专利名称：：一种醋五味子的炮制方法
技术领域：
：本发明属于中药
技术领域：
，是涉及一种中药的炮制方法，具体是涉及由五味子经减压醋润、高压蒸制的一种制备醋五味子的炮制方法。二
背景技术：
：五味子为木兰科植物五味子Schisandrachinesis(Turcz.)Baill.的干燥成熟果实，主产于我国东北地区，故习称北五味子。南五味子为木兰科植物华中五味子SchisandrasphenantheraRehd.EtWils.的干燥成熟果实。收敛固涩，益气生津，补肾宁心。用于久嗽虚喘，梦遗滑精，遗尿尿频，久泻不止，自汗，盗汗，津伤口渴，短气脉虚，内热消渴，心悸失眠。醋制后酸涩收敛之性增强，涩精止泻作用更强。用于遗精，泄泻。关于五味子现代主要文献记载的炮制方法有净制、醋蒸、酒蒸、蜜炙法四种，《中国药典》2005年版对五味子收载的炮制方法有醋蒸一种。醋五味子取净五味子，照醋蒸法(附录IID)蒸至黑色。用时捣碎。其炮制方法没有一个合理的工艺指标，蒸制时间，加醋的量，蒸制的条件和温度等等均没有控制，其中蒸制时间大约为12天，耗时较长，工艺相对繁琐，极大地制约了工业化大生产。因此，制定切实可行、可量化控制的五味子炮制工艺参数，合理的饮片质量考察指标，已经势在必行。三
发明内容针对上述情况和国家的要求，本发明针对醋五味子加工炮制各个环节的工艺参数，进行了正交优选，获得了制备醋五味子的最佳工艺条件。本发明的目的在于提供一种醋五味子的炮制方法。本发明目的通过以下的技术方案来实现1、一种醋五味子的炮制方法，其特征在于炮制步骤如下(1)取五味子药材，除去果梗及残茎等非药用部位，取适量的辅料米醋，加入五味子药材中拌匀，减压闷润至米醋被药材吸尽为止；(2)置高压蒸制设备内，密闭，用高压蒸制法蒸制，待压力降至常压时取出；(3)置干燥设备中，干燥至药材中水分含量在7%_13%时，取出放凉，密封包装，即得。上述步骤(1)中加入辅料米醋的量为相当于五味子药材重量的20%重量的米醋，置于密闭容器中，减压至O.040.08MPa，保持0.51小时，再恢复常压。上述步骤(2)的高压蒸制法是将药材置于高压蒸药设备中，设定温度为11(TC130。C，在0.14MPa0.16MPa下，持续蒸制12小时。上述步骤(3)中干燥设备为热风循环烘箱或敞开式超导节能干燥机，干燥机设定温度为5(TC，干燥时间为5小时。本炮制方法简单，易于操作，制得的醋五味子色泽，水分含量均在药典规定的范围之内，与传统的炮制方法相比，极大地縮短了蒸制的时间，适合大生产操作，能有效满足临床对醋五味子饮片的需要，提高临床疗效，同时为醋五味子的炮制提供了具体的工艺参数，并为中药饮片实行批准文号制度提供依据。具体实施例方式以下结合实施例对本发明的具体实施方式作详细说明。实施例1.一种醋五味子的炮制方法取五味子药材100g，除去果梗及残茎等非药用部位，取20g的辅料米醋，加入五味子药材中拌匀，置于密闭容器中，减压至O.04MPa，保持0.5小时，恢复常压后，取出，置高压蒸药设备中，密闭，于13(TC下，高压蒸制1小时后，待压力降至常压后取出，置热风循环烘箱中，50°C下干燥5小时干燥至药材中水分含量在7%13%时，取出放凉，密封包装，即得。实施例2.—种醋五味子的炮制方法取五味子药材50kg，除去果梗及残茎等非药用部位，取10kg的辅料米醋，加入五味子药材中拌匀，置于密闭容器中，减压至O.08MPa，保持l小时，恢复常压后，取出，置高压蒸药设备中，于11(TC下，高压蒸制2小时后，待压力降至常压后取出，置热风循环烘箱中，50°C下干燥5小时干燥至药材中水分含量在7%13%时，取出放凉，密封包装，即得。实施例3.