机械搅拌 等手段下，将添加剂在宏观上较为均勻的分散到载体中，该方法操作简单，应用范围广，特 别适合于对于液体或者固态粉体颗粒载体的性能或者性状改善，但大多数的物理共混都是 较为粗旷的手段，均勻程度往往停留在宏观层面上，很难达到微观上的均勻，精细化程度不 够，即便借助大功率的设备达到较为微观层次的均勻程度，可是耗能较高，不利于大规模工 业化生产。还有一种方法，由于材料载体本身性能的限制，导致载体和添加剂之间的物理结 合力很低，导致添加剂容易从载体中扩散脱离出来，而影响添加效果，达不到改善载体性能 的目的，因此，需要对载体表明进行化学改性，引入特殊的功能化基团或粒子，使其表面性 能有所改善，提高与添加剂的物理化学作用，该方法则主要针对于不含水分的干态下的固 态载体，而对于一些自身干燥后结构容易被破坏的固态载体则是无法实现的，因此具有一 定的局限性。细菌纤维素是天然高分子化合物.经过长期的研究，确定其化学结构是由D-吡喃 葡萄糖酐以β -(1-4)-苷键连结而成的线形高分子，其化学式为C6HltlO5,化学结构的实验分 子式为(C6HltlO5) η (η为聚合度)；细菌纤维素具有独特的超细网状纤维结构，其宽度大约为 30 lOOnm，厚度为3 8nm，属纳米级纤维，是目前最细的天然纤维，因此其比表面积大，具 有比针叶木浆大200倍的比表面积，氢键结合的能力强，很容易地粘结无机或有机粒子以 及纤维。
发明内容
本发明的目的是提供一种细菌纤维素的油溶性添加物载入方法，特别是提供一种 固态和/或液态油溶性添加物载入细菌纤维素内部的方法，本发明的一种细菌纤维素的油 溶性添加物载入方法，得到的目标油溶性添加物载体中油溶性添加物的附着力强，不易从 载体中扩散出来，载体可以应用于各种固液体系，而且不影响外界固液体系的外观和物化 性质。本发明的一种细菌纤维素的油溶性添加物载入方法，包括以下步骤
(1)细菌纤维素的预处理；使用蒸馏水，对细菌纤维素进行多次浸泡清洗，直至细菌纤维素内外的pH值在 6. 0 7. 0范围内，因为当细菌纤维素处在酸性环境中，细菌纤维素内部微纤束含有的大量 的羟基与水形成氢键，使得微纤束表面具有一层或者几层的水层结构，一定程度上阻碍了 油溶性天然色素胶束粒子外面亲水基团与微纤束上羟基的结合；当细菌纤维素处在中性或 者弱碱性环境中，细菌纤维素内部微纤束含有的大量的羟基与水形成氢键的能力减弱，微 纤束表面的水层结构被破坏，较大程度上促进了油溶性天然色素胶束粒子外面亲水基团与 微纤束上羟基的结合，有利于提高载入效果。因为大多数的油溶性添加物对环境PH值比较 敏感，耐酸耐碱性比较差，即在酸性或者碱性环境下，油溶性添加物分子容易被破坏，所以 需要使得细菌纤维素内部PH值在6. 0 7. 0范围内以避免油溶性添加物分子被破坏；然后 将细菌纤维素浸泡在1 3wt%的食用盐溶液中1 2h，是因为细菌纤维素的纳米级别的 网络空间结构及其中所含的大量的氢键，因此具有很强的吸水和持水能力，在3%的食用盐 水中浸泡可以破坏纤维表面的水层结构，降低其内部的^ta电位，有利于油溶性添加物胶 束粒子的扩散和吸附；(2)油溶性添加物混合液的制备；将油溶性添加物均勻溶解在有机溶剂中形成油溶性添加物溶液，将混合乳化剂和 助表面活性剂溶入蒸馏水中，然后将所述的溶液分散在蒸馏水中得到油溶性添加物混合 液，其中油溶性添加物溶液的油滴粒径< 100纳米；其中，当所述的油溶性添加物是油溶性固态或液态油溶性添加物，将油溶性添加 物以1 10 1的比例溶解于有机溶剂中，在混合乳化剂和助表面活性剂的作用下，将油 溶性添加物溶液均勻的分散到蒸馏水当中，形成0/W型微乳液；混合乳化剂与油溶性添加 物溶液的质量体积比为1 2 lg/mL，其中乳化剂的用量对油溶性添加物的乳化效果有非 常重要的作用，其用量要占到微乳液总质量的7. 5%以上，才能得到分散效果较为理想的微 乳液；油溶性添加物溶液与助表面活性剂的体积比为1 2 1，油溶性添加物溶液与水的 体积比为1 10 5，油溶性添加物的用量能较少，会导致细菌纤维素中的油溶性添加物浓 度会较低，太多会导致分散效果差；(3)细菌纤维素的添加处理；将步骤(1)处理好的细菌纤维素浸入步骤( 得到的油溶性添加物混合液中，细 菌纤维素与油溶性添加物溶液的浴比为1 1.3 1，细菌纤维素的添加量不宜太少，否则 不能把油溶性添加物溶液充分利用起来，所以最少应该达到1 1的比例；也不宜过多，否 则会使得载入效果变差，达不到理想效果，最多不要超过油溶性添加物溶液质量的1. 3倍; 在20°C 100°C下，搅拌处理0. 5 池，取出，在该处理过程中，时间越长，细菌纤维素中油 溶性添加物的浓度越大，当达到最大浓度时细菌纤维素中油溶性添加物的浓度不随时间延 长而改变，所以可以每隔十分钟取样观察测试，达到所要求即可停止处理；(4)清理；使用蒸馏水清洗步骤C3)处理得到的细菌纤维素，除去附着在表面的油溶性添加 物，即得到所需的含有目标油溶性添加物的细菌纤维素。