专利名称：牛耳朵提取物、其制备方法及其用途的制作方法
技术领域：
本发明涉及天然植物的提取物，特别是牛耳朵提取物；本发明还涉及
该种牛耳朵提取物的制备方法及其用途。
(二) 背景技术-
牛耳朵(学名C7wWto Aw"eaHance)又名石三七、石虎耳，为苦苣 苔科唇柱苣苔属植物，多年生草本，根或全草入药。根茎粗壮，根生叶卵 形或倒卵状披针形，长约10 17厘米，宽约3 6厘米，先端钝，基部渐 狭，下延成柄，全缘或波状，两面均被毛，质厚，粗糙，生于山中石隙阴 湿处，主要分布在广东、广西、贵州、四川、湖北。牛耳朵是传统的中草 药，《广西药用植物名录》记载其根茎具有清肺，止血，解毒，治肺结核; 《广西植物名录》记载其全草清肺止咳，补虚止血，治肺结核，咳喘， 吐血，红崩白带，民间常采用牛耳朵单方水煮服用治疗上述病症。
(三)
发明内容
本发明将公开制备工艺简单、成本低廉、具有很好降血压功效的牛耳 朵提取物；本发明还将公开该种牛耳朵提取物的制备方法及其用途。 本发明牛耳朵提取物的制备方法，其步骤如下
1) 取牛耳朵，加入溶媒加热提取或加入溶媒超声波提取； 最好先将牛耳朵鲜料磨浆，或将牛耳朵干品粉碎后(最好粉碎至60
目)，再进行提取；所选用的溶媒可为水或体积浓度为0 20%的能与水混 溶的有机溶剂，如甲醇、或乙醇、或丙酮水溶液等， 一般来说，用溶媒加 热提取或超声波提取时，提取次数可多可少， 一般以1 3次为宜，每次 提取的时间最好保持在1 3小时之间，每次加入溶媒的用量最好为牛耳 朵重量的4 8倍；最好是以水为溶媒，加热至7(TC 10(TC提取或用超声 波提取；当以能与水混溶的有机溶剂为溶媒提取时，最好采用回流提取或 用超声波提取；用溶媒超声波提取时，超声波频率最好控制在20KHz 80KHz，温度一般控制在20 6(TC之间进行；
2) 所得的提取液过滤；
所述过滤可采用现有的各种过滤方法，最好是先将提取液经离心机分 离过滤，去除不溶于水的颗粒性物质，再将所得滤液经大孔树脂过滤处理， 去除各种杂质；所述大孔树脂可为非极性、或弱极性、或中极性大孔吸附 树脂，如D-101、 AB-8型大孔吸附树脂；
3) 所得的滤液进行浓縮，在所得的浓縮浸膏中加入有机溶剂，使其
产生沉淀；
在所得的浓縮浸膏中加入有机溶剂，使所得混合物中有机溶剂的体积 浓度达到一定浓度， 一般以有机溶剂的体积浓度达到60 75%为最佳，所 述有机溶剂可为能与水混溶的有机溶剂，如甲醇，或乙醇，或丙酮等；浓 縮时，最好将滤液浓縮至牛耳朵原料重量的1/15 1/20;
4)收集沉淀物，干燥，得到牛耳朵提取物；
所述干燥可采用现有的干燥方法，为了更好地保持提取物中各种有效 成份的生物活性，最好为冷冻干燥或低温真空干燥。
可在所得的牛耳朵提取物中加入辅料，灌装成胶囊、压成片剂、制成 颗粒剂、含片、丸剂等各种剂型。
申请人经过反复试验研究，发现本发明牛耳朵提取物不但具有清肺止 咳、解毒、补虚止血等效果，还具有很好的降血压作用，其降血压功效与 常用西药相当，并克服了传统降血压中药起效时间慢、疗效不显著的缺点， 非常适合用于制备降血压药物。而且本发明制作工艺较为简单、无污染， 所得的牛耳朵提取物对多种疾病均有很好的治疗效果，是一种安全、无毒 副作用，可长期服用的药物。
具体实施例方式
实施例1:
1) 称取新鲜牛耳朵100Kg，磨浆后加水700Kg，加热煮沸后保温2.5 小时，过滤，得提取液A;取滤渣加水600Kg，加热煮沸后保温2小时， 过滤，得提取液B，合并A、 B，放冷至室温，得提取液；
2) 提取液用高速离心机离心过滤，所得滤液再用D—lOl型大孔吸附 树脂过滤，收集滤液；
3) 滤液经薄膜蒸发器浓縮至6.3Kg浸膏，在浓縮浸膏中加入乙醇， 使所得混合物中乙醇的体积浓度达到65%，使其产生沉淀；
4) 收集沉淀物，回收乙醇后，冷冻干燥，得牛耳朵提取物干粉2. 63Kg。 在牛耳朵提取物干粉中加入辅料，灌装成胶囊，得牛耳朵提取物胶囊，
供高血压患者服用。
实施例2:
1) 取新鲜牛耳朵103Kg，磨浆后加水800Kg，加热煮沸后保温2.5小 时，过滤，得提取液A;取滤渣加水610Kg，加热煮沸后保温2小时，过 滤，各提取液B，合并A、 B，放冷至室温，得提取液；
2) 提取液用高速离心机离心过滤，所得滤液用AB-8型大孔吸附树过
U， 3)滤^4薄膜蒸发器浓縮至6.1Kg浸膏，在浓縮浸膏中加入甲醇， 使所得混合物中甲醇的体积浓度达到75%，使其产生沉淀；
4)收集沉淀物，回收甲醇后，冷冻干燥，得牛耳朵提取物干粉2. 65Kg。 在牛耳朵提取物干粉中加入辅料，冲压成片剂，得牛耳朵提取物片剂，
供高血压患者服用。 实施例3:
1) 取新鲜牛耳朵100Kg，磨浆后加水700Kg，加热煮沸后保温2.5小 时，过滤，得提取液A;取滤渣加水590Kg,加热煮沸后保温2小时，过 滤，各提取液B，合并A、 B，放冷至室温，得提取液；
2) 提取液用高速离心机离心过滤，所得滤液用D—lOl型大孔吸附树 月旨过滤，收集滤液.
