本发明涉及植物活性成分的提取，具体是从罗汉果甜甙吸附树脂柱排出的废液中生产罗汉果浓缩汁的工艺。
背景技术：
目前国内鲜罗汉果生产过程的吸附树脂排出的废液都是作为生产废水，条件好的公司是先排入公司的污水站，经过滤、厌氧、好氧、脱色等处理，使处理废水的cod≦500后排入园区污水管网做进一步处理；条件差的公司仅靠自己公司简单处理即排放。虽然都经过了环保处理，但并未真正达到直排水标准，只是处理程度上有区别，仍然造成了环境污染，并且是造成生产罗汉果污染环境的主要原因。
目前尚未有企业采用自主核心技术将鲜罗汉果生产过程的吸附树脂排出的废液生产成罗汉果浓缩汁的报道。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服现有技术的不足，而提供一种从罗汉果甜甙吸附树脂柱排出的废液中生产罗汉果浓缩汁的工艺；本工艺可以变废为宝，提供罗汉果的附加值，提高企业的核心竞争力。
实现本发明目的的技术方案是：
一种从罗汉果甜甙吸附树脂柱排出的废液中生产罗汉果浓缩汁的工艺，包括如下步骤：
1)用陶瓷膜微滤澄清
取鲜罗汉果生产过程的吸附树脂排出的废液，泵入陶瓷膜上游罐，开启陶瓷膜成套设备运行，去除水不溶杂质和产生浑浊的物质，得陶瓷膜清液；
2)用阴离子树脂调ph
将陶瓷膜清液泵入层析高位罐，控制高位罐进料及层析柱出料流速为1.5～2.0bv/h，通过装填有陶瓷膜清液的阴离子交换树脂柱，调节流出液的ph，得调ph滤液。
3)反渗透膜浓缩
将调ph滤液泵入反渗透膜上游罐，开启反渗透膜成套设备运行，常温常压下进行膜浓缩，去除大部分水，得膜浓缩液；
4)用脱色树脂脱色
将膜浓缩液泵入层析高位罐，控制高位罐进料及层析柱出料流速为1.5～2.0bv/h，通过装填有反渗透膜浓缩液的树脂柱脱色，进完料以后，再用树脂的2bv纯化水洗柱，合并进料流出液和水洗液，得接近无色的树脂脱色液；
5)用活性炭脱色
用真空将树脂脱色液吸入搅拌罐中，在不断搅拌下加入粉状活性炭，继续搅拌20min脱色，得活性炭脱色混合液；
6)板框过滤
将活性炭脱色混合液通过板框过滤器过滤，去除大部分粉状活性炭，得无色的板框滤液；
7)钛棒精滤
将板框滤液通过钛棒过滤器精滤，去除极少量经板框过滤残存的粉状活性炭和浑浊物质，得无色、澄清的钛棒精滤液；
8)反渗透膜浓缩
将钛棒精滤液泵入反渗透膜上游罐，开启反渗透膜成套设备运行，常温常压下进行膜浓缩，去除大部分水，得膜浓缩液；
9)低温冷却
将膜浓缩液放入冷库，存放12～24h，使膜浓缩液中的后沉淀及冷不溶杂质完全析出，得低温冷却液；
10)用陶瓷膜微滤澄清
将低温冷却液泵入陶瓷膜上游罐，开启陶瓷膜成套设备运行，去除后沉淀及冷不溶杂质，得陶瓷膜清液；
11)真空减压浓缩制膏
用真空将陶瓷膜清液吸入内循环减压浓缩器，开启真空减压浓缩设备运行，得浓缩膏；
12)灭菌
将浓缩膏输送至无菌车间，开启专用灭菌设备，控制温度80～85℃、时间30min进行灭菌，得灭菌膏；
13)真空包装
用真空包装机对灭菌膏进行真空包装，得成品罗汉果浓缩汁。
经检验，产品接近无色、保留罗汉果风味、口感极好、罗汉果苷v0.1％～0.2％、糖度60～65brix。
步骤1)中，所述的陶瓷膜孔径为0.45um。
步骤2)中，阴离子交换树脂柱的型号为d201×7或d315，重量是陶瓷膜清液的4～6％，流出液的ph为5.5～6.5。
步骤3)中，所述的浓缩液，浓度为8～10brix。
步骤4)中，所述的脱色树脂的型号为d900或lsd-835，重量为反渗透膜浓缩液的25～30％。
步骤5)中，所述的活性炭重量为树脂脱色液重量的0.2～0.3％。
步骤8)中，所述的膜浓缩液的浓度为15～20brix。
