专利名称：一种反应型烟用香料的制备方法
技术领域：
本发明属于烟用添加剂制备技术领域，涉及一种烟用香料的制备方法，尤其是以烟梗提取物和香料浸膏为原料通过美拉德反应制备反应型烟用香料的方法。
背景技术：
在烟草种植和加工过程中，产生了大量的低次烟叶、烟梗和烟末等烟草废弃物，占烟叶总产量的10 25%。目前，对这些废弃物的综合利用途径非常少，综合利用程度非常低，绝大部分作为废物而被丢弃，对环境造成了很大的污染。其中，国内各大企业储存的烟梗较多，因其含的烟草致香成分较少和纤维素、木质素、果胶等成分较多而难以较多的用于卷烟配方中，不仅占用大量的仓储空间，而且也造成大量的资源浪费；目前，国内市场由烟梗制备的烟草浸膏的香气强度和口感尚显不足，带有明显的刺激性和木质气，影响了其在卷烟中的应用。因此，在烟叶原料资源短缺和高档烟叶添加剂缺乏日益突出的今天，开展对烟梗资源的综合精深加工及系列产品的研究开发，具有重要意义。反应型香料(美拉德反应物)一直是烟草和食品上极有应用价值的香料，反应物的香气根据糖源和氮源的不同而不同，反应产生的大量杂环类香味化合物，对卷烟烟气有很大改善作用。目前，多数研究主要是简单地将葡萄糖与氨基酸进行反应，生成美拉德反应物，这类香料品种少，香气单一，对卷烟品质改善有限。中国专利CN141571A和CN1175623A 公开了 “以烟草浸膏为原料生产香料的方法”及“烟草反应物香料的制备方法及利用”，它们都以烟草浸膏为原料，加入碳源或氮源进行美拉德反应，但由于所加糖或氨基酸的品种单一，有些糖或氨基酸成本很高，香气很难达到满意效果且成本较高。总之，到目前为止，国内烟草浸膏成本较高且质量不佳，以烟梗为原料开发的烟草浸膏的质量更尚有待进一步提高，这在一定程度上影响了中式卷烟的发展。为此，烟草行业急需一种制备高品质烟用香料的方法，推动中式卷烟的技术进步。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明要解决的技术问题是提供一种以烟梗提取物和香料浸膏为原料，通过美拉德反应制备效果好、成本低的反应型烟用香料的方法。本发明采用的技术方案如下。一种反应型烟用香料的制备方法，以烟梗提取物为原料，按原料重量的21 15% 加入一种或一种以上香料浸膏，再加入水和溶剂，置于反应瓶中搅拌成均勻的反应体系，采用酸性化合物或碱性化合物调节反应体系的PH值为4 10，装入回流管，勻速搅拌，在加热、常压条件下进行美拉德反应，反应温度为60 110°C，反应时间为1 7小时，然后将反应产物过滤、冷却，所得产物即为本发明的烟用香料。本发明方法添加的香料浸膏为富含糖类成分和氨基酸成分的天然香料提取物。所述的溶剂是丙二醇、丙三醇、乙二醇中的任意一种。调节反应体系的PH值采用的酸性化合物是盐酸、醋酸、柠檬酸等中的一种或一种以上，碱性化合物是浓氨水、NaOH, KOH中的一种或一种以上。本发明具有以下优点
①本发明可以解决烟梗提取物在卷烟应用中刺激性大、木质气重、烟气干燥等缺点。烟梗提取物和香料浸膏本身都含有很多特征香味物质，含有饱和及不饱和醛、酮、醇、萜烯和呋喃类化合物；这些浸膏的香味与美拉德反应产生的香味有机地结合在一起，使烟梗中的烟草本香物质、香料浸膏中的特征香味物质及美拉德反应的香味物质三者相互衬托，从而形成香味丰富、独特，品种多样，具有浓郁特征香香韵，与卷烟烟气协调，增加烟气浓度，使烟气柔和细腻、甜润，降低刺激，掩盖木质气的烟用香料。②烟梗提取物和香料浸膏不但含有丰富的特征香味物质，还含有丰富的糖类物质和氨基酸，如葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖及半乳糖和脯氨酸、天冬酰胺、精氨酸、甘氨酸、谷氨酸等，品种多样、含量高，为发生丰富多样的美拉德反应提供基础。③烟梗提取物和香料浸膏中的糖类和氨基酸不需要外加，与纯粹的外加糖类和氨基酸相比，具有成本低，产物天然，安全性好的特点。④烟梗提取物和香料浸膏中含有丰富的糖类和氨基酸等物质，美拉德反应产物比传统单一美拉德反应产物的致香物质要多，这样丰富了卷烟的香味，提升了卷烟的品质。下面结合实施例进一步阐述本发明的内容。
