专利名称：治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种昆虫药有效成份提取物的制备方法，特别是一种用于治疗乙型肝炎病的美洲大蠊提取物的制备方法。
背景技术：
美洲大蠊(Periplaneta americana)是蜚蠊科中体积最大的昆虫,成虫体长29 35毫米，红褐色，翅长于腹部末端。触角很长，前胸背板中间有较大的蝶形褐色斑纹，斑纹的后缘有完整的黄色带纹，原产于南美洲，食性广泛、喜食糖和淀粉、污染食物。美洲大蠊是传统的中药材，以成虫入药。性寒味咸，有毒，有辛辣味、有散瘀、消积、解毒、利水、消肿等功能。现代研究发现，美洲大蠊表皮含有巩膜质、甲壳质、溴、锌、镍、猛、·钾、钙、钛、氯、硫、硅、铝、镁等元素，肌肉水解13种氨基酸，身体贮藏微生素BI、B2、烟酸和抗坏血酸等，淋巴含海藻糖、海藻糖酶、糖蛋白、肌醇、原儿茶酸葡萄甙等，全体含麦角硫因、龙虾肌碱、胡芦巴碱、甘氨酸、甜菜碱、肛碱、三甲胺、腺嘌呤等。美洲大蠊目前在治疗烧烫伤、口腔溃疡、胃溃疡、痔疮、肛裂、胃炎和消化性胃溃疡、胃溃疡性结肠炎、妇科疾病、尿布疹、过敏性鼻炎、抗肿瘤等方面均有应用，但是，目前的应用多为传统中药应用方式，部分应用是干燥成虫作为药物组方的一部分，部分是将其提取物与其他药物配伍使用。由于美洲大蠊存在的有效成份很多，如果只进行普通提取，针对特定的疾病其效果并不能达到最佳，故需要根据不同的疾病对美洲大蠊进行特殊提取，以使其对某种疾病的治疗效果达到最佳。
发明内容
本发明的目的是提供一种治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物的制备方法，所采用的工艺路线可使美洲大蠊中对治疗乙型肝炎病的特定有效成份聚集，从而提高乙型肝炎病的治疗效果。本发明采用以下技术实现上述目的
治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物的制备方法，包括以下步骤
A、灭活粉碎美洲大蠊鲜虫采用80°C 90°C的热水杀死，控温在60°C±5°C范围内烘干，粉碎，过24目筛，制得美洲大蠊粗粉；
B、提取将步骤A所得美洲大蠊粗粉在75 80°C温度下进行3 5次回流提取，第一次提取时，加粗粉重量5 8倍量浓度90% 95%的乙醇，提取时间为4飞小时；第二次以后每次加粗粉重量3 6倍量浓度90% 95%的乙醇，提取时间为3飞小时；提取过程中，乙醇温度均保持在75 80°C，提取完成后，合并提取液，过滤得乙醇提取液；
C、一级浓缩将步骤B所得乙醇提取液在真空度-O.05 -O. 06MPa、温度50 60°C的条件下减压浓缩，至比重为I. 05 I. 15时，得乙醇浓缩液；
D、脱脂吸附将步骤C所得乙醇浓缩液加入乙醇浓缩液重量7 10倍量的蒸馏水，边拌边升温至8(T90°C后，搅拌10 60分钟，搅拌速度为20 60转/分，然后保温静置I 5小时使油水分层；收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入乙醇浓缩液O. 5^1. O倍量药用活性炭在4(T60°C温度下搅拌3(Γ60分钟，使其充分吸附；
Ε、洗脱将步骤D所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，先用药用活性炭1(Γ30倍量蒸馏水洗涤，水洗液弃去；再用药用活性炭30飞0倍量的洗脱剂洗脱，收集洗脱液，经滤纸过滤，得洗脱滤液；
F、二级浓缩将步骤E所得洗脱滤液在温度50 60°C、真空度-O.05 -O. 06MPa条件下减压浓缩，浓缩至比重为I. 20 I. 30时，得治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物浸膏；
G、干燥粉碎将步骤F所得治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物在50°C 60°C温度、真空度-O. 04 -O. 07MPa的条件下真空干燥，粉碎为细粉，即得到用于治疗乙型肝炎病的美洲大蠊提取物成品。所述步骤B可以按照以下方法进行生产用浓度为90% 95%的乙醇回流提取三次美洲大蠊粗粉第一次提取时，加粗粉重量6倍量浓度90% 95%的乙醇，提取时间为5·小时；第二次加粗粉重量4倍量浓度90% 95%的乙醇，提取时间为4小时；第三次加粗粉重量4倍量浓度90% 95%的乙醇，提取时间为4小时。提取过程中，乙醇温度均保持在75 80°C，提取完成后，合并三次提取液，过滤得乙醇提取液；
