一种β-环糊精的回收方法
【专利说明】-种β-环糊精的回收方法
[0001] 本申请是申请号为201410142429. 4,申请日为2014年4月10日，发明名称为"低 胆固醇稀奶油及其制备方法和β-环糊精回收方法"专利申请的分案申请。
技术领域
[0002] 本发明涉及一种β -环糊精的回收方法。
【背景技术】
[0003] 据2010年世界健康组织（World Health Organization，WHO)调查表明，心血管疾 病是十大导致人类死亡的疾病之一。每年约有16. 7百万人死于各种心血管疾病，占到全球 每年死亡总人数的29. 2%。临床试验已经证明血液中高胆固醇含量与心血管疾病有着直接 的关系，可以通过控制饮食中胆固醇的摄入量来控制人体胆固醇的含量（Pyorala，1987)。
[0004] 乳制品中胆固醇含量较高，脂肪含量为3. 6 %的牛奶中，胆固醇含量约为 13. 14mg/100g，脂肪含量为36%的稀奶油中胆固醇含量为137mg/100g，对于心血管疾病患 者如高血压、动脉硬化和冠心病患者而言，低胆固醇含量的乳制品对于其健康有重要的作 用。
[0005] 人们曾尝试用各种理化方法来去除食品的胆固醇含量，如蒸馏法、超临界萃取和 吸附法等，但这些方法处理后，乳脂的加工性质受到一定的破坏，吸附剂通常为特定的化学 物质，脱除胆固醇后在食品不易除去，安全性也有待考宄；超临界萃取法设备投资较大，经 济成本较高。因此寻求无毒安全且能有效去除乳品中胆固醇的方法，对生产低胆固醇乳制 品有重要意义。环糊精分子具有略呈锥形的中空圆筒立体环状结构，在其空洞结构中， 外侧上端（较大开口端）由C2和C3的仲羟基构成，下端（较小开口端）由C6的伯羟基构 成，具有亲水性，而空腔内由于受到C-H键的屏蔽作用形成了疏水区，且中心腔体的直径与 胆固醇分子相近，因此能够很好的包裹非极性的胆固醇。
[0006] β -CD的溶解性较差，化学性质稳定，易于分离，且价格低廉，对人体无害，在很多 国家都是允许使用的一种食品添加剂。目前已经有一些研宄关于采用环糊精去除食品 中的胆固醇。
[0007] 虽然有研宄表明β-环糊精处理能够有效的降低稀奶油中胆固醇的含量，但是由 于处理后乳脂肪球膜在剪切条件下被破坏，脂肪球粒径减小，无法形成有硬度的泡沫结构， 从而会损害搅打后稀奶油的泡沫稳定性。现有的脱除稀奶油中胆固醇工艺主要是关注胆固 醇去除率，并没有考虑到去除后对奶油的加工性质的影响。
[0008] 另外，现有的脱除稀奶油中胆固醇的工艺中，环糊精吸附胆固醇后进行离心排 渣，直接当做废料排弃至环境中，这不仅造成原料浪费，生产成本较高，且会对环境造成污 染，因此对β-环糊精进行回收从而循环的用于脱除胆固醇的研宄具有重要意义。
【发明内容】
[0009] 本发明要解决的技术问题是为了克服现有技术中的环糊精和交联环糊 精在脱除稀奶油中的胆固醇的时候会对稀奶油泡沫稳定性产生不利影响，无法同时满足胆 固醇的高脱除率和产品稀奶油的打发性和泡沫稳定性，并且β-环糊精无法进行回收利用 的缺陷，提供一种低胆固醇稀奶油及其制备方法和一种β-环糊精回收方法。本发明利用 交联β-环糊精脱除稀奶油中的胆固醇，脱除效率高，方法简单，并且制备得到的低胆固醇 稀奶油打发性佳，泡沫稳定性好，并且配合利用本发明β -环糊精回收方法可以大幅提升 β -环糊精的回收利用率，成本降低，不会对环境造成污染。
[0010] 本发明提供一种低胆固醇稀奶油的制备方法，其包括如下步骤：
[0011] (1) 环糊精在己二酸作用下进行交联反应，得交联环糊精；
[0012] (2)将均质、杀菌后的稀奶油在30-50°C下与所述的交联β-环糊精搅拌混合均 匀，所述的搅拌的速度为850-1500rpm ;
[0013] (3)用水稀释0.5-2倍后，离心、排澄，即可。
[0014] 步骤（1)中，所述的交联反应的过程为本领域常规，较佳地包括如下步骤：溶胀后 的β -环糊精的水溶液，在PH值为8. 5~10. 5的条件下，室温温度下，在己二酸的作用下， β-环糊精发生交联反应。
[0015] 其中，所述的交联反应的时间较佳的为60-180min，更佳地为90min，
[0016] 其中，较佳地，所述的pH值为10。
[0017] 其中，较佳地，所述的β -环糊精与水混合的质量体积比为100g/80ml。
[0018] 其中，较佳地，所述的己二酸的添加量为1~7g己二酸/100gf3 -环糊精水溶液。 所述的己二酸的添加量更佳地为5. 5g/lOOg0 -环糊精水溶液。
[0019] 其中，较佳地，所述的己二酸和所述的β -环糊精的质量比为100 :3~100 :7。
[0020] 其中，较佳地，调所述的pH值的方式是将Imol/LNaOH溶液或lmol/L KOH溶液加 入至溶胀后的β-环糊精水溶液中。
[0021] 其中，所述的室温温度为本领域常规的室温温度，一般为10-30°C，较佳地为25~ 30。。。