具体实施例方式一种反应型烟用香料的制备方法，是以烟梗提取物为原料，按原料重量的洲 15%加入一种或一种以上香料浸膏，再加入水和溶剂，置于反应瓶中搅拌成均一的反应体系，采用酸性化合物或碱性化合物调节反应体系的PH值为4 10，装入回流冷凝管，勻速搅拌，在加热、常压条件下进行美拉德反应，反应温度为60 110°C，反应时间为1 7小时， 然后将反应产物过滤、冷却，所得产物即为本发明的烟用香料。所添加的香料浸膏为天然香料提取物，其富含葡萄糖、果糖等糖类成分和氨基酸成分。溶剂可采用丙二醇、丙三醇、乙二醇中的任意一种。调节反应体系的PH值采用的酸性化合物是盐酸、醋酸、柠檬酸等中的一种或一种以上，碱性化合物是浓氨水、NaOH, KOH中的一种或一种以上。实施例1
取烟梗提取物IOOg为原料，放入反应瓶中，按原料重量5%比例加入果类香料浸膏，然后再加入水和丙二醇，开动搅拌，再加入柠檬酸调节PH为5，接上回流冷凝管，利用加热套将温度控制在70°C，在常压下搅拌反应2. 5h，勻速搅拌，然后终止加热，过滤，冷却，装瓶， 即得到烟用香料产品。经检测产品中呋喃类成分增加了 50.296，香料具有明显的烘烤香香韵。实施例2
取烟梗提取物IOOg为原料，放入反应容器中，按原料重量10%比例加入果类香料浸膏， 然后再加入水和丙三醇，开动搅拌，再加入醋酸调节PH为4，接上回流冷凝管，利用加热套将温度控制在60°C，在常压下搅拌反应lh，勻速搅拌，然后终止加热，过滤，冷却，装瓶，即得到烟用香料产品。经检测产品中呋喃类成分增加了 70.896，吡嗪类增加了 39.6%，香料具有明显的焦甜香香韵。实施例3取烟梗提取物IOOg为原料，放入反应容器中，按原料重量1比例加入蔬菜类香料浸膏，然后再加入水和丙二醇，开动搅拌，再加入盐酸和柠檬酸调节PH为5，接上回流冷凝管， 利用加热套将温度控制在80°C，在常压下搅拌反应3h，勻速搅拌，然后终止加热，过滤，冷却，装瓶，即得到烟用香料产品。经检测产品中呋喃类成分增加了 30.196，吡嗪类增加了 79. 6%，香料具有明显的焦甜香香韵。实施例4
取烟梗提取物IOOg为原料，放入反应容器中，按原料重量15%比例加入果类香料浸膏和蔬菜类香料浸膏的混合物，然后再加入水和丙三醇，开动搅拌，再加入氨水调节PH为7， 接上回流冷凝管，利用加热套将温度控制在90°C，在常压下搅拌反应4h，勻速搅拌，然后终止加热，过滤，冷却，装瓶，即得到烟用香料产品。经检测产品中呋喃类成分增加了 41. 2%, 吡嗪类增加了 59. 3%，香料具有明显的烘烤香香韵。实施例5
取烟梗提取物IOOg为原料，放入反应容器中，按原料重量8%比例加入果类香料浸膏， 然后再加入水和乙二醇，开动搅拌，再加入氨水和KOH调节pH为9，接上回流冷凝管，利用加热套将温度控制在90°C，在常压下搅拌反应几，勻速搅拌，然后终止加热，过滤、冷却，装瓶，即得到烟用香料产品。经检测产品中呋喃类成分增加了 43. 2%,香料具有明显的焦甜香香韵。实施例6
