专利名称：超声提取松针总黄酮的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及松针总黄酮的提取工艺，同时还涉及超声提取在黄酮提取中的应用。
背景技术：
松针在历代本草中均有记载，具有驱风活血、明目、安神、解毒、燥湿止痛之功效，用于治疗高血压、神经衰弱，风湿性关节炎等病。
据研究表明松针中含有丰富的黄酮苷，用松针黄酮制成的注射液在体外注射对金黄色葡萄球菌，卡它球菌有一定的抑菌作用，给发热的兔腹腔注射有降温作用；给狗静脉注射(5mg/g)，可以降低血压并增加冠脉流量(33％-36％)。在寓体兔心标本上，也能增加冠脉流量。另有报道，松针黄酮可能有抗肿瘤和抗流感病毒的作用。
近年来，国内外众多医学、营养学人士研究和临床实践证明，松针黄酮具有清除氧自由基的抗氧化作用，抗脂质过氧化的作用和明显的降血脂作用。
目前，现有的松针提取，采用醇提或水提方法，提出率较低，加工周期长，成本高、提出率低，同时也浪费生药资源。
发明内容
本发明的目的是为了节约药材、节省能源、提高松针中黄酮的提出率，提供一种利用超声技术提取总黄酮的工艺。
本发明松针黄酮提取工艺的制备方法，包括以下工艺步骤①将松科松树植物马尾松的干燥针叶用饮用水清洗、干燥；②在室温条件下，在针叶中加入针叶体积8～12倍量的60～80％乙醇溶液浸泡12～20小时；③用30～50khz的超声波，在100～150v下超声处理20～50分钟，回收提取液，浓缩至密度为0.8～1.2g/cm3；④将浓缩液用其体积1～4倍量的石油醚萃取1～4次，合并萃取液；⑤将石油醚的萃取液用其体积1～4倍量的乙酸乙酯萃取1～4次，合并萃取液；⑥浓缩至密度为1.0～1.6g/cm3，真空冻干得松针黄酮。
为了提高生药的利用率，所述步骤③中，将超声处理后的提取液过滤，收集滤液，并将滤渣再用滤渣体积8～12倍量的60～80％乙醇溶液浸泡12～20小时，再用30～50khz的超声波，在100～150v下，超声处理20～50分钟，回收提取液，然后合并两次超声处理的提取液，浓缩至密度为0.8～1.2g/cm3。
本发明与现有技术相比具有以下优点1、以青藏高原无污染的马尾松为原料，采用超声处理的方法制取松针黄酮，大大提高了松针黄酮的提出率，提出率由原来的11.3％～13.3％提高到20％～25％，有效提高了生药的利用率，节约了生药资源25～45％；2、本发明采用超声技术，有效缩短了提取时间，由原来的6～9小时缩短到现在一般在1～1.5小时内便可完成整个提取过程，节约了能源，降低了成本低；3、本发明工艺简单，操作方便，易于工业化。
具体实施例方式
实施例1、本发明松针黄酮提取工艺的制备方法，包括以下工艺步骤①将青藏高原无污染的马尾松的干燥针叶用饮用水清洗、干燥；②在室温条件下，在针叶中加入针叶体积8倍量的80％乙醇溶液浸泡20小时；③用50khz的超声波，在100v下超声处理40分钟，回收提取液，浓缩至密度为0.8～1.2g/cm3；④将浓缩液用其体积2倍量的石油醚萃取，收集萃取液；⑤将石油醚的萃取液用其体积2倍量的乙酸乙酯萃取次，收集萃取液；⑥浓缩萃取液至密度为1.0～1.6g/cm3，真空冻干得松针黄酮。
实施例2、本发明松针黄酮提取工艺的制备方法，包括以下工艺步骤①将青藏高原无污染的马尾松的干燥针叶用饮用水清洗、干燥；②在室温条件下，在针叶中加入针叶体积10倍量的60％乙醇溶液浸泡12小时；③用30khz的超声波，在150v下，超声处理40分钟；回收提取液，浓缩至密度为0.8～1.2g/cm3；④将浓缩液以其同体积的石油醚反复萃取4次，合并萃取液；
⑤将石油醚的萃取液用其3倍量的乙酸乙酯反复萃取3次，合并萃取液；⑥浓缩萃取液至密度为1.0～1.6g/cm3，真空冻干得松针黄酮。
实施例3、本发明松针黄酮提取工艺的制备方法，包括以下工艺步骤①将松科松树植物马尾松的干燥针叶用饮用水清洗、干燥；②在室温条件下，在针叶中加入针叶体积9倍量的75％乙醇溶液浸泡16小时；③用40khz的超声波，在130v下，超声处理25分钟；回收提取液，浓缩至密度为0.8～1.2g/cm3；④将浓缩液以其体积1.5倍量的石油醚反复萃取4次，合并萃取液；⑤将石油醚的萃取液用其同体积量的乙酸乙酯萃取，收集萃取液；⑥浓缩萃取液至密度为1.0～1.6g/cm3，真空冻干得松针黄酮。