所述步骤D可以按照以下方法进行生产将步骤C所得乙醇浓缩液加入乙醇浓缩液重量8倍量的蒸馏水，边搅拌边升温至8(T90°C后，搅拌40分钟，搅拌速度为40转/分，然后保温静置3小时使油水分层；收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入滤液O. 8倍量药用活性炭在50°C温度下搅拌45分钟，使其充分吸附；
所述步骤E可以按照以下方法进行生产将步骤D所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，先用20倍量蒸馏水洗涤，水洗液弃去；再用步骤D所得滤液50倍量浓度20%、PH值
2.23的醋酸乙醇液洗脱，收集洗脱液，经滤纸过滤，得洗脱滤液；
所述步骤E中所用洗脱剂为浓度10°/Γ20%、ΡΗ值2. (Γ3. O的醋酸乙醇液或浓度10% 20%醋酸的水饱和正丁醇溶液或苯酚浓度为109Γ20%的苯酚乙醇液。所述步骤E中50倍量洗脱剂洗脱后，可收集前30倍洗脱液进行浓缩干燥得到用于治疗乙型肝炎病的美洲大蠊提取物成品，而后20倍洗脱液可收集贮存作为下批洗脱剂套用，从而减少洗脱液浓缩体积，降低能耗，降低生产成本。本发明具有以下有益效果
本发明所述方法致力于由纯中药应用向特定疾病、特定有效成份应用方向发展，所采用的工艺路线可使美洲大蠊中对治疗乙型肝炎用的特定有效成份聚集，从而提高单纯美洲大蠊提取物对治疗乙型肝炎的治疗效果。具体技术具有的有益效果如下
I、采用本发明所述方法制备治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物，可以有效控制对乙型肝炎产生抑制效果的有效成份的水解，提高乙型肝炎治愈率。2、采用本发明所述方法制备治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物药物，对慢性乙肝患者HBeAg转阴率可达40 70%，HBV-DNA转阴率可达35 60% ;对乙肝病毒携带者HBeAg转阴率可达20 40%，HBV-DNA转阴率可达30 50%。总有效率可达80 95%。3、采用本方法进行制备，对治疗乙型肝炎用的特定有效成份提取得率可达:Γ5%。4、采用本方法进行制备，可以提高最终提取物的抗腐性，避免因腐败变质造成浪费。
5、可以避免最终提取物含有蛋白质，从而减少药物中的有害过敏源。6、采用蒸馏水进行除脂，相比于石油醚和氯仿脱脂，不仅成本更低，而且安全性更闻。
具体实施例方式实施例I
治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物的制备方法，包括以下步骤
A、灭活粉碎美洲大蠊鲜虫采用80°C的热水杀死，控温在60°C±5°C范围内烘干，取IOOKg粉碎，过24目筛，制得美洲大蠊粗粉；· B、提取将步骤A所得美洲大蠊粗粉投入提取罐内，在75 80°C温度下进行3次回流提取，第一次提取时，加500Kg浓度95%的乙醇，提取时间为4小时；第二次以后每次加300Kg浓度95%的乙醇，提取时间为3小时；提取过程中，乙醇温度均保持在75 80°C ;提取完成后，合并提取液，过滤得乙醇提取液；
C、一级浓缩将步骤B所得乙醇提取液放入单效浓缩器在真空度-O.05 -O. 06MPa、温度50 60°C的条件下减压浓缩，至比重为I. 07时，得乙醇浓缩液26. 4Kg ；
D、脱脂吸附将步骤C所得乙醇浓缩液移入脱脂罐内，加入184.SKg蒸馏水，边搅拌边升温至8(T90°C后，搅拌10分钟，搅拌速度为60转/分，然后保温静置I小时使油水分层；收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入13. 2Kg药用活性炭在40°C温度下搅拌30分钟，使其充分吸附；
E、洗脱将步骤D所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，先用264Kg蒸馏水洗涤，水洗液弃去；再用792Kg的浓度20%、pH值2. 23的醋酸乙醇液洗脱，收集洗脱液，经滤纸过滤，得洗脱滤液；
F、二级浓缩将步骤E所得洗脱滤液放入单效浓缩器在温度50 60°C、真空度-O. 05 -O. 06MPa条件下减压浓缩，浓缩至比重为I. 23时，得治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物浸膏4. 8Kg ；
