本发明属于卷烟制品生产技术领域，涉及一种以微乳液为芯材的新型烟用胶囊的制备方法。
背景技术：
卷烟加香是卷烟工艺中的一个重要课题，用于改善卷烟的吸味，掩盖杂气、增加丰富性、圆润烟气、提高舒适性和余味等，对消费者的品吸感受具有直接关系。现有的加香技术主要有烟丝加香、卷烟辅材加香等，但这两种加香技术具有较为明显的缺点，例如香气会随着时间的推移逐渐减弱，导致卷烟品质下降。卷烟辅材加香主要通过在滤棒中加入载香芯线、颗粒、胶囊(爆珠)等。烟用软胶囊是近几年业界流行的一种卷烟加香方式，它将一定量的烟用香精通过一定手段密封于球形的软质胶囊中，再将烟用胶囊添加到烟用滤棒中，消费者可以在抽吸过程中适时捏破胶囊释放出香气成分，起到改善吸味、增加玩味性等作用。
在当今市场中，用来作为胶囊壁材的多为亲水性物质，芯液也几乎无一例外的以油溶性香精辅以脂质溶剂作为香精稀释剂。因此，开发一种能够包裹水溶性香精胶囊的技术便成为研究的一个热点，如：cn104305521a公开了一种用蜡质及助凝剂作为壁材通过冷却凝结方式进行水溶液包裹，然后依次包裹粉剂及亲水性膜层、使胶囊成圆形；湖北中烟工业有限责任公司申请的cn201410059720公开了一种三层水胶囊；云南中烟工业有限责任公司申请的cn201510352940公开了一种复合封装胶囊的制备方法，该方法使用两亲性天然高分子材料直接包裹水或水溶液制备内层包水软胶囊。
然而，在上述现有技术中，包油胶囊虽已形成了较为成熟的技术，但是其胶囊壁材局限性导致了其不能包裹具有水溶性成分的芯液；且行业内一直没有出现能够形成产业化的可靠的包水胶囊技术。本发明将包油胶囊与包水胶囊的特点有机结合到一起，同时克服了包油胶囊和包水胶囊的缺陷，实现了油溶性香精、水溶性香精的同时添加，极大地拓宽了香精的选材范围，丰富了烟用胶囊调香及应用。
微乳液在近年日益成为各行业关注的焦点，cn101167706a、cn101811014a、cn102601833a、ep1021085a1均以乳液作为分散体系用于制备各类纳米颗粒或微胶囊，cn201310123729、cn201610070603、cn201610070602公开了在化妆品领域内以微乳液的形式将水性物质和油性物质结合在一起，cn201510495025、cn201510408249、cn201310163543公开的微乳液用于食品行业，但微乳液在卷烟行业尚未实现相关应用，本发明公开了一种以油包水微乳液作为芯液的烟用胶囊的制备方法，实现了微乳液在卷烟行业的应用。
技术实现要素：
为解决上述技术问题，本发明提供了一种同时含有油溶性香精和水溶性香精的新型烟用胶囊及其制备方法。
本发明将包油胶囊与包水胶囊的特点有机结合到一起，可实现油溶性香精、水溶性香精的同时添加，极大地拓宽了香精的选材范围，丰富了烟用胶囊调香及应用范围。
在本发明的一方面，提供了一种新型烟用胶囊，所述的新型烟用胶囊由10-30重量份胶囊壁材与30-70重量份芯材组成，胶囊外观为粒径2.5-4mm透明或半透明弹性球状体。所述胶囊的耐破强度优选为0.5-2.5kg，所述胶囊的壁厚度优选为0.1-0.5mm。
根据本发明的一种优选实施方式，所述胶囊以油包水反相微乳液作为芯材，以生物质胶或合成树脂作为胶囊壁材。所述油包水反胶束微乳液芯材的密度优选为0.8-1.1g/cm3，并含有复配表面活性剂，助表面活性剂，油相，油溶性香精，水，水溶性香精/醇溶性香精。