—种醋五味子的炮制方法取五味子药材100g，除去果梗及残茎等非药用部位，取20g的辅料米醋，加入五味子药材中拌匀，置于密闭容器中，减压至O.08MPa，保持l小时，恢复常压后，取出，置高压蒸药设备中，于11(TC下，高压蒸制2小时后，待压力降至常压后取出，置敞开式超导节能干燥机中，50°C下干燥5小时干燥至药材中水分含量在7%13%时，取出放凉，密封包装，即得。实施例4.一种醋五味子的炮制方法取五味子药材50kg，除去果梗及残茎等非药用部位，取10kg的辅料米醋，加入五味子药材中拌匀，置于密闭容器中，减压至O.04MPa，保持0.5小时，恢复常压后，取出，置高压蒸药设备中，密闭，于13(TC下，高压蒸制1小时后，待压力降至常压后取出，置敞开式超导节能干燥机中，5(TC下干燥5小时干燥至药材中水分含量在7X13%时，取出放凉，密封包装，即得。实施例5.五味子不同炮制品中有效成分含量的比较试验本实验分别采用分光光度法和高效液相色谱法比较测定了五味子不同炮制品中所含总木脂素，五味子醇甲、五味子乙素和5-羟甲基糠醛的含量。从成分含量上对五味子不同的炮制品进行全面的分析比较，为五味子的炮制规范化研究提供一定的科学根据。五味子不同炮制品中总木脂素，五味子醇甲、五味子乙素和5-羟甲基糠醛的含量比较总木脂素的测定取样品粉末(过三号筛)约0.2g，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇约23ml，超声(功率250W，频率20kHz)提取20分钟，取出，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。精密吸取供试品液、对照品液、甲醇各0.6ml，分别置三支具塞试管中，挥去甲醇，再分别精密加入10%变色酸澄清水溶液0.5ml、硫酸3ml、水1.5ml，摇匀，置沸水浴中加热30分钟，迅速冷却，以上述甲醇管为空白，照分光光度法，分别在570nm的波长处测定吸收度，计算，即得。结果见表l。五味子醇甲的含量测定方法分别精密称取三种五味子炮制品粉末(过三号筛)约0.2g，精密称定置25ml量瓶中，加甲醇约23ml，超声处理(功率250W，频率2kHz)20min，取出，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液。取10iil注入KromasilC18色谱柱中，甲醇-水(13:7)为流动相，检测波长250nm，体积流量lml/min，柱温30。C;测定峰面积，计算含量。结果见表l。五味子乙素的含量测定分别精密称取三种五味子炮制品粉末(过三号筛)约0.2g，精密称定置25ml量瓶中，加甲醇约23ml，超声处理(功率250W，频率2kHz)20min，取出，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液，取10ill注入KromasilC18色谱柱中，甲醇-水(80:20)为流动相，检测波长为254nm;体积流量为lml/min;柱温为3(TC，测定峰面积，计算含量。结果见表l。样品中5-羟甲基糠醛的含量测定分别精密称取三种五味子炮制品粉末(过三号筛)约0.2g，精密称定置25ml量瓶中，加甲醇约23ml，超声处理(功率250W，频率2kHz)20min，取出，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液。取10注入KromasilC18色谱柱，乙腈-水(95:5)为流动相，检测波长284nm，体积流量lml/min，柱温3(TC，测定峰面积，计算含量。结果见表1。表1五味子样品中总木脂素含量(n=3)样品总木脂素含量(%)生五味子4.40<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>实验结果表明，五味子各炮制品中总木脂素的含量差异不大，高压蒸醋五味子较常压蒸醋五味子中总木脂素的含量高。