专利名称：一种生物纤维素复合膜面膜材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种生物纤维素复合膜面膜材料的制备方法，特别涉及添加羧甲基纤维素 制备生物纤维素复合膜面膜材料的方法。
技术背景生物纤维素是一类高分子化合物，与天然纤维素结构相似，都是由葡萄糖以P—1， 4一糖苷键连接而成，而生物纤维素又具有独特的物理结构和性质，如具有错综复杂的网络 结构，高结晶度和高聚合度，极强的持水性和透气性，极好的形状维持能力和抗撕力，无刺激性，生物纤维素直径在0.01~0.1pm之间，抗拉强度高，化学衍生活性高，不含木质 素、半纤维素，提取工艺简单，产品纯度高等。因此这种新型的纤维素材料的研究和开发 受到国内外研究者的重视，本发明主要是利用添加羧甲基纤维素制备生物纤维素复合膜， 以提高其产量和含水量，使生成的复合膜更能满足作为面膜材料的需要。随着科学技术的发展和人民生活水平的提高，美容产品在人们生活中占据越来越重要 的位置，利用面膜保养面部皮肤的美容方式越来越受到人们的青睐，从而推动了面膜美容 产品科学技术的发展。目前通常使用的面膜类美容产品主要以粉状、泥状和膏状为主，使用时需按照一定的 要求配制后才能使用，使用极不方便。近年来面膜的种类和数量不断增加，但是现在市场 上的主流面膜还是以纸质面膜为主，这种面膜是将配好的药物浸入纸质的载体中，使用时 直接敷于面部，这类面膜使用方便但其延展性不好，而且面膜的性能受到特定载体的影响， 持水性能差。生物纤维素为纳米级纤维材料，含水量高，经过改性后含水量更高，保湿性更强，而 且产量也有所提高，所以将改性后的生物纤维素复合膜作为面膜载体或直接作为保湿面膜 使用，具有广阔的发展前景。发明内容针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种生物纤维素复合膜面膜材料的制备方 法，该方法可以提高生物纤维素复合膜的产量和生物纤维素的应用价值，而且该复合材料 加工工艺简单，对人体无毒无害。本发明的设计方案是在培养基包括种子培养基和发酵培养基中添加一定量的羧甲基 纤维素，然后进行灭菌，接种，采用常规方式培养，即可得到含水量高、保湿性强的生物 纤维素复合膜，经过处理即可作为面膜材料。本发明的目的是主要通过以下步骤实现1. 添加羧甲基纤维素的生物纤维素复合膜的制备将木醋杆菌接入添加了羧甲基纤 维素的液体培养基中，静态液体发酵培养，有生物纤维素复合膜浮于液面上，将其纯化。 包括下列步骤(1) 在种子培养基或液体培养基的配方中添加0.2~0.8g/L的羧甲基纤维素，然后调节培养基的pH值为5~6,在12rC的温度下灭菌20 25min，冷却至3(TC后备用；(2) 种子培养基及液体培养基的组分及各组分占总重量的百分比为 葡萄糖或果糖或蔗糖2 4%酵母粉 0.5 1% 胰蛋白胨 0.5~1% Na2HP04 0.5~1% 柠檬酸 0.2~0.3% 碳酸钙 2 3% 余量是水；(3) 菌株选择木醋杆菌；(4) 取1 2环活化好的斜面种子接入含羧甲基纤维素的液体培养基中，28 32'C在转 速为140~180r/min的摇床上振荡培养24 ~36小时得到种子液；(5) 静态液体发酵培养是将体积百分比为5~10%的种子液接种到含羧甲基纤维素的 液体培养基中，充分振荡使菌液均匀，28 32'C静置培养6 10天，有生成的生物纤维素复 合膜浮于液面；(6) 生物纤维素复合膜纯化是取生成的生物纤维素复合膜，用水冲洗6~10次，除去 复合膜表面培养基及杂质，再将膜浸泡于0.08-0.12M的碱溶液中，80'C 10(TC煮 20 30min，除去复合膜表面的菌体和残留培养基，膜呈乳白色半透明后，用蒸馏水冲洗直 到膜的pH值达到7.0-7.2时，停止冲洗；(7) 所述碱溶液包括NaOH溶液、KOH溶液、氨水溶液中的一种或几种。