优选地，所述胶囊芯材油包水型反相微乳液的水相中含有水、水溶性香精/醇溶性香精。
优选地，所述胶囊芯材油包水型反相微乳液的油相中含有油和油溶性香精。
在本发明的另一方面，还提供了上述胶囊的制备方法，该制备方法包括将配制好的芯材和壁材按照比例加入滴丸装置中，形成壁材包裹微乳液芯液的胶囊。
根据本发明的一种优选实施方式，所述的油包水反相微乳液芯材的制备步骤可以为：将油性组分，油溶性香精、复配表面活性剂按比例均匀混合构成油相；将助表面活性剂、水和水溶性香精或醇溶性香精混合均匀后构成水相，将水相逐滴加入正超声分散的油相中，混合均匀后继续分散(优选约10min)形成透明或半透明状油包水反相微乳液。
根据本发明的一种优选实施方式，所述油包水反相微乳液芯材包含以下质量百分比的组分：油相:水相＝30-70％:70-30％，所述油相包含油性组分、油溶性香精、复配表面活性剂；所述水相包含水、水溶性香精或醇溶性香精、助表面活性剂。
根据本发明的一种优选实施方式，在所述的油相中，油性组分、油溶性香精、复配表面活性剂的质量百分比为60-79％:0.01-1％:40-20％。
所述的油性组分可以是烃油、月桂醇甘油酯、肉蔻豆酸异丙酯、棕榈酸异丙脂、棕榈酸异辛酯、辛酸/癸酸甘油酯、动植物油、硅油中的一种或几种。
所述的复配表面活性剂可以是大豆磷脂、脱水山梨醇倍半甘油酸酯、异硬脂酸/琥珀酸二甘油酯、三蓖麻油酸甘油酯、tween80、span80中的一种或几种。
所述的油溶性香精可以是甜橙油、柠檬油、薄荷油、橄榄油、茉莉精油、油溶性咖啡香精、以及各类食用香精中的至少一种。
根据本发明的另一种优选实施方式，所述的水相组分中，水、水溶性香精或醇溶性香精、助表面活性剂的质量百分比为40-60％:0.01-20％:40-20％。
所述的水溶性香精可以是蜂蜜、甜味剂、烟草浸膏、甘草浸膏、红枣浸膏、无花果提取物、茶类提取物、啤酒花提取物、梅子提取物、黑加仑提取物、苹果提取物等中的一种或几种。
所述的醇溶性香精可以是呋喃酮、大马酮、巨豆三烯酮、顺式茉莉花酮、茄酮或甲基环戊烯酮、麦芽酚或丁香酚、二氢猕猴桃内酯或γ-十一内酯、苯乙醛或香草醛、2,3-二甲基吡嗪或2-乙酰基吡啶中至少一种。
所述的助表面活性剂可以是丙二醇、丙三醇、乙醇、聚乙二醇400、苯乙醇等中的至少一种。
根据本发明的另一种优选实施方式，所述的烟用胶囊生物质胶壁材制备方法为：将不同成分的生物质胶按比例称量好后加入60-80℃热水中，同时不断搅拌，60-80℃水浴溶解充分后保温静置得到所述生物质胶壁材液。
所述烟用胶囊生物质胶壁材可以为：明胶、刺槐豆胶、黄原胶、卡拉胶、魔芋胶、瓜尔胶、淀粉中的一种或多种。
根据本发明的一种优选实施方式，所述的烟用胶囊所采用的合成树脂配制方法：将不同组分的合成树脂、共聚物及酮类化合物按比例调制混合均匀，然后在温度50-60℃下加热，搅拌充分混匀，再静置2h以上，冷却并除去气泡避光保存，得到所述的胶囊壁材液。
根据本发明的另一种优选实施方式，所述烟用胶囊合成树脂壁材组分为双酚a环氧丙烯酸树脂、其它树脂和/或酮化合物。
所述其他树脂可以包含丙烯酸树脂、pe、蒎烯树脂、酚醛环氧丙烯酸树脂、环氧化油丙烯酸酯、芳香族和脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂、聚酯丙烯酸树脂、氨基丙烯酸树脂、马来酸酐共聚物，酮类化合物中一种或多种。