G、干燥粉碎将步骤F所得治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物在50°C 60°C温度、真空度-O. 04 -O. 07MPa的条件下真空干燥，粉碎为细粉，即得到用于治疗乙型肝炎病的美洲大蠊提取物成品3. 9Kg。采用上述方法制备治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物药物，对治疗乙型肝炎用的特定有效成份提取得率可达3. 9%。对慢性乙肝患者HBeAg转阴率可达57. 1%，HBV-DNA转阴率可达52. 6% ;对乙肝病毒携带者HBeAg转阴率可达37. 0%，HBV-DNA转阴率可达43. 3%。总有效率可达91.9%。实施例2
治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物的制备方法，其特征在于包括以下步骤
A、灭活粉碎美洲大蠊鲜虫采用85°C的热水杀死，控温在60°C±5°C范围内烘干，取IOOKg粉碎，过24目筛，制得美洲大蠊粗粉；
B、提取将步骤A所得美洲大蠊粗粉投入提取罐内，在75 80°C温度下进行4次回流提取，第一次提取时，加粗粉重量6倍量浓度92%的乙醇，提取时间为5小时；第二次以后每次加粗粉重量4倍量浓度92%的乙醇，提取时间为4小时；提取过程中，乙醇温度均保持在75 80°C ;提取完成后，合并提取液，过滤得乙醇提取液；
C、一级浓缩将步骤B所得乙醇提取液放入单效浓缩器在真空度-O.05 -O. 06MPa、温度50 60°C的条件下减压浓缩，至比重为I. 05 I. 15时，得乙醇浓缩液；
D、脱脂吸附将步骤C所得乙醇浓缩液移入脱脂罐内，加入乙醇浓缩液重量8倍量的蒸馏水，边搅拌边升温至8(T90°C后，搅拌40分钟，搅拌速度为40转/分，然后保温静置3小时使油水分层；收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入乙醇浓缩液O. 8倍量药用活性炭在50°C温度下搅拌40分钟，使其充分吸附；
E、洗脱将步骤D所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，先用乙醇浓缩液20倍量蒸馏水洗涤，水洗液弃去；再用乙醇浓缩液50倍量的洗脱剂洗脱，收集洗脱液，经滤纸过滤，得洗脱滤液；
F、二级浓缩将步骤E所得洗脱滤液放入单效浓缩器在温度50 60°C、真空度-O. 05 -O. 06MPa条件下减压浓缩，浓缩至比重为I. 20 I. 30时，得治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物浸膏；
G、干燥粉碎将步骤F所得治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物在50°C 60°C温度、真空度-O. 04 -O. 07MPa的条件下真空干燥，粉碎为细粉，即得到用于治疗乙型肝炎病的美洲大蠊提取物成品4. 6Kg。采用上述方法制备治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物药物，对治疗乙型肝炎用的特定有效成份提取得率可达4. 6%。对慢性乙肝患者HBeAg转阴率可达59. 6%，HBV-DNA转阴率可达47. 2% ;对乙肝病毒携带者HBeAg转阴率可达31. 6%，HBV-DNA转阴率可达39. 0%。总有效率可达89. 4%。实施例3
肝炎用的美洲大蠊提取物的提取方法，其特征在于包括以下步骤
A、灭活粉碎美洲大蠊鲜虫采用90°C的热水杀死，控温在60°C±5°C范围内烘干，取IOOKg粉碎，过24目筛，制得美洲大蠊粗粉；
B、提取将步骤A所得美洲大蠊粗粉投入提取罐内，在75 80°C温度下进行5次回流提取，第一次提取时，加800Kg浓度90%的乙醇，提取时间为6小时；第二次以后每次加600Kg浓度90%的乙醇，提取时间为5小时；提取过程中，乙醇温度均保持在75 80°C ;提取完成后，合并提取液，过滤得乙醇提取液；
C、一级浓缩将步骤B所得乙醇提取液放入单效浓缩器在真空度-O.05 -O. 06MPa、温度50 60°C的条件下减压浓缩，至比重为I. 12时，得乙醇浓缩液29. 7 Kg ；
D、脱脂吸附将步骤C所得乙醇浓缩液移入脱脂罐内，加入297Kg蒸馏水，边搅拌边升温至8(T90°C后，搅拌60分钟，搅拌速度为20转/分，然后保温静置5小时使油水分层；收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入29. 7 Kg药用活性炭在60°C温度下搅拌60分钟，使其充分吸附；