五味子经炮制后，五味子醇甲的含量有一定程度的提高，并且常压蒸醋五味子与高压蒸醋五味子的含量相近；三种不同炮制品中五味子乙素的含量差别不大，高压蒸醋五味子含量略有下降。生五味子中5-羟甲基糠醛的含量非常少，但是经过蒸制后，含量提高了很多，其中高压醋蒸五味子的含量比常压醋蒸的五味子的含量要高。五味子醋蒸制后产生了5-羟甲基糠醛，由5-羟甲基糠醛的产生条件推测，可能是五味子本身含有大量的有机酸，提供了一个酸性环境，再在加热条件下使多糖分解产生5-羟甲基糠醛。实施例6.五味子不同炮制品药理实验1.不同炮制品调节免疫功能比较取1822g清洁级昆明种小白鼠90只，随机分成9组，每组10只。雌雄各半，分别为①空白对照组生理盐水②模型组生理盐水③阳性对照组香菇菌多糖药液④生品组I:生品水煎液⑤生品组II:生品水煎液⑥常压蒸制品组I:常压蒸制品水煎液⑦常压蒸制品组II:常压蒸制品水煎液⑧高压蒸制品组I:高压蒸制品水煎液⑨高压蒸制品组I1:高压蒸制品水煎液。各组每日灌胃给药1次，连续8日。模型组和给药组在给药第l天腹腔注射环磷酰胺100mg/kg，连续3天。小鼠末次给药后30min，立即尾静脉注射20X的印度墨汁0.lml/10g，于2min和20min分别眼眶取血20yL，溶于0.1%Na2C03溶液5ml中摇匀，于680nm处，0.1%Na2C03溶液调零，测定吸收度，计算廓清指数K。处死小鼠，取肝脏、脾脏、胸腺称重，脾脏指数与胸腺指数分别按每10g体重脾脏和胸腺的mg数，计算吞噬指数a。结果见表2表2五味子不同炮制品水煎液对免疫低下小鼠免疫功能的影响G±s，n=10)<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>>45.84±15.38与空白组比较"P<O.Ol，与模型组比较力P<(X05，3)P<O.Ol，与同一剂量生品相比4)P<0.01<formula>formulaseeoriginaldocumentpage6</formula>实验结果表明模型组和空白组比较有显著性差异；阳性药组与模型组比较有显著性差异；生品低剂量组和模型组比较胸腺指数有显著性差异(P<0.05)，生品高剂量组的廓清指数和胸腺指数与模型组比较均有极显著性差异(P<0.01)，吞噬指数有显著性差异(P<0.05);常压蒸高低剂量组的廓清指数、吞噬指数与模型组比较均有极显著性差异(P〈0.01)，且与同剂量的生品组相比廓清指数有极显著性差异(P<0.01);高压蒸高低剂量组的廓清指数与模型组比较有极显著性差异(P<0.01)，且与同剂量的生品组相比有极显著性差异(P<0.01);常压蒸和高压蒸高剂量组的胸腺指数和同一剂量生品组相比均有极显著性差异(P<0.01);常压蒸和高压蒸高低剂量组之间各指标均无显著性差异。2.不同炮制品补益作用比较取1822g清洁级昆明种小白鼠90只，随机分为9组，每组10只，雌雄各半，分别为①空白对照组生理盐水②模型组生理盐水③阳性对照组六味地黄丸药液④生品组I:生品水煎液⑤生品组II:生品水煎液⑥常压蒸制品组I:常压蒸制品水煎液⑦常压蒸制品组II:常压蒸制品水煎液⑧高压蒸制品组I:高压蒸制品水煎液⑨高压蒸制品组II:高压蒸制品水煎液。各组每日按20ml/kg剂量灌胃给药l次，连续11日。除空白组外，其它组于给药第7天皮下注射氢化可的松50mg/kg，连续4天。以转棒法观察对肾阴虚小鼠抗疲劳的影响(转速12转/min)，选用在棒上停留3min以上的动物，末次给药后lh，按转棒法测定5min内各组小鼠从棒上跌落的次数。结果见表3。末次给药lh后，小鼠眼眶取血，3000r/min离心10min，取血清依照试剂盒说明书上要求检测血清总超氧化物岐化酶(SOD)、丙二醛(MDA)。