所述的酮类化合物可以是2-羟基-2-甲基-1-苯基-酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮中的一种或多种。这类酮类化合物作为合成树脂的的交联剂，促使胶囊固化成型。
在一个特别优选的实施方式中，本发明的所述烟用胶囊采用胶囊滴制方法进行(可优选采用生物质胶作为壁材)，该胶囊滴制方法如下：将配制好的芯材和壁材液按照70-90％与10-30％的比例分别装入芯液罐和胶锅中，由定量泵通过滴丸装置同心圆滴头将胶囊壁材液与微乳液芯液滴加到10-20℃冷却油中，在内聚力的作用下芯液收缩为球型，外层包裹壁材液，两者形成一个球型在保护液中缓慢下落，在其下落过程中胶囊壁材液逐渐冷却固化成型，密封包裹住油包水反相微乳液芯液，而后使用筛网将湿胶囊与保护液分离，收集到的湿胶囊使用吸油纸将表面油吸干后投入转笼，200-300rpm干燥4-10h，期间用风扇送风加速干燥，待胶皮干燥完全，取出干燥后胶囊用纯酒精漂洗两次后置于通风处1-2h待酒精挥发后得到生物质胶壁材-微乳液芯材胶囊。
所述的冷却液可以是水、丙二醇、甘油、山梨醇、硅油、菜籽油、石蜡油、矿物油中的至少一种。
根据本发明的另一种优选方式，本发明的所述烟用胶囊采用胶囊滴制方法进行(可优选采用合成树脂配作为壁材)，该胶囊滴制方法如下：将配制好的芯材和壁材液按照70-90％与10-30％的比例分别装入芯液罐和胶锅中，由定量泵通过滴丸装置同心圆滴头将配制的胶囊壁材液与配制的油包水反相微乳液芯液滴加到保护液中，在内聚力的作用下芯液收缩为球型，外层包裹壁材液，两者形成一个球型在保护液中缓慢下落，在其下落过程中施加光源照射，合成树脂壁材液在光照及冷却的单一或共同因素作用下，逐渐完成交联固化包裹密封芯液形成胶囊，尔后使用筛网将胶囊与保护液分离收集的胶囊，并使用浓度以体积计90％乙醇溶液洗涤，风干，得到所述的合成树脂壁材-微乳液芯材胶囊。
所述的光源是功率为50-1000w的日光灯、白炽灯、紫外灯、led灯或探照灯中的至少一种。
与现有技术相比，本发明制备形成的烟用胶囊能够很好的将水溶性香精、醇溶性香精与油溶性香精进行包裹，所得胶囊芯材性质稳定，壁材锁水性好，压力值适中。所述胶囊能够很大程度的丰富烟用胶囊的香气并在一定程度上增加烟气润感，提升卷烟抽吸品质；且制备工艺简单易行，材料安全环保，适合连续化工业生产。
具体实施方式
以下将结合具体实施方式对本发明进行更为详细的描述，但本发明的实施方式不限于以下实施案例。
实施例1
本实施例的烟用胶囊直径为3.5-4.0mm，薄荷-猕猴桃味胶囊，壁材为生物质胶。其中芯材占胶囊比重90％，需要后续对胶皮进行干燥。
制备方法如下：
胶囊芯材配制：将棕榈酸异丙酯、薄荷油、大豆磷脂、乙醇按照重量比100:20:17:13均匀混合形成溶液a，水，二氢猕猴桃内酯，正丁醇按照质量比10:1:6配制形成溶液b，将上述a、b溶液按5:3混合均匀形成透明或半透明油包水反相微乳液。
胶囊壁材配制：将卡拉胶，刺槐豆胶，瓜尔胶，淀粉按质量比1:1:0.5:0.1配成混合均匀的粉末，不断搅拌后均匀分散在热水中，粉料与水的质量比1:70，在80摄氏度下进行保温。