步骤9)中，所述的冷库的温度为-5℃～2℃。
步骤10)中，所述的陶瓷膜孔径为0.22um。
步骤11)中，控制真空度≧0.085mpa，温度≦60℃，浓缩至糖度60～65brix。
原理
鲜罗汉果生产过程的吸附树脂柱排出的废液保留了罗汉果的风味营养成分，保持了罗汉果的特有口感和味道。其中主要含有少量三萜皂苷类非糖甜味成分，主要是罗汉果苷v(mogrosidev)及iv，苷v甜度是蔗糖的256-344倍，iv甜度为蔗糖的126倍，而热量只有蔗糖的1/50；d-甘露醇(d-mannitol)，其甜度为蔗糖的0.55-0.65倍；大量葡萄糖(glucose),果糖(fructose)；蛋白质、氨基酸、少量黄酮；又含锰、铁、镍、硒、锡、碘、钼等26种无机元素、维生素c(vitaminc)等。
本发明专利根据鲜罗汉果生产过程的吸附树脂进料废液所含化学成分即罗汉果风味成分溶于水而杂质不溶于水显浑浊的理化性质特点，结合陶瓷膜的错流过滤以及微孔0.45um的优点，采用陶瓷膜澄清技术对吸附树脂进料废液进行澄清处理，得到澄清的处理液；根据处理液从最开始进层析柱收集到陶瓷膜处理完需较长时间，容易酸化的特点，采用通过阴离子树脂柱调节陶瓷膜处理液的ph；根据调ph液体积大，而真空浓缩处理量小且成本高的缺点，采用反渗透膜浓缩技术，不耗用蒸汽，只需要用电在常温常压下即可实现，极大地节省浓缩成本；根据膜浓缩液为淡黄色且色素主要是黄酮类物质的特点，先采用脱色树脂脱色，再采用活性炭脱色；根据98％以上活性炭颗粒可被板框滤布截留，少量活性炭颗粒可被钛棒过滤而完全去除的特点，采用板框过滤结合钛棒过滤；根据脱色滤液体积大的特点，再采用反渗透膜浓缩；根据罗汉果的一些化学成分在热水中溶解度大，而在冷水中溶解度小，易形成后沉淀的特点，将浓缩液冷却至1℃左右，再采用微孔直径0.22um的陶瓷膜澄清，完全去除产品后沉淀；最后经过真空减压浓缩制膏。
罗汉果浓缩汁主要成分的结构是：
本发明的优点：
1.本工艺从罗汉果甜甙吸附树脂柱排出的废液生产罗汉果浓缩汁，保留了罗汉果的风味和营养成分，接近无色，口感极好，可以广泛的应用于食品行业、饮料行业、医药行业，变废为宝，提高了罗汉果的附加值；
2.消减了废液中的cod和bod，大大地减轻了污水处理站的处理压力，对环境友好；
3.本发明生产工艺简单，自动化程度高，效率高，稳定可靠。
附图说明
图1为本发明生产工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
1)0.45um陶瓷膜微滤澄清
取鲜罗汉果生产过程的吸附树脂进料废液25000kg，泵入陶瓷膜上游罐，陶瓷膜孔径为0.45um。开启陶瓷膜成套设备运行，去除水不溶杂质和产生浑浊的物质，得陶瓷膜清液。
2)阴离子树脂调ph
将陶瓷膜清液泵入层析高位罐，控制高位罐进料及层析柱出料流速为1.5bv/h，通过装填有数量为1200kg、型号为d201×7的阴离子交换树脂柱，调节流出液的ph范围为5.9，得调ph滤液。
3)反渗透膜浓缩
将调ph滤液泵入反渗透膜上游罐，开启反渗透膜成套设备运行，常温常压下进行膜浓缩，去除大部分水，浓缩至9brix，得13000kg膜浓缩液。
4)脱色树脂脱色
将膜浓缩液泵入层析高位罐，控制高位罐进料及层析柱出料流速为1.5bv/h，通过共装填有数量为3600kg、型号为d900的脱色树脂柱组脱色。进完料以后，再用树脂的2bv纯化水以1bv/h流速洗柱。合并进料流出液和水洗液，得接近无色的20500kg树脂脱色液。
5)活性炭脱色
用真空将树脂脱色液吸入搅拌罐中，在不断搅拌下加入84kg粉状活性炭，继续搅拌20min脱色，得活性炭脱色混合液。
6)板框过滤