作为优选的技术方案所述的一种细菌纤维素的油溶性添加物载入方法，其特征在于，所述的有机溶剂为食用油，包括红花籽油、核桃油、花生油，大豆油，橄榄油或茶油；或者为食用香料，包括乙 酸乙酯、丁酸乙酯、油酸乙酯或者辛酸乙酯。所述的一种细菌纤维素的油溶性添加物载入方法，其特征在于，所述的混合乳化 剂为吐温-20和分子蒸馏单甘酯，质量比为9 1 4，使得其HLB值在16附近移动，因为 当混合乳化剂的HLB值为16时，最适合0/W型微乳液的形成。所述的一种细菌纤维素的油溶性添加物载入方法，其特征在于，所述的助表面活 性剂为乙醇，因为乙醇的效果不错且比较廉价。所述的油溶性添加物或者为常用的食品添加剂，一般包括维生素A和胡萝卜素， 维生素D，维生素E，维生素K，玫瑰精油或天然色素。其中，所述的天然色素包括油溶性天然绿色素、油溶性天然蓝色素、油溶性天然黄 色素、油溶性天然红色素或者油溶性天然紫色素。所述的油溶性添加物或者为常用的功能食品原料、食品补充剂原料、医药保健品 原料、美容化妆品原料，主要包括荷尔蒙类，如肾上腺皮质激素、性激素、甲状腺素、肾上腺 髓质激素、松果体激素、下丘脑激素、垂体激素、胃肠激素、降钙素或前列腺素。所述的天然植物提取物一般包括云芝萃取物多糖肽、芦荟大黄素或复方金银花提 取物。所述的细菌纤维素是规格为3mmX3mmX3mm的正方体细菌纤维素颗粒，或者 IOmmX IOmmX 2mm细菌纤维素膜，或者为3mmX 3mmX 30m细菌纤维素条，这三种形状下的细 菌纤维素比较容易载入油溶性添加物。有益效果本发明的一种细菌纤维素的油溶性添加物载入方法，可行性强，载入效率高，均勻 性好，油溶性添加物附着力强，载入的油溶性添加物稳定性高，适用于油溶性添加物的载 入，应用范围广，设备简单，操作方便，适宜大规模工业化生产，该载入方法针对的是具有纳 米网状空间结构的固体载体，此法得到的目标油溶性添加物载体中添加物的附着力强，不 易从载体中扩散出来，载体可以应用于各种固液体系，而且不影响外界固液体系的外观和 物化性质，因此具有好大的发展潜力和很广的市场前景。
图1细菌纤维素的局部扫描电镜图片
图2细菌纤维素局部结构虚拟图
图3细菌纤维素的纳米网络空隙结构虚拟图
图4油溶性添加物溶液分散在水相中的胶束粒子
图5油溶性添加物胶束粒子扩散细菌纤维素纳米网络空隙中的相互作用示意图
具体实施例方式
下面结合具体实施方式
，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发 明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术 人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限 定的范围。
本发明所提供一种高色牢度彩色细菌纤维素的生产方法，正是利用细菌纤维素的 纳米级别的网络空间结构及其中所含的大量的氢键。细菌纤维素的化学结构决定了其内部 含有大量的氢键，因此具有很强的吸水和持水能力，在1 3wt%的食用盐溶液中1 2h， 可以破坏纤维表面的水层结构，降低其内部的Zeta电位，有利于添加物胶束粒子的扩散和 吸附；细菌纤维素在完全吸水的情况下，其网络空隙为50 lOOnm，如图1所示，细菌纤维 素微观结构式是由错综复杂的微纤束构成的具有纳米网络空间结构，其微纤束上含有大量 的氢键；图2中所示的曲线是图1中局部结构的虚拟图，每一条曲线都代表相互交错的微 纤束；图3是图2中局部结构的空间网络结构虚拟图，泛指其中任一网络空隙，每一条曲 线都是代表相互交错的微纤束；将油溶性的添加物溶液通过高压均质机、混合乳化剂和助 表面活性剂的作用，均勻分散在蒸馏水中，形成均一的微乳液，其中的胶束粒子的平均直径 为50nm，如图4所示，中心圆球表示分散在水中的球形油滴，包围在外面的触手代表表面活 性剂分子，亲油性基团插在油滴中，亲水性基团则暴露在外面水环境中，形成稳定的胶束粒 子；将细菌纤维素加入到上述微乳液中，经过加热搅拌，使得胶束粒子可以扩散到细菌纤维 素的纳米网络纤维结构中，如图5所示，其中所含的大量的氢键结构可以与胶束粒子表面 的乳化剂的亲水基团发生氢键作用，从而很大程度上提高添加物在细菌纤维素中的牢固程 度，使得添加物不易从细菌纤维素中扩散出来而导致损失。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发 明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术 人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限 定的范围。