专利名称：藤黄中藤黄总酸的超临界CO<sub>2</sub>萃取方法
技术领域：
本发明涉及一种天然中药藤黄的萃取工艺，具体的说是一种藤黄中藤黄总
酸的超临界C02萃取方法，是指采用超临界C02萃取分离藤黄中的藤黄总酸，属
于中药有效部位提取技术领域。
背景技术：
藤黄(Gamboge)为藤黄科(Guttiferae)植物藤黄树(Garcinia hanbaryi Hook.f.)的树干被割伤后流出的胶状树脂。祖国医学记载藤黄酸涩，有毒， 具有破血散结，解毒，止血，杀虫之功效，自古以来就被传统祖国医学用于治 疗痈疽肿毒、顽癣恶疮、破血散结等顽疾。藤黄主要含藤黄酸、异藤黄酸、新 藤黄酸等成分。近20年来，我国学者对藤黄及藤黄酸类活性成分做了大量研究 工作。研究表明中药藤黄是一种多靶点的抗肿瘤药物，能通过多种机制发挥抗肿 瘤效应。临床上用于治疗乳腺癌、淋巴肉瘤、皮肤癌均取得一定的疗效。现代 研究证明藤黄总酸对小鼠腹水型肝癌、艾氏腹水癌、肉瘤S180， S37，Walk256、 人肝癌Bel-7402， S画C-7721、宫颈癌U14、 Hela细胞株等有显著抑杀作用。
已有自藤黄中提取藤黄总酸的方法有浸渍法、加热回流法等，所用溶剂多 为丙酮、吡啶、石油醚等有机溶剂。《江西医学院学报》1980 (2): 1中报道了 总藤黄酸从藤黄树脂中采用丙酮回流法提取的制备方法；申请号为 200410014061. X的中国发明专利中，公开了一种藤黄酸的生产工艺藤黄粗粉 先用有机溶剂提取，再分别用碱与酸处理以及有机溶剂萃取等步骤，最后得到 藤黄酸产品.，申请号为02128822.4的中国发明专利中，公开了三种总藤黄酸的 制备方法方法中反复使用多种有机溶剂进行处理，并且使用硅胶柱层析分离，操作步骤复杂，产品收率偏低。通过上述专利的制备方法得到的提取物，有机
溶剂残留高，提取时间长，生产效率低，易于造成环境污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种藤黄中藤黄总酸的超临界CO,萃取
方法，是一种提取效率高，操作及质量可控、有机溶剂残留低，生产安全稳定， 具有高效环保的中药成分萃取方法。
为了达到上述目的，本发明通过下列措施实现
a) 用粉碎机将藤黄原料粉碎成粗粉，称取粉碎后的藤黄粗粉，置于超临界 萃取仪的萃取釜中；
b) 调节萃取釜，使萃取温度控制在45"C、萃取压力控制在25MPa， (302流 量控制在25L/h，进行萃取，萃取时间为4h;
c) 将萃取后的藤黄粗粉置入分离釜中，进行分离，调节分离釜，使分离温 度控制在5(TC，压力控制在6MPa， C02流量控制在25L / h，进行分离解析。
本发明中的藤黄药材经过处理后放入萃取釜中，采用超临界C02萃取藤黄 中藤黄总酸，根据藤黄中藤黄总酸极性相对较小的特点，选择适宜萃取参数， 采用超临界C02萃取方法，对藤黄中抗肿瘤的总酸类成分进行提取，所得萃取 物适合作为药物应用。本发明方法为一种提取率高、操作及质量可控、有机溶 剂残留低、生产安全稳定，具有环保效益的中药成分萃取方法。
下面结合具体实施方式
对本发明的技术方案进一步的说明
具体实施例方式
实施例， 一种藤黄中藤黄总酸的超临界C02萃取方法，其实验步骤如下
实验1藤黄中藤黄总酸超临界萃取工艺优化。以藤黄总酸萃取率为指标，在预实验的基础上，固定分离釜压力6MPa、温 度50。C， C02流量为25 L/h，以萃取釜的温度、压力、提取时间三个因素为变 量，采用U(3》正交表进行实验。 表l超临界萃取工艺因素水平表
水 平因 素A萃取压力/MPaB提取时间/hC萃取温度厂C
125445
230550
335655
表2超临界萃取工艺正交设计实验及结果
实验号因素藤黄总酸萃取率
ABC(%)
111160. 98
212262. 34
313358. 61
421259. 5
522361. 47
623160. 06
731355. 92
832161.65
933254. 73
Kl181. 93176. 40182.69177. 18
K2181. 03185. 46176.57178. 32
K3172. 30173. 40176.00179. 76
R3. 214. 022.230.86
SSi18. 8626. 289. 171. 11
表3超临界萃取工艺正交设计实验方差分析表
方差来源方差分析表ABC
离差平方和18.8626.289.17
自由度2.002.002.00