E、洗脱将步骤D所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，先用891Kg蒸馏水洗涤，水洗液弃去；再用1782Kg浓度20%醋酸的水饱和正丁醇溶液洗脱，收集洗脱液，经滤纸过滤，得洗脱滤液； F、二级浓缩将步骤E所得洗脱滤液放入单效浓缩器在温度50 60°C、真空度-O. 05 -O. 06MPa条件下减压浓缩，浓缩至比重为I. 24时，得治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物浸膏5. 2Kg ；
G、干燥粉碎将步骤F所得治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物在50°C 60°C温度、真空度-O. 04 -O. 07MPa的条件下真空干燥，粉碎为细粉，即得到用于治疗乙型肝炎病的美洲大蠊提取物成品4. 7Kg。采用上述方法制备治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物药物，对治疗乙型肝炎用的特定有效成份提取得率可达4. 7%。对慢性乙肝患者HBeAg转阴率可达58. 4%，HBV-DNA转阴率可达44. 3% ;对乙肝病毒携带者HBeAg转阴率可达35. 4%，HBV-DNA转阴率可达42. 7%。总有效率可达87. 1%。实施例4
治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物制备的药物及治疗病例
取上述(实施例2)美洲大蠊提取物细粉500g，加淀粉200g、微晶纤维素300g，硬脂酸·镁2g混合均匀，得药粉lOOOg，按每粒O. 3g填充硬胶囊。或取美洲大蠊提取物细粉500g，加淀粉200g、微晶纤维素300g，加适当浓度酒精制软材，制粒，干燥，加硬脂酸镁2g整粒，得颗粒IOOOg,按每粒装O. 3g填充胶囊。70例慢性乙型肝炎及乙肝病毒携带者，证属肝郁脾虚兼血瘀，随机分为甲组35例(男19例、女16例，平均年龄25岁，9例轻度、4例中度、22例携带者)，乙组35例(男26例、女9例，平均年龄26岁，9例轻度、3例中度、23例携带者)。甲组口服给药上述胶囊，每次2粒，每日两次；乙组口服给药拉米夫定片，每次2片，每日3次。两组均给药90天。检查体温、呼吸、脉率、血压、血常规、大小便常规及隐血、总胆红素、直接胆红素、ALT、TTT、BUN、CRN、A/G、血K+Na+、Cl-等项目。治疗结果
(I)对HBV感染标志物阴转影响
对于慢性乙肝患者，甲组13例，HBeAg转阴6例(转阴率46. 2%)，治疗前后差异有显著性(P < O. 05),HBV-DNA转阴5例(转阴率38. 5%)，治疗前后差异无显著性(P > O. 05)。乙组12例，HBeAg转阴3例(转阴率25. 0%)，治疗前后差异无显著性(P > O. 05)，HBV-DNA转阴3例(转阴率25.0%)，治疗前后差异无显著性(P > 0.05)。但两组间比较差异无显著性(P > O. 05)。提示甲组对HBeAg转阴疗效有优于乙组的趋势。对于乙肝病毒携带者，甲组22例，HBeAg转阴6例(转阴率27. 3%)，治疗前后差异有显著性(P < O. 05)，HBV-DNA转阴5例(转阴率22. 7%)，治疗前后差异无显著性(P >0.05)。乙组23例，HBeAg转阴2例(转阴率9. 1%)，治疗前后差异无显著性(P > O. 05),HBV-DNA转阴I例(转阴率4. 3%)，治疗前后差异无显著性(P > O. 05)。但两组间比较差异无显著性(P > O. 05)。提示甲组对HBeAg转阴疗效有优于乙组的趋势。(2)对肝功能的影响