[0022] 步骤（1)中，较佳地，交联反应后进行后处理。所述的后处理为本领域常规的交联 反应后的后处理，较佳地为：用lmol/L醋酸溶液调节pH值至4-6、过滤、洗涤、干燥和筛选。
[0023] 后处理中，所述的过滤的方式较佳地为使用whatman paper2号滤纸进行过滤。所 述的洗涤的方式较佳地为用水洗涤1-5次，更佳地为3次，每次用水量为150ml。所述的干 燥的温度较佳的为40-70°C，更佳地为65°C ;所述的干燥的时间较佳的为4-12h，更佳地为 6h。所述的筛选的方式较佳地为用100目筛子进行筛选。
[0024] 步骤（2)中，所述的稀奶油为本领域常规的稀奶油，一般是是由原料乳经离心机 分离，标准化后得到的产物。所述的稀奶油的脂肪质量含量百分比较佳地为36%。
[0025] 步骤（2)中，所述的均质和杀菌为本领域常规操作。所述的均质的温度较佳地为 40-50°C，更佳地为50°C ;所述的均质的压力较佳地为10_30Mpa，更佳地为20Mpa。所述的 杀菌较佳地为巴氏杀菌，所述的巴氏杀菌的温度较佳的为72-75?，所述的巴氏杀菌的时间 较佳的为12-18s。
[0026] 步骤（2)中，较佳地，所述的稀奶油在35_45°C下与所述的交联β -环糊精搅拌混 合均匀，更佳地在40 °C下混合均匀。
[0027] 步骤（2)中，所述的交联环糊精与所述的稀奶油的质量体积比例较佳地为 1-15% (w/v)，更佳地为5-10%，最佳地为8%。
[0028] 步骤（2)中，所述的搅拌的速度较佳地为1000-1200rpm，更佳地为1200rpm。
[0029] 步骤（3)中所述的稀释的倍数较佳地为1倍。
[0030] 步骤（3)中所述的离心、排渣的过程为本领域常规操作。所述的离心的时间较 佳的为5-10min，更佳地为7min ;所述的离心的速度较佳地为3000-12000rpm，更佳地为 8000-10000rpm〇
[0031] 本发明提供了一种由上述制备方法制备的低胆固醇稀奶油。
[0032] 本发明还提供一种β -环糊精的回收方法，其包括如下步骤：
[0033] 将醋酸、异丙醇和吸附胆固醇的交联环糊精混合均匀，经过超声波处理、搅 拌、离心，即可。
[0034] 其中，所述的醋酸与所述的异丙醇的添加量质量比较佳地为1 :9~9 :1，更佳地为 1 :3~3 :1，最佳地为1 :1〇
[0035] 其中，所述的醋酸和异丙醇的总量和所述的吸附胆固醇的交联环糊精的质量 比较佳地为1 :1~1 :5,更佳地为1 :3。
[0036] 其中，较佳地，先混合所述的醋酸和异丙醇后再与所述的吸附胆固醇的交联 β -环糊精混合。
[0037] 其中，所述的交联环糊精为本领域常规的具有吸附胆固醇能力的交联环 糊精。较佳地为，上述稀奶油制备方法步骤⑴中得到的交联环糊精。
[0038] 其中，所述的吸附胆固醇的交联环糊精为本领域常规的交联环糊精吸附 胆固醇之后形成的物质，较佳地为上述稀奶油制备方法步骤（3)排渣得到的产物。
[0039] 其中，所述的超声波处理为本领域常规操作。所述的超声波处理的功率较佳地 为800~1500?，更佳的为1000 w ;所述的超声波处理的时间较佳的为Ι-lOmin，更佳地为 3_8min，最佳地为5min。
[0040] 其中，所述的搅拌的速率较佳地为50-150rpm，更佳地为IOOrpm ;所述的搅拌的温 度较佳地为40-60°C，更佳地为50°C ;所述的搅拌的时间较佳地为l_3h，更佳地为2h。
[0041] 其中，较佳地，在所述的搅拌后经过冷却，冷却至25_30°C后，再进行所述的离心。
[0042] 其中，所述的离心为本领域常规操作。所述的离心的速率较佳地为 3000-10000rpm，更佳地为6000-8000rpm ;所述的离心的时间较佳地为l_6min，更佳地为 5min〇
[0043] 其中，一般所述的离心、排渣得沉淀物，将沉淀物进行干燥，得β -环糊精。所述的 干燥为本领域常规操作，所述的干燥的温度较佳地为40-70°C，更佳地为65°C ;所述的干燥 的时间较佳地为4-12h，更佳地为6h。
[0044] 本发明上述回收方法回收而得的β-环糊精可以反复用于制备低胆固醇稀奶油 过程当中，将回收得到的β -环糊精进行交联反应，再脱除稀奶油中的胆固醇，从吸附胆固 醇的交联β-环糊精中回收β-环糊精，大大提高了 β-环糊精的利用率。
[0045] 在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实 例。
[0046] 本发明所用试剂和原料均市售可得。
[0047] 本发明的积极进步效果在于：使用本发明低胆固醇制备方法制得的低胆固醇稀奶 油，胆固醇含量非常低，质量稳定，打发性良好，可广泛用于蛋糕裱花、蛋挞制做、或冰激凌 的生产中。己二酸交联β-环糊精配合制备方法中的其他步骤脱除稀奶油中的胆固醇，实 现了胆固醇