2. 面膜材料的制备将纯化的生物纤维素复合膜分片，挑选，压縮，防腐，包装。 包括下列步骤(1) 分片工艺是指将发酵得到的厚度较大的生物纤维素膜分成较薄的膜片；(2) 挑选工艺是指将分片得到的较薄的生物纤维素膜片进行筛选，弃去厚薄不均甚 至穿孔的膜片，选用厚度均匀的膜片；(3) 压縮工艺是指将分片得到的生物纤维素膜片压縮除去部分水分，以压得膜片厚 度在2 4mm为准；(4) 防腐工艺是指以一定的质量百分比加入化妆品专用防腐液以保证所得生物纤维 素面膜材质不被微生物污染；(5) 加防腐液工艺，防腐液优选对羟基苯甲酸丁酯，添加量为膜片质量分数的0.2 0.4%;(6) 包装采用塑料袋进行包装，包装时尽量除去袋内的空气，隔绝外界空气，抑制 细菌繁殖。本发明与现有技术相比，具有以下优点和有益效果1. 在培养基中加入羧甲基纤维素，经木醋杆菌发酵所得的生物纤维素复合膜含水量 高，保湿性强，其产量也有所提高；2. 本发明的工艺简单，原料利用率高。
图1为本发明的制备工艺流程图具体实施方式
下面结合具体实施例和附图，对本发明作进一步阐述，这些实施例仅用来说明本发明 而不用于限制本发明的范围。 实施例h(1) 菌株的选择选择木醋杆菌(Gluconacetobacterxylinum) CGMCC No丄1812;(2) 含羧甲基纤维素种子及液体培养基制备以重量百分比计，配方组成如下-A:葡萄糖 2%B:酵母粉 0.5%C:胰蛋白胨 0.5%D: Na2HP04 0.5%E:柠檬酸 0.2%F:碳酸钙 2% 余量是水；在种子培养基或液体培养基中添加0.2g/L的羧甲基纤维素，然后调节培养基的pH值 为5，在12rC的温度下灭菌20min，冷却至30。C后备用；(3) 种子细胞的培养取1~2环活化好的斜面种子，在无菌操作条件下接入含有羧 甲基纤维素的液体培养基中，28。C在转速为140r/min的摇床上振荡培养24小时，得到种 子培养液；(4) 静态液体发酵生产生物纤维素复合膜以体积百分比为5%的接种量将种子培养液接种到含有羧甲基纤维素的液体培养基中，充分振荡使菌液均匀，28'C静置培养6天， 有生成的生物纤维素复合膜浮于液面上；(5)生物纤维素复合膜纯化取生成的生物纤维素复合膜，用水冲洗6次，除去膜 表面的培养基及杂质，再将膜浸泡于0.08M的NaOH溶液中，8(TC煮20min，除去膜中的 菌体和残留培养基，膜呈现乳白色半透明后，用蒸馏水冲洗并测定膜的pH值，当pH值 为7.0时，停止冲洗，然后经过分片、挑选、压縮、防腐处理，包装成型。 实施例2:(1) 菌株的选择选择木醋杆菌(Gluconacetobacterxylinum) CGMCC No丄2378;(2) 含羧甲基纤维素种子及液体培养基制备以重量百分比计，配方组成如下-A:果糖 4%B:酵母粉 1%C:胰蛋白胨 1%D: Na2HP04 1%E:柠檬酸 0.3%F:碳酸钙 3% 余量是水；在种子培养基或液体培养基中添加0.8g/L的羧甲基纤维素，然后调节培养基的pH值 为6，在12rC的温度下灭菌25min，冷却至30'C后备用；(3) 种子细胞的培养取1 2环活化好的斜面种子，在无菌操作条件下接入含有羧 甲基纤维素的液体培养基中，32。