专利名称：一种超声辅助提取豌豆中总黄酮的方法
技术领域：
本发明涉及到一种提取豌豆总黄酮的方法，尤其是一种超声辅助提取豌豆中总黄酮的方法。
背景技术：
目前豌豆总黄酮的提取常用的方法为溶剂提取法，溶剂提取法包括热水提取法和有机溶剂提取法。热水提取法仅能用来提取强极性的黄酮化合物，而且提取得率低，提取时间长、溶剂耗量大；热水提取溶出的蛋白质糖类等杂质多，为后续精制工艺增添了的难度。 有机溶剂法提取时间过长、溶剂用量大；提取的产品残留有机溶剂不利于食品行业应用； 酶法提取选择性较好，但是成本高，得率较低。另目前提取设计方法主要集中在进行正交优化，虽然它比常用的单因素实验有着很多的优越性，实验次数明显减少；可以通过方差分析，得到影响实验结果的主次因素等。但是由于因素间经常存在交互作用，使得正交方法并非总能获得最佳的优化条件。正交优化法只能处理离散的水平因素，要得到更具体的优化方案则需要凭靠经验。响应曲面法(response surface methodology，RSM)是一种实验优化方法，不仅可以建立连续变量曲面模型，对因子及其交互作用也可以进行评价，可以对集中因素间交互作用做回归分析，得到的优化数据更接近有效更接近真实水平，因而更有实用价值。响应面分析得到的三维图形可以很直观得看出各个因素对实验结果的影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述豌豆总黄酮的溶剂提取法所存在的问题而提供一种超声辅助提取豌豆中总黄酮的方法，该方法与常规提取法相比，其具有提取时间短、产率高等优点；而且超声提取是一个物理过程，其间无化学反应，减少了生物活性物质的改变。本发明所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来实现—种超声辅助提取豌豆中总黄酮的方法，包括如下步骤(1)豆粉的处理将豌豆烘干至含水率< 5%，放入中药粉碎机中粉碎，过筛；过筛后的豆粉用石油醚回流去除脂类和色素，然后将回流后的豆粉至于恒温干燥箱烘干至含水率< 3%得处理好的豆粉；(2)提取将步骤(1)处理好的豆粉与乙醇溶液按液料比为10 1 50 1进行混合，乙醇溶液中乙醇的体积分数为20 80%，在温度为50 90°C，超声功率为200 600W，pH 值为2 10条件超声提取20 60分钟得到总黄酮提取液，提取液经lOOOOr/min离心10 分钟然后抽滤，得到总黄酮乙醇-水溶液。总黄酮乙醇-水溶液经旋转蒸发去除乙醇，然后用真空冷冻干燥机干燥得到总黄酮粉末。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤O)中，乙醇溶液中乙醇的体积分数优选为65%。在本发明的一个优选实施例中，所述步骤O)中，其pH值优选为8。在本发明的一个优选实施例中，所述步骤O)中，超声提取时间优选为30分钟。在本发明的一个优选实施例中，所述步骤O)中，超声功率优选为500W。在本发明的一个优选实施例中，所述步骤(2)中，液料比优选为20 1。在本发明的一个优选实施例中，所述步骤O)中，温度优选为60°C。在本发明的一个优选实施例中，所述步骤(2)中，所述料液比优选为20. 80 1，温度优选为60. 86°C，乙醇体积分数优选为63. 58%。本发明的取方法具有提取时间短、产率高等优点；而且超声提取是一个物理过程， 其间无化学反应，减少了生物活性物质的改变。