3Y滤液薄^^发器浓縮至6.5Kg浸膏，在浓縮浸膏中加入丙酮，使 所得混合物中丙酮的体积浓度达到75%,使其产生沉淀；
4)收集沉淀物，回收丙酮后，冷冻干燥，得牛耳朵提取物干粉2. 70Kg。 在牛耳朵提取物干粉中加入辅料，制成颗粒剂，得牛耳朵提取物冲剂 剂，供高血压患者服用。
实施例4:
1) 取新鲜牛耳朵100Kg，磨浆后加水750Kg，在35khz 、 2(TC条件下 超声波提取2.5小时，过滤，得提取液A;取滤渣加水510Kg，在35khz、 2(TC 6(TC条件下超声波提取2小时，过滤，得提取液B，合并A、 B，放 冷至室温，得提取液鲁
2) J^取液用高i离心机离心过滤，所得滤液用D—lOl型大孔吸附树 脂过滤，收集滤液；
3) 滤液薄膜蒸发器浓縮至5.9Kg浸膏，在浓縮浸膏中加入乙醇，使 所得混合物中乙醇的体积浓度达到75%,使其产生沉淀；
4) 收集沉淀物，回收乙醇后，冷冻干燥，得牛耳朵提取物干粉2. 52Kg。 在牛耳朵提取物干粉中加入辅料，灌装成胶囊，得牛耳朵提取物胶囊
剂，供高血压患者服用。
实施例5:
1) 取新鲜牛耳朵10Kg，磨浆后加体积浓度10%乙醇水溶液55Kg，回 流提取2. 5小时，过滤，得滤液A;滤渣加体积浓度为10%乙醇水溶液50Kg， 回流提取2小时，过滤，得滤液B，合并A、 B，放冷至室温，得提取液；
2) 提取液用滤袋过滤，所得滤液用D—101型大孔吸附树脂过滤，收
、)'滤液经真空浓縮至0.75Kg浸膏，在浓縮浸膏中加入乙醇，使所得 混合物中乙醇的体积浓度达到75%，使其产生沉淀；
4)收集沉淀物，回收乙醇后，冷冻干燥，得牛耳朵提取物干粉0. 288Kg， 在牛耳朵提取物干粉中加入辅料，灌装成胶囊，得牛耳朵提取物胶囊剂， 供高血压患者服用。
实施例6:
1)取牛耳朵干品5. 1Kg粉碎至60目，加水50Kg，加热煮沸后保温
2.5小时，过滤，得提取液A;取滤渣加水40Kg，加热煮沸后保温2小时， 过滤，各提取液B，合并A、 B，放冷至室温，得提取液；
2)提取液用高速离心机离心过滤，所得滤液用D—lOl型大孔吸附树 月旨过滤，收集滤液.