实施例1选取适量3mmX3mmX3mm的细菌纤维素颗粒，经过清洗，使其内部pH值为6. 0， 然后在的食用盐水中浸泡lh，待用；将吐温-20，分子蒸馏单甘酯，食用酒精，三聚磷 酸钠、柠檬酸钠和柠檬酸钾加入到蒸馏水中，其中吐温-20与分子蒸馏单甘酯的质量比为 9 4，两者总质量与油溶性天然绿色素的质量体积比为1 2g/mL，食用酒精与油溶性天 然绿色素的体积比为1 2，三聚磷酸钠、柠檬酸钠和柠檬酸钾三者的质量比为1 2 2， 这三者总质量与油溶性天然绿色素的质量体积比1 40，在常温下，用高压均质机分散15 分钟，将其分散均勻，将油溶性天然绿色素溶解于丁酸乙酯中，油溶性天然绿色素与丁酸乙 酯的体积比为1 10，油溶性天然绿色素溶液与水体积比为1 20，在高压均质机作用下 缓慢将色素溶液加入到上述溶液中，继续分散30min，得到稳定的微乳处理液。将微乳处理 液转移到搅拌锅中，加入脱酸后的细菌纤维素颗粒，3细菌纤维素颗粒与处理液的质量比为 1 1，搅拌均勻后，在常温下，继续搅拌池，取出；待冷却至室温后，用聚丙烯塑料袋抽真空 包装，杀菌后放于阴凉处保存使用。即得到绿色的细菌纤维素颗粒。实施例2选取适量3mmX 3mmX 3mm的细菌纤维素颗粒，经过清洗，使其内部pH值为7. 0，然 后在3wt%的食用盐水中浸泡lh，待用；将吐温-20，分子蒸馏单甘酯，食用酒精，三聚磷酸 钠、柠檬酸钠加入到蒸馏水中，其中吐温-20与分子蒸馏单甘酯的质量比为9 1，两者总质量与油溶性天然绿色素的质量体积比为1 lg/mL，食用酒精与油溶性天然绿色素的体积 比为1 1，三聚磷酸钠、柠檬酸钠的质量比为1 2，这两者总质量与油溶性天然绿色素的 质量体积比1 100，在常温下，用高压均质机分散30分钟，将其分散均勻，将油溶性天然绿 色素溶解于红花籽油中，油溶性天然绿色素与红花籽油的体积比为1 1，油溶性天然绿色 素溶液与水体积比为1 5，在高压均质机作用下缓慢将色素溶液加入到上述溶液中，继续 分散30min，得到稳定的微乳处理液。将微乳处理液转移到搅拌锅中，加入脱酸后的细菌纤 维素颗粒，细菌纤维素颗粒与处理液的质量比为1.3 1，搅拌均勻后，在常温下，继续搅拌 lh，取出；待冷却至室温后，用聚丙烯塑料袋抽真空包装，杀菌后放于阴凉处保存使用。即得 到绿色的细菌纤维素颗粒。实施例3选取适量IOmmX IOmmX 2mm的细菌纤维素薄膜片，经过清洗，使其内部pH值为 6.0，然后在2wt%的食用盐水中浸泡lh，待用；将吐温-20，分子蒸馏单甘酯，食用酒精，三 聚磷酸钠和柠檬酸钾加入到蒸馏水中，其中吐温-20与分子蒸馏单甘酯的质量比为9 1， 两者总质量与油溶性天然黄色素的质量体积比为1 lg/mL，食用酒精与油溶性天然黄色 素的体积比为1 1，三聚磷酸钠、柠檬酸钾的质量比为1 2，这两者总质量与油溶性天然 黄色素的质量体积比1 100，在常温下，用高压均质机分散30分钟，将其分散均勻，将油 溶性天然黄色素溶解于核桃油中，油溶性天然黄色素与核桃油的体积比为1 5，油溶性天 然黄色素溶液与水体积比为1 10，在高压均质机作用下缓慢将色素溶液加入到上述溶液 中，继续分散30min，得到稳定的微乳处理液。将微乳处理液转移到搅拌锅中，加入脱酸后的 细菌纤维素薄膜片，细菌纤维素薄膜片与处理液的质量比为1 1，搅拌均勻后，在常温下， 继续搅拌2h，取出；待冷却至室温后，用聚丙烯塑料袋抽真空包装，杀菌后放于阴凉处保存 使用。即得到黄色的细菌纤维素薄膜片。实施例4选取适量IOmmX IOmmX 2mm的细菌纤维素薄膜片，经过清洗，使其内部pH值为 6.0，然后在的食用盐水中浸泡池，待用；将吐温-20，分子蒸馏单甘酯，食用酒精，柠 檬酸钠和柠檬酸钾加入到蒸馏水中，其中吐温-20与分子蒸馏单甘酯的质量比为9 4，两 者总质量与油溶性天然绿色素的质量体积比为1 2g/mL，食用酒精与油溶性天然绿色素 的体积比为1 2，柠檬酸钠和柠檬酸钾三者的质量比为1 1，这三者总质量与油溶性天 然绿色素的质量体积比1 80，在常温下，用高压均质机分散15分钟，将其分散均勻，将油 溶性天然绿色素溶解于橄榄油中，油溶性天然绿色素与橄榄油的体积比为1 8，油溶性天 然绿色素溶液与水体积比为1 15，在高压均质机作用下缓慢将色素溶液加入到上述溶液 中，继续分散30min，得到稳定的微乳处理液。将微乳处理液转移到搅拌锅中，加入脱酸后的 细菌纤维素薄膜片，细菌纤维素薄膜片与处理液的质量比为1 1，搅拌均勻后，在常温下， 继续搅拌2h，取出；待冷却至室温后，用聚丙烯塑料袋抽真空包装，杀菌后放于阴凉处保存 使用。即得到绿色的细菌纤维素薄膜片。实施例5选取适量3mm X 3mm X 30mm的细菌纤维素条，经过清洗，使其内部pH值为7. 