在复常影响方面，TBiL指标，甲组治前异常4例，治后复常4例，复常率100%,治疗前后差异有显著性(P < O. 05);乙组治前异常3例,治后复常I例，复常率33. 3%,治疗前后差异无显著性(P > O. 05)，组间比较差异无显著性(P > O. 05)，提示甲组治疗TBiL复常有效且有优于乙组的趋势。ALT指标，甲组治前异常13例，治后复常7例，复常率53. 85%,治疗前后差异有显著性(P < O. 05);乙组治前异常12例，治后复常9例，复常率75. 0%,治疗前后差异有显著性(P < O. 05)，组间比较差异无显著性(P > O. 05)，提示甲乙两组治疗ALT复常均有效且疗效相当。AST指标，甲组治前异常6例,治后复常3例,复常率50. 0%,治疗前后差异无显著性(P > O. 05);乙组治前异常I例，治后复常O例，复常率0，组间比较差异无显著性(P > O. 05)，提示甲乙两组治疗AST复常均欠佳。A/G指标，甲组治前异常17例，治后复常10例，复常率53. 3%,治疗前后差异有显著性(P < O. 05);乙组治前异常7例，治后复常5例，复常率66. 7%，治疗前后差异有显著性(P < O. 05)，组间比较差异无显著性(P >O. 05)，提示甲乙两组治疗A/G复常均有效且疗效相当。SP指标，甲组治前异常14例，治后复常9例，复常率64. 29%,治疗前后差异无显著性(P > O. 05);乙组治前异常11例，治后复常9例，复常率81. 82%，治疗前后差异无显著性(P > O. 05)，组间比较差异无显著性(P >
O.05)，提示甲乙两组治疗SP复常疗效欠佳。对肝功能疗效相当，仅TBiL疗效甲组优于乙组(P < O. 05)。(3)中医证候疗效·
甲组23例，临床控制8例，显效7例，有效5例，无效3例，总有效率86. 9%，总显效率65. 2% ；乙组23例，临床控制5例，显效2例，有效6例，无效10例，总有效率56. 5%，总显效率30. 4%，两组间差异有显著性(P < O. 05)，提示甲组对中医证候疗效优于乙组。在改善症状程度上，甲组胁肋疼痛、腹胀、食欲不振治疗前后差异有显著性(P < O. 05)或非常显著性(P <0.01),提示甲组能改善胁肋疼痛、腹胀、食欲不振，但甲乙两组间比较差异无显著性(P > O. 05)，提示甲组有优于乙组的趋势。(4)舌、脉象情况
舌象，甲组正常28例，治前异常而治后正常2例、治后异常5例；乙组正常26例，治前异常而治后正常2例、治后异常7例。脉象，甲组正常26例，治前异常而治后正常5例，治后异常4例；乙组正常30例，治前异常而治后正常2例,治后异常3例。(5)对凝血酶原活动度的影响
两组凝血酶原治疗前后比较差异均无显著性，两组间亦无差异显著性，提示两组对凝血酶原影响较小。(6)体征变化情况
两组内及两组间治疗前后心率、收缩压、舒张压、肝脾B超比较差异均无显著性(P >
O.05)。(7)安全性观察
血常规正常33例，甲组治前异常而治后正常I例，治后异常I例；乙组治前异常而治后正常2例。尿常规、粪常规、BUN、Cr、ECG两组各35例治疗前后全正常。提示该药服用安全。( 8 )不良反应观测
70例病人服药观察期间，未出现明显不良反应。
权利要求
1.治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物的制备方法，其特征在于包括以下步骤 A、灭活粉碎美洲大蠊鲜虫采用80°C 90°C的热水杀死，控温在60°C±5°C范围内烘干，粉碎，过24目筛，制得美洲大蠊粗粉； B、提取将步骤A所得美洲大蠊粗粉在75 80°C温度下进行3 5次回流提取，第一次提取时，加粗粉重量5 8倍量浓度90% 95%的乙醇，提取时间为4飞小时；第二次以后每次加粗粉重量3 6倍量浓度90% 95%的乙醇，提取时间为3飞小时；提取过程中，乙醇温度均保持在75 80°C ;提取完成后，合并提取液，过滤得乙醇提取液； C、一级浓缩将步骤B所得乙醇提取液在真空度-O.05 -O. 06MPa、温度50 60°C的条件下减压浓缩，至比重为I. 05 I. 15时，得乙醇浓缩液； D、脱脂吸附将步骤C所得乙醇浓缩液加入乙醇浓缩液重量7 10倍量的蒸馏水，边搅拌边升温至8(T90 °C后，搅拌10 60分钟，搅拌速度为20 60转/分，然后保温静置I 5小时使油水分层；收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入乙醇浓缩液O. 5^1. O倍量药用活性炭在4(T60°C温度下搅拌3(Γ60分钟，使其充分吸附； Ε、洗脱将步骤D所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，先用药用活性炭1(Γ30倍量蒸馏水洗涤，水洗液弃去；再用药用活性炭30飞0倍量的洗脱剂洗脱，收集洗脱液，经滤纸过滤，得洗脱滤液； F、二级浓缩将步骤E所得洗脱滤液在温度50 60°C、真空度-O.05 -O. 06MPa条件下减压浓缩，浓缩至比重为I. 20 I. 30时，得治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物浸膏； G、干燥粉碎将步骤F所得治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物在50°C 60°C温度、真空度-O. 04 -O. 07MPa的条件下真空干燥，粉碎为细粉，即得到用于治疗乙型肝炎病的美洲大蠊提取物成品。