均方(MS)9.4313.144.59
F值16.9323.588.23
P< 0.05〈0.05
5附F。.(),(l，2)二99F。.05(1,2) =19
方差分析表明影响最大的因素为A萃取压力、C萃取温度，而B提取时间 对藤黄总酸萃取率影响不显著。综合成本、效率、大生产实际等因素，A取A1， B取B1， C取C1，即萃取压力为25MPa，萃取温度45。C，提取时间为4h。
实验2藤黄中藤黄总酸超临界萃取工艺验证。
按照实验1确定的工艺条件进行实验，结果见表4，结果表明该工艺稳定性 强，重现行好，符合规定要求。
表4藤黄中藤黄总酸超临界萃取工艺验证
实验号藤黄总酸萃取率(％)平均萃取率(％)
160.83
262.4761.741.35
361.91
实验3，改变C02流量对藤黄中藤黄总酸进行萃取实验结果见表5。
表5 C02流量对藤黄中藤黄总酸萃取率的影响
C02流量 (L/h)藤黄总酸萃取率(％)平均萃取率(％)
2059.28 59.89 59.6359.281.42
2561.30 59.86 62.1461.101.89
3062.29 58.77 61.3560.802.99
结果表明随着C02流量的增加，藤黄总酸提取率先增加后降低，由于适宜 的流速可以使得萃取次数增加，强化传质效果，但当流速继续提高，导致C02
与被萃取物接触时间縮短。由表中看出，C(V流量为25L/h时藤黄总酸萃取率高。
实验4，改变分离釜解析压力实验对藤黄中藤黄总酸萃取率的影响，结果见 表6。表6分离釜解析压力对藤黄中藤黄总酸萃取率的影响
解析压力 (MPa)藤黄总酸萃取率(％)平均萃取率(％)
458.02 59.13 58.6458.590.95
661.33 60.48 59.8760.561.21
860.71 59.28 58.9459.641.57
结果表明超临界萃取物中成分复杂，利用萃取段溶解度越大的成分越先
被萃取，而在解析段溶解度越大的成分越后被解析，可以控制解析时的压力提
高目标的收率。由表中看出，解析压力为6MPa时藤黄总酸萃取率高。
实验5，改变分离釜温度实验对藤黄中藤黄总酸萃取率的影响，结果见表7。 表7分离釜温度对藤黄中藤黄总酸萃取率的影响
.萃取温度(°c)藤黄总酸萃取率(％)平均萃取率(％)
4558.78 59.12 59.0358.980.29
5060.67 59.75 61.0260.481.08
5561.38 60.35 59.7360.491.38
结果表明随着分离釜温度提高，藤黄总酸提取率逐渐增加，但是5(TC与 浓度55'C萃取率相差不大，考虑到生产成本以及大生产的实际，经综合考虑决 定选用分离釜温度50°C。
实验6超临界工艺的确定。
称取藤黄粗粉50g，置于萃取釜中，调节C(V流量为25L/h，在设定的温度 45°C、压力25MPa下进行动态萃取4 h。在分离釜压力6MPa，温度50。C条件下 解析，所得萃取物为黄色油状物即藤黄总酸。
权利要求
1、一种藤黄中藤黄总酸的超临界CO2萃取方法，其特征在于，该萃取方法步骤如下a)用粉碎机将藤黄原料粉碎成粗粉，称取粉碎后的藤黄粗粉，置于超临界萃取仪的萃取釜中；b)调节萃取釜，使萃取温度控制在45℃，萃取压力控制在25Mpa，CO2流量控制在25L/h，进行萃取，萃取时间为4h；c)将萃取后的藤黄粗粉置入分离釜中，进行分离，调节分离釜，使分离温度控制在50℃，压力控制在6MPa，CO2流量控制在25L/h，进行分离解析，得到黄色油状物即藤黄总酸。
全文摘要
本发明公开了一种藤黄中藤黄总酸的超临界CO<sub>2</sub>萃取方法，其特征在于，该萃取方法步骤如下用粉碎机将藤黄原料粉碎成粗粉，称取粉碎后的藤黄粗粉，置于超临界萃取仪的萃取釜中；调节萃取釜，使萃取温度控制在45℃，萃取压力控制在25MPa，CO<sub>2</sub>流量控制在25L/h，进行萃取，萃取时间为4h；将萃取后的藤黄粗粉置入分离釜中，进行分离，调节分离釜，使分离温度控制在50℃，压力控制在6MPa，CO<sub>2</sub>流量控制在25L/h，进行分离解析，得到黄色油状物即藤黄总酸。本发明方法为一种提取率高、操作及质量可控、有机溶剂残留低、生产安全稳定，具有环保效益的中药成分萃取方法。
文档编号A61K36/185GK101485699SQ200910014230
公开日2009年7月22日 申请日期2009年2月16日 优先权日2009年2月16日
发明者李万忠, 李法庆, 李爱平, 许崇梅 申请人:李万忠