0，然后 在3wt%的食用盐水中浸泡池，待用；将吐温-20，分子蒸馏单甘酯，食用酒精加入到蒸馏水 中，其中吐温-20与分子蒸馏单甘酯的质量比为9 2，两者总质量与油溶性天然绿色素的质量体积比为1 2g/mL，食用酒精与油溶性天然绿色素的体积比为1 2，在常温下，用高 压均质机分散15分钟，将其分散均勻，将油溶性天然绿色素溶解于茶油中，油溶性天然绿 色素与茶油的体积比为1 6，油溶性天然绿色素溶液与水体积比为1 10，在高压均质机 作用下缓慢将色素溶液加入到上述溶液中，继续分散30min，得到稳定的微乳处理液。将微 乳处理液转移到搅拌锅中，加入脱酸后的细菌纤维素条，细菌纤维素条与处理液的质量比 为1 1，搅拌均勻后，在常温下，继续搅拌lh，取出；待冷却至室温后，用聚丙烯塑料袋抽真 空包装，杀菌后放于阴凉处保存使用。即得到绿色的细菌纤维素条。实施例6选取适量3mm X 3mm X 30mm的细菌纤维素条，经过清洗，使其内部pH值为7. 0，然后 在2wt%的食用盐水中浸泡池，待用；将吐温-20，分子蒸馏单甘酯，食用酒精加入到蒸馏水 中，其中吐温-20与分子蒸馏单甘酯的质量比为3 1，两者总质量与油溶性天然红色素的 质量体积比为1 1.5g/mL，食用酒精与油溶性天然红色素的体积比为1 2，在常温下，用 高压均质机分散15分钟，将其分散均勻，将油溶性天然红色素溶解于茶油中，油溶性天然 红色素与茶油的体积比为1 5，油溶性天然红色素溶液与水体积比为1 10，在高压均质 机作用下缓慢将色素溶液加入到上述溶液中，继续分散30min，得到稳定的微乳处理液。将 微乳处理液转移到搅拌锅中，加入脱酸后的细菌纤维素条，细菌纤维素条与处理液的质量 比为1 1，搅拌均勻后，在常温下，继续搅拌池，取出；待冷却至室温后，用聚丙烯塑料袋抽 真空包装，杀菌后放于阴凉处保存使用。即得到红色的细菌纤维素条。实施例7选取适量3mmX 3mmX 3mm的细菌纤维素颗粒，经过清洗，使其内部pH值为7. 0，然 后在3wt%的食用盐水中浸泡lh，待用；将吐温-20，分子蒸馏单甘酯，食用酒精加入到蒸馏 水中，其中吐温-20与分子蒸馏单甘酯的质量比为9 2，两者总质量与油溶性天然黄色素 的质量体积比为1 1.5g/mL，食用酒精与油溶性天然黄色素的体积比为1 2，在常温下， 用高压均质机分散15分钟，将其分散均勻，将油溶性天然黄色素溶解于茶油中，油溶性天 然黄色素与茶油的体积比为1 2，油溶性天然黄色素溶液与水体积比为1 5，在高压均 质机作用下缓慢将色素溶液加入到上述溶液中，继续分散30min，得到稳定的微乳处理液。 将微乳处理液转移到搅拌锅中，加入脱酸后的细菌纤维素颗粒，细菌纤维素颗粒与处理液 的质量比为1 1，搅拌均勻后，在常温下，继续搅拌池，取出；待冷却至室温后，用聚丙烯塑 料袋抽真空包装，杀菌后放于阴凉处保存使用。即得到黄色的细菌纤维素颗粒。实施例8选取适量3mmX 3mmX 3mm的细菌纤维素颗粒，经过清洗，使其内部pH值为7. 0，然 后在的食用盐水中浸泡lh，待用；将吐温-20，分子蒸馏单甘酯，食用酒精加入到蒸馏 水中，其中吐温-20与分子蒸馏单甘酯的质量比为9 2，两者总质量与油溶性天然蓝色素 的质量体积比为1 1.5g/mL，食用酒精与油溶性天然蓝色素的体积比为1 2，在常温下， 用高压均质机分散15分钟，将其分散均勻，将油溶性天然蓝色素溶解于油酸乙酯中，油溶 性天然蓝色素与油酸乙酯的体积比为1 2，油溶性天然蓝色素溶液与水体积比为1 5， 在高压均质机作用下缓慢将色素溶液加入到上述溶液中，继续分散30min，得到稳定的微乳 处理液。将微乳处理液转移到搅拌锅中，加入脱酸后的细菌纤维素颗粒，细菌纤维素颗粒与 处理液的质量比为1 1，搅拌均勻后，在常温下，继续搅拌池，取出；待冷却至室温后，用聚丙烯塑料袋抽真空包装，杀菌后放于阴凉处保存使用。即得到蓝色的细菌纤维素颗粒。实施例9选取适量3mmX 3mmX 3mm的细菌纤维素颗粒，经过清洗，使其内部pH值为7. 0，然 后在的食用盐水中浸泡lh，待用；将吐温-20，分子蒸馏单甘酯，食用酒精加入到蒸馏 水中，其中吐温-20与分子蒸馏单甘酯的质量比为9 2，两者总质量与油溶性天然紫色素 的质量体积比为1 1.5g/mL，食用酒精与油溶性天然紫色素的体积比为1 2，在常温下， 用高压均质机分散15分钟，将其分散均勻，将油溶性天然紫色素溶解于辛酸乙酯中，油溶 性天然紫色素与辛酸乙酯的体积比为1 2，油溶性天然紫色素溶液与水体积比为1 5， 在高压均质机作用下缓慢将色素溶液加入到上述溶液中，继续分散30min，得到稳定的微乳 处理液。将微乳处理液转移到搅拌锅中，加入脱酸后的细菌纤维素颗粒，细菌纤维素颗粒与 处理液的质量比为1 1，搅拌均勻后，在常温下，继续搅拌池，取出；待冷却至室温后，用聚 丙烯塑料袋抽真空包装，杀菌后放于阴凉处保存使用。