2.根据权利要求I所述的治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤B按照以下方法进行生产用浓度为90% 95%的乙醇回流提取4次美洲大蠊粗粉第一次提取时，加粗粉重量6倍量浓度90% 95%的乙醇，提取时间为5小时；第二次加粗粉重量4倍量浓度90% 95%的乙醇，提取时间为4小时；第三次加粗粉重量4倍量浓度90% 95%的乙醇，提取时间为4小时；提取过程中，乙醇温度均保持在75 80°C，提取完成后，合并三次提取液，过滤得乙醇提取液。
3.根据权利要求I所述的治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤D可以按照以下方法进行生产将步骤C所得乙醇浓缩液加入乙醇浓缩液重量8倍量的蒸馏水，边搅拌边升温至8(T90°C后，搅拌40分钟，搅拌速度为40转/分，然后保温静置3小时使油水分层；收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入滤液O. 8倍量药用活性炭在50°C温度下搅拌45分钟，使其充分吸附。
4.根据权利要求2所述的治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤D可以按照以下方法进行生产将步骤C所得乙醇浓缩液加入乙醇浓缩液重量8倍量的蒸馏水，边搅拌边升温至8(T90°C后，搅拌40分钟，搅拌速度为40转/分，然后保温静置3小时使油水分层；收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入滤液O. 8倍量药用活性炭在50°C温度下搅拌45分钟，使其充分吸附。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤E可以按照以下方法进行生产将步骤D所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，先用20倍量蒸馏水洗涤，水洗液弃去；再用步骤D所得滤液50倍量浓度20%、PH值2. 23的醋酸乙醇液洗脱，收集洗脱液，经滤纸过滤，得洗脱滤液。
6.根据权利要求1-4中任意一项所述的治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤E中所用洗脱剂为浓度10°/Γ20%、PH值2. (Γ3. O的醋酸乙醇液或浓度10°/Γ20%醋酸的水饱和正丁醇溶液或苯酚浓度为10°/Γ20%的苯酚乙醇液。
7.根据权利要求5所述的治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤E中所用洗脱剂为浓度10°/Γ20%、ΡΗ值2. (Γ3. O的醋酸乙醇液或浓度10% 20%醋酸的水饱和正丁醇溶液或苯酚浓度为109Γ20%的苯酚乙醇液。
全文摘要
本发明提供一种治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物的制备方法，包括步骤A、灭活粉碎；B、提取；C、一级浓缩；D、脱脂吸附；E、洗脱；F、二级浓缩；G、干燥粉碎。采用本发明所述方法制备治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物，可以有效控制对乙型肝炎产生抑制效果的有效成份的水解，提高乙型肝炎治愈率。本发明提取的药物，对慢性乙肝患者和乙肝病毒携带者HBeAg转阴率、HBV-DNA转阴率总有效率可达80～95%；对治疗乙型肝炎用的特定有效成份提取得率可达3~5%；且可以提高最终提取物的抗腐性，避免因腐败变质造成浪费；可以避免最终提取物含有蛋白质，从而减少药物中的有害过敏源。采用本发明提取方法成本低、安全性高。
文档编号A61K35/64GK102885858SQ201210446628
公开日2013年1月23日 申请日期2012年11月10日 优先权日2012年11月10日
发明者何道峰, 郝振平 申请人:昆明赛诺制药有限公司