将活性炭脱色混合液通过板框过滤器过滤，去除大部分粉状活性炭，得无色的板框滤液。
7)钛棒精滤
将板框滤液通过钛棒过滤器精滤，去除极少量经板框过滤残存的粉状活性炭和浑浊物质，得无色、澄清的20800kg钛棒精滤液。
8)反渗透膜浓缩
将钛棒精滤液泵入反渗透膜上游罐，开启反渗透膜成套设备运行，常温常压下进行膜浓缩，去除大部分水，浓缩至16brix，得7300kg膜浓缩液。
9)低温冷却
将膜浓缩液放入温度为-2℃的冷库，存放15h，使膜浓缩液中的后沉淀及冷不溶杂质完全析出，得低温冷却液。
10)0.22um陶瓷膜微滤澄清
将低温冷却液泵入陶瓷膜上游罐，陶瓷膜孔径为0.22um。开启陶瓷膜成套设备运行，去除后沉淀及冷不溶杂质，得陶瓷膜清液。
11)真空减压浓缩制膏
用真空将陶瓷膜清液吸入内循环减压浓缩器，开启真空减压浓缩设备运行，控制真空度0.085mpa、温度58℃，浓缩至糖度62brix，得1780kg浓缩膏。
12)灭菌
将浓缩膏输送至无菌车间，开启专用灭菌设备，控制温度84℃、时间30min进行灭菌，得灭菌膏。
13)真空包装
用真空包装机对灭菌膏进行真空包装，得成品罗汉果浓缩汁。
质量：接近无色、保留罗汉果风味、口感极好、罗汉果苷v0.12％、糖度62brix。
实施例2
1)0.45um陶瓷膜微滤澄清
取鲜罗汉果生产过程的吸附树脂进料废液10000kg，泵入陶瓷膜上游罐，陶瓷膜孔径为0.45um。开启陶瓷膜成套设备运行，去除水不溶杂质和产生浑浊的物质，得陶瓷膜清液。
2)阴离子树脂调ph
将陶瓷膜清液泵入层析高位罐，控制高位罐进料及层析柱出料流速为1.6bv/h，通过装填有数量为470kg、型号为d315的阴离子交换树脂柱，调节流出液的ph范围为6.1，得调ph滤液。
3)反渗透膜浓缩
将调ph滤液泵入反渗透膜上游罐，开启反渗透膜成套设备运行，常温常压下进行膜浓缩，去除大部分水，浓缩至8brix，得5800kg膜浓缩液。
4)脱色树脂脱色
将膜浓缩液泵入层析高位罐，控制高位罐进料及层析柱出料流速为1.7bv/h，通过共装填有数量为1400kg、型号为lsd-835的脱色树脂柱组脱色。进完料以后，再用树脂的2bv纯化水以1bv/h流速洗柱。合并进料流出液和水洗液，得接近无色的8600kg树脂脱色液。
5)活性炭脱色
用真空将树脂脱色液吸入搅拌罐中，在不断搅拌下加入25kg粉状活性炭，继续搅拌20min脱色，得活性炭脱色混合液。
6)板框过滤
将活性炭脱色混合液通过板框过滤器过滤，去除大部分粉状活性炭，得无色的板框滤液。
7)钛棒精滤
将板框滤液通过钛棒过滤器精滤，去除极少量经板框过滤残存的粉状活性炭和浑浊物质，得无色、澄清的8900kg钛棒精滤液。
8)反渗透膜浓缩
将钛棒精滤液泵入反渗透膜上游罐，开启反渗透膜成套设备运行，常温常压下进行膜浓缩，去除大部分水，浓缩至17brix，得2400kg膜浓缩液。
9)低温冷却
将膜浓缩液放入温度为-1℃的冷库，存放20h，使膜浓缩液中的后沉淀及冷不溶杂质完全析出，得低温冷却液。
10)0.22um陶瓷膜微滤澄清
将低温冷却液泵入陶瓷膜上游罐，陶瓷膜孔径为0.22um。开启陶瓷膜成套设备运行，去除后沉淀及冷不溶杂质，得陶瓷膜清液。
11)真空减压浓缩制膏
用真空将陶瓷膜清液吸入内循环减压浓缩器，开启真空减压浓缩设备运行，控制真空度0.090mpa、温度57℃，浓缩至糖度61brix，得620kg浓缩膏。
12)灭菌
将浓缩膏输送至无菌车间，开启专用灭菌设备，控制温度85℃、时间30min进行灭菌，得灭菌膏。
13)真空包装
用真空包装机对灭菌膏进行真空包装，得成品罗汉果浓缩汁。
质量：接近无色、保留罗汉果风味、口感极好、罗汉果苷v0.14％、糖度61brix。