即得到紫色的细菌纤维素颗粒。实施例10选取适量3mmX 3mmX 30mm细菌纤维素条，经过清洗，使其内部pH值为7. 0，然后 在2wt%的食用盐水中浸泡lh，待用；将吐温-20，分子蒸馏单甘酯，食用酒精加入到蒸馏水 中，其中吐温-20与分子蒸馏单甘酯的质量比为9 2，两者总质量与油溶性天然黄色素的 质量体积比为1 lg/mL，食用酒精与油溶性天然黄色素的体积比为1 2，在常温下，用高 压均质机分散15分钟，将其分散均勻，将油溶性天然黄色素溶解于乙酸乙酯中，油溶性天 然黄色素与乙酸乙酯的体积比为1 1.5，油溶性天然黄色素溶液与水体积比为1 10，在 高压均质机作用下缓慢将色素溶液加入到上述溶液中，继续分散30min，得到稳定的微乳处 理液。将微乳处理液转移到搅拌锅中，加入脱酸后的细菌纤维素条，细菌纤维素条与处理液 的质量比为1 1，搅拌均勻后，在常温下，继续搅拌lh，取出；待冷却至室温后，用聚丙烯塑 料袋抽真空包装，杀菌后放于阴凉处保存使用。即得到黄色的细菌纤维素条。实施例11选取适量3mmX 3mmX 30mm细菌纤维素条，经过清洗，使其内部pH值为6. 0，然后 在3wt%的食用盐水中浸泡lh，待用；将吐温-20，分子蒸馏单甘酯，食用酒精加入到蒸馏水 中，其中吐温-20与分子蒸馏单甘酯的质量比为9 2，两者总质量与油溶性玫瑰精油的质 量体积比为1 lg/mL，食用酒精与油溶性玫瑰精油的体积比为1 2，在常温下，用高压均 质机分散15分钟，将其分散均勻，将油溶性玫瑰精油溶解于乙酸乙酯中，油溶性玫瑰精油 与乙酸乙酯的体积比为1 1.5，玫瑰精油溶液与水体积比为1 10，在高压均质机作用下 缓慢将油溶性玫瑰精油溶液加入到上述溶液中，继续分散30min，得到稳定的微乳处理液。 将微乳处理液转移到搅拌锅中，加入脱酸后的细菌纤维素条，细菌纤维素条与处理液的质 量比为1 1，搅拌均勻后，在常温下，继续搅拌lh，取出；待冷却至室温后，用聚丙烯塑料袋 抽真空包装，杀菌后放于阴凉处保存使用。即得到富含玫瑰精油的细菌纤维素条。实施例12选取适量3mmX 3mmX 30mm细菌纤维素条，经过清洗，使其内部pH值为7. 0，然后 在的食用盐水中浸泡池，待用；将吐温-20，分子蒸馏单甘酯，食用酒精加入到蒸馏水 中，其中吐温-20与分子蒸馏单甘酯的质量比为9 2，两者总质量与油溶性维生素D的质 量体积比为1 lg/mL，食用酒精与油溶性维生素D的体积比为1 2，在常温下，用高压均质机分散15分钟，将其分散均勻，将油溶性维生素D溶解于红花籽油中，油溶性维生素D与 红花籽油的体积比为1 1.5，油溶性维生素D溶液与水体积比为1 10，在高压均质机作 用下缓慢将油溶性维生素D溶液加入到上述溶液中，继续分散30min，得到稳定的微乳处理 液。将微乳处理液转移到搅拌锅中，加入脱酸后的细菌纤维素条，细菌纤维素条与处理液的 质量比为1 1，搅拌均勻后，在常温下，继续搅拌lh，取出；待冷却至室温后，用聚丙烯塑料 袋抽真空包装，杀菌后放于阴凉处保存使用。即得到富含维生素D的细菌纤维素条。实施例13选取适量3mmX 3mmX 30mm细菌纤维素条，经过清洗，使其内部pH值为7. 0，然后 在的食用盐水中浸泡lh，待用；将吐温-20，分子蒸馏单甘酯，食用酒精加入到蒸馏水 中，其中吐温-20与分子蒸馏单甘酯的质量比为9 2，两者总质量与油溶性维生素E的质 量体积比为1 lg/mL，食用酒精与油溶性维生素E的体积比为1 2，在常温下，用高压均 质机分散15分钟，将其分散均勻，将油溶性维生素E溶解于乙酸乙酯中，油溶性维生素E与 乙酸乙酯的体积比为1 1.5，油溶性维生素E与水体积比为1 10，在高压均质机作用下 缓慢将油溶性维生素E溶液加入到上述溶液中，继续分散30min，得到稳定的微乳处理液。 将微乳处理液转移到搅拌锅中，加入脱酸后的细菌纤维素条，细菌纤维素条与处理液的质 量比为1 1，搅拌均勻后，在常温下，继续搅拌lh，取出；待冷却至室温后，用聚丙烯塑料袋 抽真空包装，杀菌后放于阴凉处保存使用。即得到富含维生素E的细菌纤维素条。实施例14选取适量3mmX 3mmX 30mm细菌纤维素条，经过清洗，使其内部pH值为7. 0，然后 在的食用盐水中浸泡lh，待用；将吐温-20，分子蒸馏单甘酯，食用酒精加入到蒸馏水 中，其中吐温-20与分子蒸馏单甘酯的质量比为9 2，两者总质量与油溶性维生素K的质 量体积比为1 lg/mL，食用酒精与油溶性维生素K的体积比为1 2，在常温下，用高压均 质机分散15分钟，将其分散均勻，将油溶性维生素K溶解于红花籽油中，油溶性维生素K与 红花籽油的体积比为1 1.5，油溶性维生素K与水体积比为1 10，在高压均质机作用下 缓慢将油溶性维生素K溶液加入到上述溶液中，继续分散30min，得到稳定的微乳处理液。 