C在转速为180r/min的摇床上振荡培养36小时，得到种 子培养液；(4) 静态液体发酵生产生物纤维素复合膜以体积百分比为10%的接种量将种子培 养液接种到含有羧甲基纤维素的液体培养基中，充分振荡使菌液均匀，32t:静置培养10 天，有生成生物纤维素复合膜浮于液面上；(5) 生物纤维素复合膜纯化取生成的生物纤维素复合膜，用水冲洗10次，除去膜 表面的培养基及杂质，再将膜浸泡于0.12M的KOH溶液中，10(TC煮30min，除去膜中的 菌体和残留培养基，膜呈现乳白色半透明后，用蒸馏水冲洗并测定膜的pH值，当pH值 为7,2时，停止冲洗，然后经过分片、挑选、压縮、防腐处理，包装成型。实施例3:(1) 菌株的选择选择木醋杆菌(Gluconacetobacterxylinum) CGMCCNo丄1812;(2) 含羧甲基纤维素种子及液体培养基制备以重量百分比计，配方组成如下A:蔗糖 3%B:酵母粉 0.8%C:胰蛋白胨 0.8%D: Na2HP04 0.8%E:柠檬酸 0.25%F:碳酸钙 2.5%余量是水；在种子培养基或液体培养基中添加0.5g/L的羧甲基纤维素，然后调节培养基的pH值 为6，在12rC的温度下灭菌20min，冷却至30。C后备用；(3) 种子细胞的培养取1~2环活化好的斜面种子，在无菌操作条件下接入含有羧 甲基纤维素的液体培养基中，3(TC在转速为160r/min的摇床上振荡培养30小时，得到种 子培养液；(4) 静态液体发酵生产生物纤维素复合膜以体积百分比为8%的接种量将种子培养 液接种到含有羧甲基纤维素的液体培养基中，充分振荡使菌液均匀，30'C静置培养8天， 有生成生物纤维素复合膜浮于液面上；(5) 生物纤维素复合膜纯化取生成的生物纤维素复合膜，用水冲洗8次，除去膜 表面的培养基及杂质，再将膜浸泡于0.1M的氨水溶液中，9(TC煮25min，除去膜中的菌 体和残留培养基，膜呈现乳白色半透明后，用蒸馏水冲洗并测定膜的pH值，当pH值为 7.0时，停止冲洗，然后经过分片、挑选、压縮、防腐处理，包装成型。实施例4:(1) 菌株的选择选择木醋杆菌(Gluconacetobacterxylinum) CGMCC No丄1812;(2) 含羧甲基纤维素种子及液体培养基制备以重量百分比计，配方组成如下A:葡萄糖 3.5%B:酵母粉 0.9%C:胰蛋白胨 0.9%D: Na2HP04 0.9% E:柠檬酸 0.29%F:碳酸钙 2.8%余量是水；在种子培养基或液体培养基中添加0.6g/L的羧甲基纤维素，然后调节培养基的pH值 为6，在12rC的温度下灭菌20min，冷却至30。C后备用；(3) 种子细胞的培养取1~2环活化好的斜面种子，在无菌操作条件下接入含有羧甲基纤维素的液体培养基中，3(TC在转速为150r/min的摇床上振荡培养28小时，得到种 子培养液；(4) 静态液体发酵生产生物纤维素复合膜以体积百分比为6%的接种量将种子培 养液接种到含有羧甲基纤维素的液体培养基中，充分振荡使菌液均匀，3(TC静置培养8天， 有生成生物纤维素复合膜浮于液面上；(5) 生物纤维素复合膜纯化取生成的生物纤维素复合膜，用水冲洗8次，除去膜 表面的培养基及杂质，再将膜浸泡于0.1M的NaOH溶液中，80。C煮25min，除去膜中的 菌体和残留培养基，膜呈现乳白色半透明后，用蒸馏水冲洗并测定膜的pH值，当pH值 为7.2时，停止冲洗，然后经过分片、挑选、压縮、防腐处理，包装成型。