取烟梗提取物IOOg为原料，放入反应容器中，按原料量5%比例加入蔬菜香料浸膏，然后再加入水和丙二醇，开动搅拌，再加入NaOH调节pH为10，接上回流冷凝管，利用油浴加热方法将温度控制在110°C，在常压下搅拌反应lh，勻速搅拌，然后终止加热，冷却，装瓶，即得到烟用香料产品。经检测产品中吡嗪类成分增加了 33. 796，香料具有明显的焦甜香香韵。本发明所述的烟梗提取物、果类香料浸膏、蔬菜类香料浸膏均可采用现有技术制备得到，也可直接从市场购买得到。制备过程所用的反应瓶、回流冷凝管均为现有技术装置，加热套加热技术、油浴加热技术均为现有技术。本发明将烟梗本身的烟草本香物质与香料浸膏的特征香气物质通过美拉德反应达到香味物质的相互衬托，从而形成香味丰富、独特、品种多样、具有浓郁特征香韵，与卷烟烟气协调，增加烟气浓度，使烟气柔和细腻，掩盖杂气，同时还降低烟梗提取物的刺激性，减少其木质气和杂气，改善口感。制备得到的烟用香料很好的保留了烟梗中的特征性致香成分和香料浸膏的特征香味成分。应用于烟草薄片、低次烟叶、梗丝等具有降低刺激性、刺辣感，丰富烟香，增加卷烟吃味、舒适性，赋予卷烟自然烟香的功效。应用于中高档次卷烟叶组配方时，有提高烟香增加丰富性的作用。用于低等次烟叶、梗丝及烟草薄片中，可提高烟草本香，降低刺激性及喉部干刺感，提高吃味，减少残留。并可增强和改善烟用香料产品的质量及安全性。本发明方法连续操作性强，生产设备简单，能耗较低，操作便捷，易实现工业化，环境友好，且生产所用溶剂均可以回收重复利用。加香评吸实验结果表明，本发明方法制备得到的烟用香料具有明显的丰富烟草本香、细腻醇和烟气、掩盖杂气、降低刺激性、降低木质气和改善口感的效果。
权利要求
1.一种反应型烟用香料的制备方法，其特征在于，以烟梗提取物为原料，按原料重量的洲 15%加入一种或一种以上香料浸膏，再加入水和溶剂，置于反应瓶中搅拌成均勻的反应体系，采用酸性化合物或碱性化合物调节反应体系的PH值为4 10，装入回流管，勻速搅拌，在加热、常压条件下进行美拉德反应，反应温度为60 110°C，反应时间为1 7小时，然后将反应产物过滤、冷却，所得产物即为本发明的烟用香料。
2.根据权利要求1所述的一种反应型烟用香料的制备方法，其特征在于，添加的香料浸膏为富含糖类成分和氨基酸成分的天然香料提取物。
3.根据权利要求1所述的一种反应型烟用香料的制备方法，其特征在于，所述的溶剂是丙二醇、丙三醇、乙二醇中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种反应型烟用香料的制备方法，其特征在于，调节反应体系的PH值采用的酸性化合物是盐酸、醋酸、柠檬酸等中的一种或一种以上，碱性化合物是浓氨水、Na0H、K0H中的一种或一种以上。
全文摘要
一种反应型烟用香料的制备方法，是以烟梗提取物为原料，按原料重量的2%～15%加入一种或一种以上香料浸膏，再加入水和溶剂，置于反应瓶中搅拌成均匀的反应体系，采用酸性化合物或碱性化合物调节反应体系的pH值为4～10，装入回流管，匀速搅拌，在加热、常压条件下进行美拉德反应，反应温度为60～110℃，反应时间为1～7小时，然后将反应产物过滤、冷却，所得产物即为本发明的烟用香料。本发明以烟梗提取物和香料浸膏为原料，通过美拉德反应可制备得到增香效果好、成本低的反应型烟用香料。
文档编号A24B15/18GK102499461SQ20111037144
公开日2012年6月20日 申请日期2011年11月21日 优先权日2011年11月21日
发明者吴长伟, 张勃, 李成斌, 毕薇, 白晓莉, 端李祥 申请人:云南瑞升烟草技术(集团)有限公司, 红塔烟草(集团)有限责任公司