将微乳处理液转移到搅拌锅中，加入脱酸后的细菌纤维素条，细菌纤维素条与处理液的质 量比为1 1，搅拌均勻后，在常温下，继续搅拌lh，取出；待冷却至室温后，用聚丙烯塑料袋 抽真空包装，杀菌后放于阴凉处保存使用。即得到富含维生素K的细菌纤维素条。实施例15选取适量3mmX 3mmX 30mm细菌纤维素条，经过清洗，使其内部pH值为6. 0，然后 在的食用盐水中浸泡池，待用；将吐温-20，分子蒸馏单甘酯，食用酒精加入到蒸馏水 中，其中吐温-20与分子蒸馏单甘酯的质量比为7 2，两者总质量与云芝萃取物多糖肽的 质量体积比为1 lg/mL，食用酒精与云芝萃取物多糖肽的体积比为1 1，在常温下，用高 压均质机分散15分钟，将其分散均勻，将云芝萃取物多糖肽溶解于橄榄油中，云芝萃取物 多糖肽与橄榄油的体积比为1 1.5，云芝萃取物多糖肽与水体积比为1 7，在高压均质 机作用下缓慢将油溶性维生素K溶液加入到上述溶液中，继续分散30min，得到稳定的微乳 处理液。将微乳处理液转移到搅拌锅中，加入脱酸后的细菌纤维素条，细菌纤维素条与处理 液的质量比为1 1，搅拌均勻后，在常温下，继续搅拌lh，取出；待冷却至室温后，用聚丙烯 塑料袋抽真空包装，杀菌后放于阴凉处保存使用。即得到富含云芝萃取物多糖肽的细菌纤会佳·^^ ο实施例16选取适量3mmX 3mmX 30mm细菌纤维素条，经过清洗，使其内部pH值为7. 0，然后 在2wt%的食用盐水中浸泡lh，待用；将吐温-20，分子蒸馏单甘酯，食用酒精加入到蒸馏水 中，其中吐温-20与分子蒸馏单甘酯的质量比为9 2，两者总质量与芦荟大黄素的质量体 积比为1 lg/mL，食用酒精与芦荟大黄素的体积比为1 2，在常温下，用高压均质机分散 15分钟，将其分散均勻，将芦荟大黄素溶解于乙酸乙酯中，芦荟大黄素与乙酸乙酯的体积比 为1 1.5，芦荟大黄素溶液与水体积比为1 10，在高压均质机作用下缓慢将芦荟大黄素 溶液加入到上述溶液中，继续分散30min，得到稳定的微乳处理液。将微乳处理液转移到搅 拌锅中，加入脱酸后的细菌纤维素条，细菌纤维素条与处理液的质量比为1 1，搅拌均勻 后，在常温下，继续搅拌lh，取出；待冷却至室温后，用聚丙烯塑料袋抽真空包装，杀菌后放 于阴凉处保存使用。即得到富含芦荟大黄素的细菌纤维素条。实施例17选取适量3mmX 3mmX 30mm细菌纤维素条，经过清洗，使其内部pH值为7. 0，然后 在3wt%的食用盐水中浸泡lh，待用；将吐温-20，分子蒸馏单甘酯，食用酒精加入到蒸馏水 中，其中吐温-20与分子蒸馏单甘酯的质量比为3 1，两者总质量与复方金银花提取物的 质量体积比为1 lg/mL，食用酒精与复方金银花提取物的体积比为1 1，在常温下，用高 压均质机分散15分钟，将其分散均勻，将复方金银花提取物溶解于乙酸乙酯中，复方金银 花提取物与乙酸乙酯的体积比为1 1.5，复方金银花提取物溶液与水体积比为1 10，在 高压均质机作用下缓慢将复方金银花提取物溶液加入到上述溶液中，继续分散30min，得到 稳定的微乳处理液。将微乳处理液转移到搅拌锅中，加入脱酸后的细菌纤维素条，细菌纤维 素条与处理液的质量比为1 1，搅拌均勻后，在常温下，继续搅拌lh，取出；待冷却至室温 后，用聚丙烯塑料袋抽真空包装，杀菌后放于阴凉处保存使用。即得到富含复方金银花提取 物的细菌纤维素条。实施例18选取适量3mmX 3mmX 30mm细菌纤维素条，经过清洗，使其内部pH值为7. 0，然后 在3wt%的食用盐水中浸泡lh，待用；将吐温-20，分子蒸馏单甘酯，食用酒精加入到蒸馏水 中，其中吐温-20与分子蒸馏单甘酯的质量比为9 2，两者总质量与肾上腺皮质激素的质 量体积比为1 lg/mL，食用酒精与肾上腺皮质激素的体积比为1 2，在常温下，用高压均 质机分散15分钟，将其分散均勻，将肾上腺皮质激素溶解于乙酸乙酯中，肾上腺皮质激素 与乙酸乙酯的体积比为1 1.5，肾上腺皮质激素溶液与水体积比为1 10，在高压均质机 作用下缓慢将肾上腺皮质激素溶液加入到上述溶液中，继续分散30min，得到稳定的微乳处 理液。将微乳处理液转移到搅拌锅中，加入脱酸后的细菌纤维素条，细菌纤维素条与处理液 的质量比为1 1，搅拌均勻后，在常温下，继续搅拌lh，取出；待冷却至室温后，用聚丙烯塑 料袋抽真空包装，杀菌后放于阴凉处保存使用。即得到富含肾上腺皮质激素的细菌纤维素实施例19选取适量3mmX 3mmX 30mm细菌纤维素条，经过清洗，使其内部pH值为7. 0，然后 在2wt%的食用盐水中浸泡池，待用；将吐温-20，分子蒸馏单甘酯，食用酒精加入到蒸馏水中，其中吐温-20与分子蒸馏单甘酯的质量比为9 2，两者总质量与甲状腺素的质量体 积比为1 lg/mL，食用酒精与甲状腺素的体积比为1 2，在常温下，用高压均质机分散 15分钟，将其分散均勻，将甲状腺素溶解于乙酸乙酯中，甲状腺素与乙酸乙酯的体积比为 1 1.5，甲状腺素溶液与水体积比为1 10，在高压均质机作用下缓慢将甲状腺素溶液加 入到上述溶液中，继续分散30min，得到稳定的微乳处理液。