一种从玫瑰花渣中制备及分离植物纤维及木质素的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种从生产玫瑰花精油过程中产生的废花渣中制备及分离植物纤维及木质素的方法。
【背景技术】
[0002]玫瑰(Roserugosa)是蔷薇科蔷薇属灌木，具有柔肝醒胃，疏气活血等作用。目前文献中对玫瑰的研究主要集中在精油提取、芳香物质、玫瑰色素及抗氧化物质等方面的研究，玫瑰花渣营养成分丰富，含有多糖、黄酮、纤维素、蛋白质、多种维生素、胡萝卜素及矿物质营养元素，是一种值得进一步开发利用的天然原料。玫瑰花渣是提取玫瑰精油后产生的玫瑰残渣。目前，国内外对提取精油后的花渣等副产物仅仅作为饲料使用，没有对玫瑰花渣进行深入综合应用的相关报导，仅有文献对综合开发进行了初步的研究。
[0003]植物纤维是一种不能被消化的物质，它包括纤维素、半纤维素、木质素、果胶质、树胶质和一些非纤维素糖。膳食纤维是人类可食用的植物纤维。玫瑰花作为一种药食同源植物，用其做为原料制备得到的植物纤维，是一种优良的膳食纤维。
[0004]木质素是具有酚型结构的天然高分子物质，广泛存在于木本植物、草本植物、维管植物中，是自然界中在数量上仅次于纤维素的第二大天然高分子材料，是工业上唯一能从可再生资源中获取的芳香族化合物。木质素在建材工业、石油工业、轻工业、农业中都有广泛的应用。木质素也是人类膳食纤维(Dietary fibres，DF)中的重要组成部分，能够改变肠道系统中微生物的活性、降低血液中胆固醇和血糖的含量，具有预防心血管疾病的作用;木质素还具有抗氧化活性、抑制癌细胞活性等功能。作为天然的抗氧化活性物质，人们对木材和农作物秸杆中木质素的抗自由基活性进行了广泛的研究，而对蔬菜、水果等膳食纤维中木质素的研究还不多见。从玫瑰花渣中提取木质素并对其结构和抗氧化活性进行研究，有望得一种天然、无毒副作用的抗氧化活性物质，在食品工业、化妆、保健品等方面具有广泛的应用前景。木质素的提取分离方法一般有酸、碱、超临界、双水相、离子液、有机溶剂等手段，其中有机溶剂法因其环保、经济、易分离等特点成为近年来最受欢迎的提取分离方法。但是它大多需要高温高压的条件，目前完全工业化尚存许多技术困难，使其应用受到很大限制。
[0005]高沸醇溶剂法制备木质素的工艺原理是高沸醇水溶液在适量的催化剂并加热的条件下，让植物原料中的纤维素与HBS木质素溶液分离。加入适当的水就使HBS木质素沉淀析出。离心分离，将滤饼用温水洗涤后滤干，再冷冻干燥，得到粉末状棕色的HBS木质素。滤液在减压蒸馏条件下脱去水分，浓缩到含醇80 %左右，即可重新循环使用。1，4-丁二醇等沸点较高，所以挥发性很低，与低沸点的乙醇、丙酮相比，在生产时蒸发损失较少，整个过程没有排放污染物质，使用后的高沸醇溶液可以通过减压蒸馏脱去水分后重复使用，髙沸醇的回收利用率达98 %以上。乙二醇的沸点是190 °C，也可作为高沸醇溶剂法的溶剂来使用。
[0006]玫瑰花渣是制取玫瑰花的过程中产生的大量固体废渣，主要成分包括纤维素、半纤维素和木质素。按照我国企业的年生产能力，每年有近10-30万吨玫瑰花废渣排放。因此合理利用这些玫瑰花废渣，不但保护了环境，而且变废为宝，创造巨大经济效益。
【发明内容】
[0007]本发明的目的在于提供一种利用高沸醇分离玫瑰花渣中植物纤维和木质素的方法。
[0008]本发明解决了玫瑰花生产过程中产生的大量废花渣资源浪费的问题，同时分离制备了植物纤维和木质素。本发明所使用的溶剂为高沸点的溶剂，有效的解决了溶剂挥发以及循环使用的问题，提取过程杜绝了废水、废气、废渣的产生。分离得到的植物纤维可用做膳食纤维原料;木质素纯度高、品质好，可用于进一步获得高附加值的木质素衍生物产品。