权利要求
1.一种生物纤维素复合膜面膜材料的制备方法，其特征在于将木醋杆菌接入添加了羧甲基纤维素的液体培养基中，静态液体发酵培养，有生物纤维素复合膜浮于液面上，将生物纤维素复合膜纯化，分片，挑选，压缩，防腐，包装即得生物纤维素复合膜面膜材料。
2. 如权利要求1所述一种生物纤维素复合膜面膜材料的制备方法，其特征在于-(1) 在种子培养基或液体培养基的配方中添加0.2~0.8g/L的羧甲基纤维素，然后调节培养基的pH值为5~6，在12rC的温度下灭菌20 25min，冷却至25 35。C后备用；(2) 种子培养基及液体培养基的组分及各组分占总重量的百分比为 葡萄糖或果糖或蔗糖2 4%酵母粉 0.5 1%胰蛋白胨 0.5~1%Na2HP04 0.5~1%柠檬酸 0.2~0.3%碳酸钙 2~3%余量是水；(3) 菌株选择木醋杆菌；(4) 取1 2环活化好的斜面种子接入含羧甲基纤维素的液体培养基中，28 32'C在转 速为140~180r/min的摇床上振荡培养24 ~36小时得到种子液；(5) 静态液体发酵培养是将体积百分比为5~10%的种子液接种到含羧甲基纤维素的 液体培养基中，充分振荡使菌液均匀，28 32。C静置培养6 10天，有生成的生物纤维素复 合膜浮于液面；(6) 生物纤维素复合膜纯化是取生成的生物纤维素复合膜，用水冲洗6 10次，除去 复合膜表面培养基及杂质，再将膜浸泡于0.08~0.12M的碱溶液中，8(TC 10(TC煮 20 30min，除去复合膜表面的菌体和残留培养基，膜呈乳白色半透明后，用蒸馏水冲洗直 到膜的pH值达到7.0 7,2时，停止冲洗；(7) 所述碱溶液包括NaOH溶液、KOH溶液、氨水溶液中的一种或几种。
3. 如权利要求1所述的生物纤维素复合膜面膜材料的制备方法，其特征在于所述 分片工艺是指将发酵得到的厚度较大的生物纤维素膜分成较薄的膜片。
4. 如权利要求1所述的生物纤维素复合膜面膜材料的制备方法，其特征在于所述 挑选工艺是指将分片得到的较薄的生物纤维素膜片进行筛选，弃去厚薄不均甚至穿孔的膜 片，选用厚度均匀的膜片。
5. 如权利要求1所述的生物纤维素复合膜面膜材料的制备方法，其特征在于所述 压缩工艺是指将分片得到的生物纤维素膜片压縮除去部分水分，以压得膜片厚度在2 4mm为准。
6. 如权利要求1所述的生物纤维素复合膜面膜材料的制备方法，其特征在于所述防腐工艺是指以一定的质量百分比加入化妆品专用防腐液以保证所得生物纤维素面膜材 质不被微生物污染。
7. 如权利要求1所述的生物纤维素复合膜面膜材料的制备方法，其特征在于采用 塑料袋进行包装，隔绝外界空气，抑制细菌繁殖。
全文摘要
本发明公开了一种生物纤维素复合膜面膜材料的制备方法。其制备方法是在培养基中加入水溶性高分子羧甲基纤维素，然后接入木醋杆菌静置培养，得到生物纤维素复合膜。加入羧甲基纤维素后生成的生物纤维素复合膜，持水性好，透气性佳，其产量和含水量都有了一定程度的提高。将生成的生物纤维素复合膜经过处理即可得到生物纤维素复合膜面膜材料。
文档编号A61K8/72GK101332158SQ200810029940
公开日2008年12月31日 申请日期2008年8月4日 优先权日2008年8月4日
发明者吴永辉, 彭继明, 艳 曾, 武晓云, 霞 马, 黄深宗 申请人:吴永辉