将微乳处理液转移到搅拌锅中， 加入脱酸后的细菌纤维素条，细菌纤维素条与处理液的质量比为1 1，搅拌均勻后，在常 温下，继续搅拌lh，取出；待冷却至室温后，用聚丙烯塑料袋抽真空包装，杀菌后放于阴凉 处保存使用。即得到富含甲状腺素的细菌纤维素条。实施例20选取适量3mmX 3mmX 30mm细菌纤维素条，经过清洗，使其内部pH值为7. 0，然后 在的食用盐水中浸泡lh，待用；将吐温-20，分子蒸馏单甘酯，食用酒精加入到蒸馏水 中，其中吐温-20与分子蒸馏单甘酯的质量比为8 3，两者总质量与肾上腺髓质激素的质 量体积比为1 lg/mL，食用酒精与肾上腺髓质激素的体积比为1 2，在常温下，用高压均 质机分散15分钟，将其分散均勻，将肾上腺髓质激素溶解于乙酸乙酯中，肾上腺髓质激素 与乙酸乙酯的体积比为1 1.5，肾上腺髓质激素溶液与水体积比为1 10，在高压均质机 作用下缓慢将肾上腺髓质激素溶液加入到上述溶液中，继续分散30min，得到稳定的微乳处 理液。将微乳处理液转移到搅拌锅中，加入脱酸后的细菌纤维素条，细菌纤维素条与处理液 的质量比为1 1，搅拌均勻后，在常温下，继续搅拌lh，取出；待冷却至室温后，用聚丙烯塑 料袋抽真空包装，杀菌后放于阴凉处保存使用。即得到富含肾上腺髓质激素的细菌纤维素条实施例21选取适量3mmX 3mmX 30mm细菌纤维素条，经过清洗，使其内部pH值为7. 0，然后 在的食用盐水中浸泡lh，待用；将吐温-20，分子蒸馏单甘酯，食用酒精加入到蒸馏水 中，其中吐温-20与分子蒸馏单甘酯的质量比为9 2，两者总质量与松果体激素的质量体 积比为1 lg/mL，食用酒精与松果体激素的体积比为1 2，在常温下，用高压均质机分散 15分钟，将其分散均勻，将松果体激素溶解于乙酸乙酯中，松果体激素与乙酸乙酯的体积比 为1 2，松果体激素溶液与水体积比为1 10，在高压均质机作用下缓慢将松果体激素溶 液加入到上述溶液中，继续分散30min，得到稳定的微乳处理液。将微乳处理液转移到搅拌 锅中，加入脱酸后的细菌纤维素条，细菌纤维素条与处理液的质量比为1 1，搅拌均勻后， 在常温下，继续搅拌lh，取出；待冷却至室温后，用聚丙烯塑料袋抽真空包装，杀菌后放于 阴凉处保存使用。即得到富含松果体激素的细菌纤维素条。实施例22选取适量3mmX 3mmX 30mm细菌纤维素条，经过清洗，使其内部pH值为7. 0，然后 在的食用盐水中浸泡lh，待用；将吐温-20，分子蒸馏单甘酯，食用酒精加入到蒸馏水 中，其中吐温-20与分子蒸馏单甘酯的质量比为9 2，两者总质量与下丘脑激素的质量体 积比为1 lg/mL，食用酒精与下丘脑激素的体积比为1 2，在常温下，用高压均质机分散 15分钟，将其分散均勻，将下丘脑激素溶解于乙酸乙酯中，下丘脑激素与乙酸乙酯的体积比 为1 1，下丘脑激素溶液与水体积比为1 10，在高压均质机作用下缓慢将下丘脑激素溶 液加入到上述溶液中，继续分散30min，得到稳定的微乳处理液。将微乳处理液转移到搅拌锅中，加入脱酸后的细菌纤维素条，细菌纤维素条与处理液的质量比为1 1，搅拌均勻后， 在常温下，继续搅拌lh，取出；待冷却至室温后，用聚丙烯塑料袋抽真空包装，杀菌后放于 阴凉处保存使用。即得到富含下丘脑激素的细菌纤维素条。实施例23选取适量3mmX 3mmX 30mm细菌纤维素条，经过清洗，使其内部pH值为6. 0，然后 在的食用盐水中浸泡lh，待用；将吐温-20，分子蒸馏单甘酯，食用酒精加入到蒸馏水 中，其中吐温-20与分子蒸馏单甘酯的质量比为9 2，两者总质量与垂体激素的质量体积 比为1 lg/mL，食用酒精与垂体激素的体积比为1 2，在常温下，用高压均质机分散15分 钟，将其分散均勻，将垂体激素溶解于乙酸乙酯中，垂体激素与乙酸乙酯的体积比为1 2， 垂体激素溶液与水体积比为1 10，在高压均质机作用下缓慢将垂体激素溶液加入到上述 溶液中，继续分散30min，得到稳定的微乳处理液。将微乳处理液转移到搅拌锅中，加入脱 酸后的细菌纤维素条，细菌纤维素条与处理液的质量比为1 1，搅拌均勻后，在常温下，继 续搅拌lh，取出；待冷却至室温后，用聚丙烯塑料袋抽真空包装，杀菌后放于阴凉处保存使 用。即得到富含垂体激素的细菌纤维素条。实施例M选取适量3mmX 3mmX 30mm细菌纤维素条，经过清洗，使其内部pH值为7. 