[0009]—种从玫瑰花渣中制备及分离植物纤维和木质素的方法，其特征在于该工艺由以下步骤组成:
(1)将玫瑰花渣粉碎至20-120目，得到玫瑰花渣粉，备用。在本发明中，优选将玫瑰花渣粉碎至100目；
(2)取粉碎的玫瑰花渣粉，加入60%-95%乙醇，使料液比达到1:10-20。加热回流提取2次，每次2小时，过滤，滤渣烘干;滤液回收乙醇。在本法中，优选料液比为1: 15;
(3)将(2)中烘干的玫瑰花渣置于带有控温和搅拌桨的高压反应釜中，加入催化剂，加入高沸醇水溶液作为溶剂;玫瑰花渣与催化剂质量比为100:2-5;高沸醇为60%-85%;玫瑰花渣质量(g)与高沸醇水溶液的体积(ml)配比为1:5-1:15;反应温度为160-230°C，反应时间1-3小时。在本发明中，优选加入的高沸醇为I，4_丁二醇，浓度为65%;玫瑰花渣质量(g)与高沸醇水溶液的体积(ml)配比为1:10;反应温度为190°C，反应时间1.5小时；
(4)反应完毕，常温下过滤，得到纤维素用10-15倍量的20-50°C的纯化水洗涤2-3次，过滤，干燥后得到纤维；
(5)滤液经减压蒸馏，回收高沸醇溶液，以备再次提取时循环使用;得到的浸膏经过真空微波干燥，得到木质素干浸膏；
(6)将(5)中回收高沸醇后得到的干浸膏粉碎，过80-120目筛；用10-15倍量的20-50°C的纯化水洗涤2次，干燥后获得木质素。
[0010]本发明的有益效果如下:
本发明解决了由于低沸点溶剂挥发所造成的环境污染及成本的上升，所使用的溶剂为高沸点溶剂和水，有效的解决了溶剂挥发以及循环使用的问题；
本发明还解决了玫瑰花渣资源浪费的问题，玫瑰花渣中植物纤维和木质素的提取率在60%-75%；
本发明的从玫瑰花渣中提取纤维和木质素的方法，用一种高沸醇溶液可同时提取植物纤维和木质素。提高了玫瑰花的综合利用价值，拓宽了玫瑰花的用途。本发明操作方法简单，生产费用低;且无环境污染。
【具体实施方式】
[0011]以下结合具体实施例来说明本发明的【具体实施方式】，但本发明不仅限于这些实施例，在未脱离本发明宗旨的前提下，所作的任何改进均落在本发明的保护范围之内。
[0012]实施例1: (1)将玫瑰花渣粉碎至80目，得到玫瑰花渣粉，备用；
(2)取粉碎的玫瑰花渣粉10g，加入75%乙醇，500ml使料液比达到1:5。加热回流提取2次，每次2小时，过滤，滤渣烘干;滤液回收乙醇；
(3)将(2)中烘干的玫瑰花渣置于带有控温和搅拌桨的高压反应釜中，加入3gMg(NO3)
2.6H20作为催化剂，加入浓度为1200ml 65% I，4-丁二醇作为溶剂。搅拌，反应温度为190°C，反应时间2小时；
(4)反应完毕，常温下过滤，得到纤维素用10-15倍量的30°C的纯化水洗涤3次，过滤，干燥后得到纤维26.7g;
(5)滤液经减压蒸馏，回收I，4_丁二醇溶液，以备再次提取时循环使用;得到的浸膏经过真空微波干燥，得到木质素干浸膏；
(6)将(5)中回收I，4_丁二醇后得到的干浸膏粉碎，过80目筛；用10倍量的20-30°C的纯化水洗涤2次，干燥后获得木质素15g.3;含I，4_丁二醇的滤液经减压蒸馏，脱去水分后，I，4-丁二醇溶剂可以循环利用。
[0013] 实施例2
(1)将玫瑰花渣粉碎至100目，得到玫瑰花渣粉，备用；
(2)取粉碎的玫瑰花渣粉10g，加入85%乙醇，500ml使料液比达到1:5。超声波提取2次，每次45分钟，过滤，滤渣烘干;滤液回收乙醇；
(3)将(2)中烘干的玫瑰花渣置于带有控温和搅拌桨的高压反应釜中，加入2gMgCl-6H20作为催化剂，加入浓度为1000ml 70%乙二醇作为溶剂。搅拌，反应温度为180°C，反应时间2小时；
(4)反应完毕，常温下过滤，得到纤维素用10-15倍量的30°C的纯化水洗涤3次，过滤，干燥后得到纤维27.1g;