结果见表3表3五味子不同炮制品水煎液对肾阴虚模型小鼠的影响G±s，n=10)<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>与空白组比较"P<0.05，2)P<0.01，与模型组比较3)P<0.05，4)P<0.Ol，与同一剂量生品相比s)P<0.05，6)P<0.01，Dp<0.05，2)P<0.Olvsblankgroup,3)P<0.05，4)P<0.Olvsmodelgroup,5)P<0.05，6)P<0.Olvsthesamedoseofrawgroup肾阴虚小鼠转棒耐力实验结果表明模型组与空白组比较有显著性差异，阳性药组、高压蒸五味子高剂量组与模型组比较有显著性差异(P<0.05)，生品组与模型组相比无显著性差异，高压蒸五味子组与生品组比较有极显著性差异(P<0.01);常压蒸五味子高剂量组与同剂量生品比较有显著性差异(P<0.05)，但与模型组相比无显著性差异；其他各组也均无显著性差异。肾阴虚小鼠血清中SOD活力、MDA含量测定实验表明在SOD测定中模型组与空白组比较有显著性差异(P<0.05);阳性药组、常压蒸和高压蒸五味子高剂量组与模型组比较有显著性差异；其他各组均无显著性差异。在MDA测定中模型组与空白组比较有显著性差异；阳性药组、生品、常压蒸、高压蒸五味子的低、高剂量组与模型组比较均有极显著性差异(P<0.01)。且在S0D、MDA测定中常压蒸和高压蒸高低剂量组之间均无显著性差异。结果表明五味子不同炮制品水煎液对免疫低下小鼠的非特异性免疫功能都有增强作用，能对抗肾阴虚小鼠的疲劳作用以及提高其S0D活力，降低其MDA的含量，且醋品作用更强更明显。常压醋蒸五味子、高压醋蒸五味子均能增强与补益作用相关的药效，两者的补益效果均未有显著性差异，并且两者与同一剂量的生品比较，作用增强。提示以临床用药安全有效为原则，用作补益作用时，以醋品为佳。权利要求一种醋五味子的炮制方法，其特征在于炮制步骤如下(1)取五味子药材，除去果梗及残茎等非药用部位，取适量的辅料米醋，加入五味子药材中拌匀，置于密闭容器中，减压闷润至米醋被药材吸尽为止；(2)将上述药材置高压蒸制设备内，密闭，进行高压蒸制，待压力降至常压时取出；(3)将取出的药材置干燥设备中，干燥至药材中水分含量在7％-13％时，取出放凉，密封包装，即得。2.按照权利要求l所述的炮制方法，其特征在于在步骤(1)中所述的加入辅料米醋的量为相当于五味子药材重量的20%重量的米醋，置于密闭容器中，用减压冷浸法减压至0.040.08MPa，保持0.51小时，再恢复常压，闷润至米醋被药材吸尽为止。3.按照权利要求l所述的炮制方法，其特征在于在步骤(2)中所述的高压蒸制法是将药材置于高压蒸药设备中，设定温度为11013(TC，在0.14MPa0.16MPa下，持续蒸制12小时。4.按照权利要求l所述的炮制方法，其特征在于在步骤(3)中所述的干燥设备为热风循环烘箱或敞开式超导节能干燥机，干燥机设定温度为5(TC，干燥时间为5小时。全文摘要一种醋五味子的炮制方法，可有效地解决将五味子药材制备成醋五味子饮片，具体技术方案是取五味子药材，除去果梗及残茎等非药用部位，加米醋，减压闷润至米醋被吸尽，高压蒸制，烘干，包装，即得。本方法简单，易于操作，制得的醋五味子颜色均匀，水分、灰分含量等指标均在药典规定的范围之内，与醋五味子常压醋蒸品相比，总木脂素、五味子醇甲、五味子乙素、总有机酸在含量上无明显的差异，5-羟甲基糠醛、总多糖含量较常压醋蒸品含量要高，采用高压醋蒸的炮制方法较传统常压蒸制工艺降低能源，节约时间。因此，可推广用于大规模生产，同时也为醋五味子的炮制提供了具体的工艺技术参数，并为中药饮片实行标准化生产操作规程提供了依据。文档编号A61K36/57GK101708216SQ20091026489公开日2010年5月19日申请日期2009年12月25日优先权日2009年12月25日发明者李林,殷放宙,毛春芹,郁红礼,陆兔林,黄玮申请人:南京中医药大学