0，然后 在的食用盐水中浸泡lh，待用；将吐温-20，分子蒸馏单甘酯，食用酒精加入到蒸馏水 中，其中吐温-20与分子蒸馏单甘酯的质量比为9 2，两者总质量与降钙素的质量体积比 为1 lg/mL，食用酒精与降钙素的体积比为1 1，在常温下，用高压均质机分散15分钟， 将其分散均勻，将降钙素溶解于乙酸乙酯中，降钙素与乙酸乙酯的体积比为1 1.5，降钙 素溶液与水体积比为1 10，在高压均质机作用下缓慢将降钙素溶液加入到上述溶液中， 继续分散30min，得到稳定的微乳处理液。将微乳处理液转移到搅拌锅中，加入脱酸后的细 菌纤维素条，细菌纤维素条与处理液的质量比为1 1，搅拌均勻后，在常温下，继续搅拌 lh，取出；待冷却至室温后，用聚丙烯塑料袋抽真空包装，杀菌后放于阴凉处保存使用。即得 到富含降钙素的细菌纤维素条。实施例25选取适量3mmX 3mmX 30mm细菌纤维素条，经过清洗，使其内部pH值为7. 0，然后 在Iwt %的食用盐水中浸泡lh，待用；将吐温-20，分子蒸馏单甘酯，食用酒精加入到蒸馏 水中，其中吐温-20与分子蒸馏单甘酯的质量比为9 2，两者总质量与前列腺素的质量体 积比为1 lg/mL，食用酒精与前列腺素的体积比为1 2，在常温下，用高压均质机分散 15分钟，将其分散均勻，将前列腺素溶解于乙酸乙酯中，前列腺素与乙酸乙酯的体积比为 1 1.5，前列腺素溶液与水体积比为1 10，在高压均质机作用下缓慢将前列腺素溶液加 入到上述溶液中，继续分散30min，得到稳定的微乳处理液。将微乳处理液转移到搅拌锅中， 加入脱酸后的细菌纤维素条，细菌纤维素条与处理液的质量比为1 1，搅拌均勻后，在常 温下，继续搅拌lh，取出；待冷却至室温后，用聚丙烯塑料袋抽真空包装，杀菌后放于阴凉 处保存使用。即得到富含前列腺素的细菌纤维素条。
权利要求
1.一种细菌纤维素的油溶性添加物载入方法，其特征是包括以下步骤(1)细菌纤维素的预处理；使用蒸馏水，对细菌纤维素进行多次浸泡清洗，直至细菌纤维素内外的PH值在6. 0 7. 0范围内；然后将椰果浸泡在1 3wt%的食用盐溶液中1 池，取出细菌纤维素；(2)油溶性添加物混合液的制备；将油溶性添加物均勻溶解在有机溶剂中形成油溶性添加物溶液，将混合乳化剂和助表 面活性剂溶入蒸馏水中，然后将所述的溶液分散在蒸馏水中得到油溶性添加物混合液，其 中油溶性添加物溶液的油滴粒径< 100纳米；其中，所述的油溶性添加物是油溶性固态或液态添加物，将油溶性添加物以1 10 1的质量比溶解于有机溶剂中，在混合乳化剂和助表面活性剂的作用下，将油溶性添加物溶 液均勻的分散到蒸馏水当中，形成0/W型微乳液；混合乳化剂与油溶性添加物溶液的质量 体积比为1 2 lg/mL，油溶性添加物溶液与助表面活性剂的体积比为1 2 1，油溶 性添加物溶液与水的体积比为1 10 5 ；(3)细菌纤维素的添加处理；将步骤(1)处理好的细菌纤维素浸入步骤( 得到的油溶性添加物混合液中，细菌纤 维素与油溶性添加物溶液的浴比为1 1. 3 1，在20°C 100°C下，搅拌处理0. 5 2h， 取出添加处理后的细菌纤维素；(4)清理；使用蒸馏水清洗添加处理后的细菌纤维素，除去附着在表面的油溶性添加物，即得到 所需的含有目标油溶性添加物的细菌纤维素。
2.如权利要求1所述的一种细菌纤维素的油溶性添加物载入方法，其特征在于，所述 的油溶性添加物为常用的油溶性食品添加剂、油溶性天然动植物提取物或油溶性医药保健 品原料。
3.如权利要求1所述的一种细菌纤维素的油溶性添加物载入方法，其特征在于，所述 的有机溶剂是食用油，为红花籽油、核桃油、花生油、大豆油、橄榄油或茶油；或者所述的有 机溶剂是食用香料，为乙酸乙酯、丁酸乙酯、油酸乙酯或者辛酸乙酯。
4.如权利要求1所述的一种细菌纤维素的油溶性添加物载入方法，其特征在于，所述 的混合乳化剂为吐温-20和分子蒸馏单甘酯，质量比为9 1 4。
5.如权利要求1所述的一种细菌纤维素的油溶性添加物载入方法，其特征在于，所述 的助表面活性剂为乙醇。
6.如权利要求1所述的一种细菌纤维素的油溶性添加物载入方法，其特征在于，所述 的细菌纤维素为正方体细菌纤维素颗粒，或者为细菌纤维素膜片，或者为细菌纤维素条。
全文摘要
本发明涉及一种细菌纤维素的添加物载入方法，特别是涉及一种油溶性的固态和/或者液态油溶性添加物载入细菌纤维素内部的方法。本发明的油溶性的固态或者液态添加物载入细菌纤维素内部的方法，包括(1)载体预处理(2)油溶性添加物混合液制备(3)载体的添加处理(4)清理四个步骤，本发明的一种细菌纤维素的油溶性添加物载入方法，油溶性添加物附着力强，载入的油溶性添加物稳定性高，应用范围广，设备简单，适宜大规模工业化生产，具有很大的发展潜力和市场前景。
文档编号A23L1/303GK102146166SQ20101060295
公开日2011年8月10日 申请日期2010年12月21日 优先权日2010年12月21日
发明者张泽锐, 张雯, 李喆, 王华平, 王强华, 胡伟立, 陈仕艳 申请人:东华大学