滴制成型：将配制好的芯材与壁材液按质量3:1分别装入滴丸机的胶锅和芯液罐，由定量泵通过滴丸装置同心圆滴头将配制的胶囊壁材液与油包水反相微乳液芯液滴加到10-20℃冷却油中，在其下落过程中胶囊逐渐冷却固化成型，密封包裹住油包水反相微乳液芯液并通过调节设备参数使胶囊粒径在3.5-4.0mm之间。
干燥：使用筛网将湿胶囊与保护液分离，收集到的湿胶囊使用吸油纸将表面油吸干后投入转笼，200-300rpm干燥4-10h，期间用风扇送风加速干燥，待胶皮干燥完全，取出干燥后胶囊用酒精漂洗两次后置于通风处1-2h待酒精挥发后得到生物质胶壁材-微乳液芯材胶囊样品。
实施例2
本实施例的烟用胶囊直径为2.5-3.0mm，甜橙-蜂蜜味胶囊，壁材为合成树脂，其中芯材占比约85％。
制备方法如下：
胶囊芯材配制：将环己烷、甜橙油、脱水山梨醇倍半油酸酯、正丁醇按照重量比100:15:22:15均匀混合形成溶液a,水，蜂蜜，peg-400按照质量比：12:1:8配制形成溶液b，将上述a、b溶液按3:2混合均匀形成透明或半透明油包水反相微乳液。
胶囊壁材配制：将双酚a环氧树脂、丙烯酸树脂质量比1:1.5混合均匀，加入质量百分比0.05％的1-羟基环己基苯基甲酮，然后在温度50℃下加热，并避光保存。
滴制成型：将配制好的芯材与壁材液按质量6:1分别装入滴丸机的胶锅和芯液罐，由定量泵通过滴丸装置同心圆滴头将配制的胶囊壁材液与油包水反相微乳液芯液滴加到10-20℃冷却油中，在其下落过程中胶囊壁材受到外加光源照射后逐渐冷却固化成型，密封包裹住油包水反相微乳液芯液，通过调节设备参数调节胶囊大小在2.5-3.0mm范围内。收集所得胶囊即为合成树脂壁材-微乳液芯材胶囊样品。
实施例3
本实施例中烟用胶囊直径为2.5-3.0mm，为柠檬-薰衣草味胶囊，壁材为生物质胶，芯材约占胶囊比重85％。
制备方法如下：
胶囊芯材配制：将三醋酸甘油酯、柠檬油、tween80、span80按照重量比98:12:18:16均匀混合形成溶液a；水，薰衣草提取物，正戊醇按照质量比：12:0.5:6配制形成溶液b，将上述a、b溶液按4:3混合均匀形成透明或半透明油包水反相微乳液；
胶囊壁材配制：将明胶、卡拉胶、瓜尔胶、淀粉质量比3:1:0.5:0.2配成混合均匀的粉末，不断搅拌后均匀分散在热水中，粉料与水的质量比1:65，在80摄氏度下进行保温。
滴制成型：将配制好的芯材与壁材液按质量3.5:1分别装入滴丸机的胶锅和芯液罐，由定量泵通过滴丸装置同心圆滴头将配制的胶囊壁材液与油包水反相微乳液芯液滴加到10-20℃冷却油中，在其下落过程中胶囊逐渐冷却固化成型，密封包裹住油包水反相微乳液芯液，并通过调节设备参数使胶囊粒径在2.5-3.0mm之间。
干燥：使用筛网将湿胶囊与保护液分离，收集到的湿胶囊使用吸油纸将表面油吸干后投入转笼，200-300rpm干燥4-10h，期间用风扇送风加速干燥，待胶皮干燥完全，取出干燥后胶囊用酒精漂洗两次后置于通风处1-2h待酒精挥发后得到生物质胶壁材-微乳液芯材胶囊样品
实施例4
本实施例中烟用胶囊直径为2.5-3.0mm，为茉莉-芦荟味胶囊，壁材为生物质胶，芯材约占胶囊比重85％。
制备方法如下：
胶囊芯材配制：将月桂醇甘油酯、茉莉精油、三蓖麻油酸甘油酯、乙醇按照重量比96:15:18:12均匀混合形成溶液a；水，芦荟提取物，丙二醇按照质量比：12:1.5:5配制形成溶液b，将上述a、b溶液按4:3混合均匀形成透明或半透明油包水反相微乳液。