实施例4、本发明松针黄酮提取工艺的制备方法，包括以下工艺步骤①将松科松树植物马尾松的干燥针叶用饮用水清洗、干燥；②在室温条件下，在针叶中加入针叶体积10倍量的60％乙醇溶液浸泡15小时；③用35khz的超声波，在110v下，超声处理50分钟；回收提取液，并将滤渣再用滤渣体积8倍量的60％乙醇溶液浸泡12小时，再用35khz的超声波，在110v下，超声处理40分钟，回收提取液，合并两次超声处理的提取液、浓缩至密度为0.8～1.2g/cm3；④将浓缩液以其体积2倍量的石油醚萃取次，收集萃取液；⑤将石油醚的萃取液用其同体积量(即1倍量)的乙酸乙酯反复萃取3次，合并萃取液；⑥浓缩萃取液至密度为1.0～1.6g/cm3，真空冻干得松针黄酮。
实施例5、本发明松针黄酮提取工艺的制备方法，包括以下工艺步骤①将松科松树植物马尾松的干燥针叶用饮用水清洗、干燥；②在室温条件下，在针叶中加入针叶体积8倍量的80％乙醇溶液浸泡18小时；③用45khz的超声波，在120v下，超声处理35分钟；回收提取液，并将滤渣再用滤渣体积10倍量的80％乙醇溶液浸泡20小时，再用45khz的超声波，在130v下，超声处理20分钟，回收提取液，合并两次超声处理的提取液、浓缩至密度为0.8～1.2g/cm3；④将浓缩液以其体积3倍量的石油醚反复萃取2次，合并萃取液；
⑤将石油醚的萃取液用其体积3倍量的乙酸乙酯反复萃取2次，合并萃取液；⑥浓缩萃取液至密度为1.0～1.6g/cm3，真空冻干得松针黄酮。
实施例6、本发明松针黄酮提取工艺的制备方法，包括以下工艺步骤①将松科松树植物马尾松的干燥针叶用饮用水清洗、干燥；②在室温条件下，在针叶中加入针叶体积10倍量的60％乙醇溶液浸泡15小时；③用50khz的超声波，在100v下，超声处理35分钟；回收提取液，并将滤渣再用滤渣体积8倍量的65％乙醇溶液浸泡15小时，再用50khz的超声波，在100v下，超声处理25分钟，回收提取液，合并两次超声处理的提取液、浓缩至密度为0.8～1.0g/cm3；④将浓缩液以其同体积量的石油醚反复萃取4次，合并萃取液；⑤将石油醚的萃取液用其同体积量的乙酸乙酯萃取，收集萃取液；⑥浓缩萃取液至密度为1.0～1.6g/cm3，真空冻干得松针黄酮。
权利要求
1.一种松针黄酮的提取方法，包括以下工艺步骤①将松科松树植物马尾松的干燥针叶用饮用水清洗、干燥；②在室温条件下，在针叶中加入针叶体积8～12倍量的60～80％乙醇溶液浸泡12～20小时；③用30～50khz的超声波，在100～150v下超声处理20～50分钟，回收提取液，浓缩至密度为0.8～1.2g/cm3；④将浓缩液用其体积1～4倍量的石油醚萃取1～4次，合并萃取液；⑤将石油醚的萃取液用其体积1～4倍量的乙酸乙酯萃取1～4次，合并萃取液；⑥浓缩至密度为1.0～1.6g/cm3，真空冻干得松针黄酮。
2.如权利要求1所述松针黄酮的提取方法，其特征在于所述步骤③中，将超声处理后的提取液过滤，收集滤液，并将滤渣再用滤渣体积8～12倍量的60～80％乙醇溶液浸泡12～20小时，再用30～50khz的超声波，在100～150v下，超声处理20～50分钟，回收提取液，然后合并两次超声处理的提取液，浓缩至密度为0.8～1.2g/cm3。
全文摘要
本发明提供了一种利用松科松树植物马尾松的干燥针叶提取松针总黄酮的工艺，该工艺是将干燥针叶用饮用水清洗、干燥后，用60～80％乙醇溶液浸泡12～20小时，再用30～50kHz的超声波，在100～150v下，超声处理20～50分钟；回收提取液，浓缩，然后分别用石油醚及用乙酸乙酯萃取，收集萃取液、浓缩、真空冻干即得。本发明采用超声技术，有效提高了松萝酸的提出率(由原来的11.3％～13.3％提高到20％～25％)，提高了生药的利用率，节约了生药资源(节约25～45％)；同时制取工艺简单，节约了能源，成本低。
文档编号A61P19/00GK1903229SQ20061010445
公开日2007年1月31日 申请日期2006年7月26日 优先权日2006年7月26日
发明者雷菊芳 申请人:甘肃奇正藏药有限公司