(5)滤液经减压蒸馏，回收乙二醇溶液，以备再次提取时循环使用;得到的浸膏经过真空微波干燥，得到木质素干浸膏；
(6)将(5)中回收I乙二醇后得到的干浸膏粉碎，过80目筛；用10倍量的20-30°C的纯化水洗涤2次，干燥后获得木质素13.3g;含乙二醇的滤液经减压蒸馏，脱去水分后，乙二醇溶剂可以循环利用。
【主权项】
1.一种从玫瑰花渣中制备及分离植物纤维及木质素的方法，其特征在于该工艺由以下步骤组成: (1)将玫瑰花渣粉碎至20-120目，得到玫瑰花渣粉，备用； (2)取粉碎的玫瑰花渣粉，加入60%-95%乙醇，使料液比达到1:10-20;加热回流提取2次，每次2小时，过滤，滤渣烘干;滤液回收乙醇； (3)将(2)中烘干的玫瑰花渣置于带有控温和搅拌桨的高压反应釜中，加入催化剂，加入高沸醇水溶液作为溶剂;玫瑰花渣与催化剂质量比为100:2-5;高沸醇为60%-85%;玫瑰花渣质量(g)与高沸醇水溶液的体积(ml)配比为1:5-1:15;反应温度为160-230°C，反应时间1-3小时； (4 )反应完毕，过滤，得到纤维素用I O-15倍量的20-50 0C的纯化水洗涤2_3次，过滤，干燥后得到纤维； (5)滤液经减压蒸馏，回收高沸醇溶液，以备再次提取时循环使用;得到的浸膏经过真空微波干燥，得到木质素干浸膏； (6)将(5)中回收高沸醇后得到的干浸膏粉碎，过80-120目筛；用10-15倍量的20-50°C的纯化水洗涤2次，干燥后获得木质素。2.根据权利要求1所述一种从玫瑰花渣中制备及分离植物纤维及木质素的方法，所述的玫瑰花渣是用水蒸馏法或水煎煮法提取玫瑰精油后产生的废渣。3.根据权利要求1所述一种从玫瑰花渣中制备及分离植物纤维及木质素的方法，其特征在于:步骤(I)中所述的玫瑰花渣为生产玫瑰花精油过程中产生的废花渣。4.根据权利要求1所述一种从玫瑰花渣中制备及分离植物纤维和木质素的方法，其特征在于:步骤(2)中加热回流温度为80-100°C。5.根据权利要求1所述一种从玫瑰花渣中制备及分离植物纤维及木质素的方法，其特征在于:步骤(3)中所述催化剂为Mg(N03)2‘6H20、或MgCl^H2O中的一种或两种的任一比例混合物;所述高沸醇为I，4_丁二醇、乙二醇和丙二醇的一种；玫瑰花渣与催化剂质量比为100: 2-5;高沸醇为60%-85%;玫瑰花渣质量(g)与高沸醇水溶液的体积(ml)配比为1: 5-1:15;反应温度为160-230°C，反应时间1-3小时。6.根据权利要求1所述一种从玫瑰花渣中制备及分离植物纤维及木质素的方法，其特征在于:步骤(4)中所述的洗涤是为了除去残留在纤维素中的高沸醇及催化剂，得到较纯净的纤维素。7.根据权利要求1所述一种从玫瑰花渣中制备及分离植物纤维及木质素的方法，其特征在于:步骤(6)中所述的洗涤是为了除去残留在木质素中的催化剂，得到较纯净的木质素。
【专利摘要】本发明公开了一种从生产玫瑰花精油过程中产生的废花渣中制备及分离植物纤维及木质素的方法。具体的步骤为：以提取精油后的玫瑰花渣为原料，通过粉碎，乙醇回流提取。回流后的花渣再经过高沸醇溶液在高温下催化反应;过滤得到滤渣，再经过洗涤、干燥、粉碎，得到植物纤维。滤液经过回收高沸醇溶液、洗涤、干燥，得到木质素。通过本方法，利用玫瑰花渣分别得到了植物纤维和木质素，提高了玫瑰花的综合利用价值。本发明操作方法简单，生产费用低；且无环境污染。
【IPC分类】A23L33/24, D21C5/00
【公开号】CN105559095
【申请号】CN201510899301
【发明人】代友彪, 来海中, 刘盼盼
【申请人】新疆环拓生物科技有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2015年12月9日