胶囊壁材配制：将魔芋胶、瓜尔胶、淀粉按质量比5:2:0.2配成混合均匀的粉末，不断搅拌后均匀分散在热水中，粉料与水的质量比1:70，在80℃条件下进行保温。
滴制成型：将配制好的芯材与壁材液按质量3.5:1分别装入滴丸机的胶锅和芯液罐，由定量泵通过滴丸装置同心圆滴头将配制的胶囊壁材液与油包水反相微乳液芯液滴加到10-20℃冷却油中，在其下落过程中胶囊逐渐冷却固化成型，密封包裹住油包水反相微乳液芯液,并通过调节设备参数使胶囊粒径在2.5-3.0mm之间。
干燥：使用筛网将湿胶囊与保护液分离，收集到的湿胶囊使用吸油纸将表面油吸干后投入转笼，200-300rpm干燥4-10h，期间用风扇送风加速干燥，待胶皮干燥完全，取出干燥后胶囊用酒精漂洗两次后置于通风处1-2h待酒精挥发后得到生物质胶壁材-微乳液芯材胶囊样品。
实施例5
本实施例中烟用胶囊直径为3.5-4.0mm，为沉香-茶香胶囊，壁材为合成树脂，芯材约占胶囊比重90％。
制备方法如下：
胶囊芯材配制：将肉豆蔻酸异丙酯、沉香香精、异硬脂酸异丙酯、span80按照重量比96:5:22:15均匀混合形成溶液a；水，茶叶浸膏，异戊醇按照质量比：12:1.5:5配制形成溶液b，将上述a、b溶液按4:3混合均匀形成透明或半透明油包水反相微乳液。
胶囊壁材配制：将酚醛环氧丙烯酸树脂、环氧化油丙烯酸酯、线性低密度聚乙烯按质量比3:2:0.5配成混合均匀混合均匀然后在温度110℃下加热，并保温保存。
滴制成型：将配制好的芯材与壁材液按质量6:1分别装入滴丸机的胶锅和芯液罐，由定量泵通过滴丸装置同心圆滴头将配制的胶囊壁材液与油包水反相微乳液芯液滴加到10-20℃冷却油中，在其下落过程中胶囊壁材逐渐冷却固化成型，密封包裹住油包水反相微乳液芯液，通过调节设备参数调节胶囊大小在2.5-3.0mm范围内。收集所制胶囊即得到合成树脂壁材-微乳液芯材胶囊样品。
实施例6
本实施例中烟用胶囊直径为3.5-40mm，为石斛-烟香胶囊，壁材为合成树脂，芯材约占胶囊比重90％。
制备方法如下：
胶囊芯材配制：将辛酸/癸酸三甘油酯、石斛香精、油酸酯、tween80按照重量比96:10:22:15均匀混合形成溶液a；水、烟草浸膏，异戊醇按照质量比：15:2:3配制形成溶液b，将上述a、b溶液按4:3混合均匀形成透明或半透明油包水反相微乳液。
胶囊壁材配制：将脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂、聚酯丙烯酸树脂、氨基丙烯酸树脂按质量比3:2:0.5混合均匀，然后加入质量百分数为0.03％的2-羟基-2-甲基-1-苯基-酮，并在温度50℃下搅拌加热，避光保存。
滴制成型：将配制好的芯材与壁材液按质量6:1分别装入滴丸机的胶锅和芯液罐，由定量泵通过滴丸装置同心圆滴头将配制的胶囊壁材液与油包水反相微乳液芯液滴加到介质油中，在其下落过程中胶囊壁材在外加光源照射下逐渐固化成型，密封包裹住油包水反相微乳液芯液，通过调节设备参数调节胶囊大小在3.5-4.0mm范围内。收集所制胶囊即得到合成树脂壁材-微乳液芯材胶囊样品。
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