具体实施例方式下面的实施例可以帮助本专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。一种超声辅助提取豌豆中总黄酮的方法，包括如下步骤1、豆粉的制备将豌豆于80°C恒温干燥箱烘干3小时，放入中药粉碎机中粉碎，过80目筛备用。 过筛后的豆粉用石油醚回流2小时去除脂类和色素，然后将回流后的豆粉至于恒温干燥箱 80°C烘干3小时得处理好的豆粉。2、提取将步骤(1)处理好的豆粉与乙醇溶液按液料比为10 1 50 1进行混合，乙醇溶液中乙醇的体积分数为20 80%，在温度为50 90°C，超声功率为200 600W，pH 值为2 10条件超声提取20 60分钟得到总黄酮提取液，提取液经lOOOOr/min离心10 分钟然后抽滤，得到总黄酮乙醇-水溶液。总黄酮乙醇-水溶液经旋转蒸发去除乙醇，然后用真空冷冻干燥机干燥得到总黄酮粉末。下面通过单因素试验方法和响应曲面优化法对超声功率、提取温度、提取时间、乙醇体积分数、液料比对提取得率的影响进行了试验，以选取优化的超声功率、提取温度、提取时间、乙醇体积分数、液料比。1、单因素试验包括超声功率、提取温度、提取时间、乙醇体积分数、液料比对提取得率的影响。具体实施方法见表1表1单因素试验考察因素及水平
权利要求
1.一种超声辅助提取豌豆中总黄酮的方法，其特征在于，包括如下步骤(1)豆粉的处理将豌豆烘干至含水率< 5%，放入中药粉碎机中粉碎，过筛；过筛后的豆粉用石油醚回流去除脂类和色素，然后将回流后的豆粉至于恒温干燥箱烘干至含水率得处理好的豆粉；(2)提取将步骤(1)处理好的豆粉与乙醇溶液按液料比为10 1 50 1进行混合，乙醇溶液中乙醇的体积分数为20 80%，在温度为50 90°C，超声功率为200 600W，pH值为 2 10条件超声提取20 60分钟得到总黄酮提取液，提取液经lOOOOr/min离心10分钟然后抽滤，得到总黄酮乙醇-水溶液。总黄酮乙醇-水溶液经旋转蒸发去除乙醇，然后用真空冷冻干燥机干燥得到总黄酮粉末。
2.如权利要求1所述的一种超声辅助提取豌豆中总黄酮的方法，其特征在于，所述步骤O)中，乙醇溶液中乙醇的体积分数为65%。
3.如权利要求1所述的一种超声辅助提取豌豆中总黄酮的方法，其特征在于，所述步骤O)中，其pH值为8。
4.如权利要求1所述的一种超声辅助提取豌豆中总黄酮的方法，其特征在于，所述步骤⑵中，超声提取时间为30分钟。
5.如权利要求1所述的一种超声辅助提取豌豆中总黄酮的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，超声功率为500W。
6.如权利要求1所述的一种超声辅助提取豌豆中总黄酮的方法，其特征在于，所述步骤O)中，液料比为20 1。
7.如权利要求1所述的一种超声辅助提取豌豆中总黄酮的方法，其特征在于，所述步骤O)中，温度为60°C。
8.如权利要求1所述的一种超声辅助提取豌豆中总黄酮的方法，其特征在于，所述步骤O)中，所述料液比为20. 80 1，温度为60. 86°C，乙醇体积分数为63. 58%。
全文摘要
本发明公开了一种超声辅助提取豌豆中总黄酮的方法，其包括如下步骤(1)将豌豆烘干后粉碎，过筛；过筛后的豆粉用石油醚回流去除脂类和色素，然后将回流后的豆粉至于恒温干燥箱烘干得处理好的豆粉；(2)将步骤(1)处理好的豆粉与乙醇溶液按液料比为10∶1～50∶1进行混合，乙醇溶液中乙醇的体积分数为20～80％，在温度为50～90℃，超声功率为200～600W，pH值为2～10条件超声提取20～60分钟得到总黄酮提取液，提取液经10000r/min离心10分钟然后抽滤，得到总黄酮乙醇-水溶液。总黄酮乙醇-水溶液经旋转蒸发去除乙醇，然后用真空冷冻干燥机冷冻干燥得到总黄酮粉末。本发明与常规提取法相比，其具有提取时间短、产率高等优点；而且超声提取是一个物理过程，其间无化学反应，减少了生物活性物质的改变。
文档编号A61K131/00GK102172364SQ20111005324
公开日2011年9月7日 申请日期2011年3月4日 优先权日2011年3月4日
发明者康俊霞, 康永锋, 李艳, 段吴平, 邹世文, 马晨晨 申请人:上海海洋大学