3'y滤液经kS浓縮至0.5Kg浸膏，在浓縮浸膏中加入乙醇，使所得 混合物中乙醇的体积浓度达到75%，使其产生沉淀；
4)收集沉淀物，回收乙醇后，冷冻干燥，得牛耳朵提取物干粉0. 25Kg， 在牛耳朵提取物干粉中加入辅料，冲压成片剂，得牛耳朵提取物片剂，供 高血压患者服用。
实施例7:
1 )取牛耳朵干品iOKg粉碎至60目，加体积浓度为10%甲醇溶液70Kg， 在35KHz、6(TC条件下超声波提取2.5小时，过滤，得提取液A;取滤渣 加体积浓度为10%甲醇溶液50Kg，在35khz、 20。C 6(TC条件下超声波提 取2小时，过滤，得提取液B，合并A、 B，放冷至室温，得提取液；
2) 提取液用滤袋过滤，所得滤液用AB—8型大孔吸附树脂过滤，收 集滤液；
3) 滤液薄膜蒸发器浓縮至0.69Kg浸膏，在浓縮浸膏中加入乙醇，使 所得混合物中乙醇的体积浓度达到75%,使其产生沉淀；
4) 收集沉淀物，回收乙醇后，冷冻干燥，得牛耳朵提取物干粉0. 25Kg。 在牛耳朵提取物干粉中加入辅料，灌装成胶囊，得牛耳朵提取物胶囊
剂，供高血压患者服用。
实验例1:
邓XX，男，农民，50岁，因常感到无原因的头痛、头胀、头晕、心 悸，就医检查后，发现自己患上了高血压病，当时血压为110—170毫米 汞柱。每天取实施例1所述的牛耳朵提取物干粉1.1克服用，服用5天后， 检测血压下降至86—112毫米汞柱；继续每日按上述用量服用牛耳朵提取 物，其后每月定时检测血压，血压控制在85 — 110毫米汞柱。
实验例2:
蒋XX，男，农民，62岁，经常感到头晕、腰酸， 一直以为是劳累所 致，某天在地里劳动时忽然晕倒，被家人急忙送到医院急诊才知道患上高 血压，血压120—180毫米汞柱。每天取实施例1所述的牛耳朵提取物干 粉U克服用，服用1天后，检测血压下降至80—118毫米汞柱；继续每 日按上述用量服用牛耳朵提取物，其后每月定时检测血压，血压控制在80 一120毫米汞柱，头痛、腰酸症状消失。
实验例3:
刘XX女士，农民，65岁，因患高血压病多年，自2000年8月至今自
己采集牛耳朵，每天取实施例1所述的牛耳朵提取物干粉1.0克服用，服 用1天后，血压下降至75 — 126毫米汞柱；继续每日按上述用量服用牛耳 朵提取物，其后多次检测血压正常，同时也未见有不良反应症状。
实验例4: 实验人群
高血压病症患者65例，均为45岁以上的患者，其中男性43例，女 性22例；
实验过程
每位患者每天服用实施例1所述的牛耳朵提取物干粉1.2克； 实验结果
患者服药1天后，进行血压检测，血压回复正常的有61例，有效率 达93.8%。
权利要求
1、牛耳朵提取物的制备方法，其步骤如下1)取牛耳朵，加入溶媒后加热提取或加入溶媒超声波提取；2)所得的提取液过滤；3)所得的滤液进行浓缩，在所得的浓缩浸膏中加入有机溶剂，使其产生沉淀；4)收集沉淀物，干燥，得到牛耳朵提取物。
2、 根据权利要求1所述的牛耳朵提取物的制备方法，其特征在于 步骤l)中，所述溶媒为水，或体积浓度为0 20%的能与水混溶的有机溶 剂。
3、 根据权利要求2所述的牛耳朵提取物的制备方法，其特征在于 所述能与水混溶的有机溶剂为甲醇或乙醇或丙酮。
4、 根据权利要求1 3中任何一项所述的牛耳朵提取物的制备方法， 其特征在于步骤l)中，所述加热提取，是在牛耳朵中加入溶媒后，煮 沸后保温提取或回流提取。
5、 根据权利要求1 3中任何一项所述的牛耳朵提取物的制备方法， 其特征在于步骤l)中，所述超声波提取，是在牛耳朵中加入溶媒，在 20khz 80khz的頻率、20 6(TC温度条件下，超声波提取1 3小时。
6、 根据权利要求1 3中任何一项所述的牛耳朵提取物的制备方法， 其特征在于步骤2)中，所述过滤，是先将提取液离心过滤，再用大孔 吸附树脂过滤，去除杂质。
7、 根据权利要求1 3中任何一项所述的牛耳朵提取物的制备方法， 其特征在于步骤3)中，在所得的浓縮浸膏中加入有机溶剂，使所得的 混合物中有机溶剂的体积浓度达到60% 75%，有效成分沉淀下来。
8、 根据权利要求7所述的牛耳朵提取物的制备方法，其特征在于 步骤3)中，所述有机溶剂为能与水混溶的有机溶剂。
9、 权利要求1 8所述方法制备的牛耳朵提取物。
10、 牛耳朵在制备治疗降血压药物中的用途。
全文摘要
本发明将公开一种牛耳朵提取物、其制备方法及其用途，其制备方法步骤如下1)取牛耳朵原料，加入溶媒后加热提取或加入溶媒超声波提取；2)所得的提取液过滤；3)所得的滤液进行浓缩，在所得的浓缩浸膏中加入有机溶剂，使其产生沉淀；4)收集沉淀物，干燥，得到牛耳朵提取物。本发明牛耳朵提取物不但具有清肺止咳、解毒、补虚止血等效果，还具有很好的降血压作用，其降血压功效与常用西药相当，并克服了传统降血压中药起效时间慢、疗效不显著的缺点，非常适合用于制备降血压药物。而且本发明制作工艺较为简单、无污染，所得的牛耳朵提取物对多种疾病均有很好的治疗效果，是一种安全、无毒副作用，可长期服用的药物。
文档编号A61K36/185GK101167766SQ20071005027
公开日2008年4月30日 申请日期2007年10月11日 优先权日2007年10月11日
发明者刘金磊, 文永新, 李典鹏, 潘争红, 赵志国, 陈月圆, 黄永林 申请人:广西壮族自治区中国科学院广西植物研究所