一种黑骨藤提取物及其制备方法和用途
【专利摘要】本发明提供了黑骨藤提取物的制备方法，它包括如下操作步骤：（1）取黑骨藤药材，粉碎，90%v/v以上乙醇提取，提取物干燥后得乙醇浸膏；（2）取乙醇浸膏加水分散后，依次用石油醚、乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯层，除去溶剂后，得乙酸乙酯浸膏；（3）取乙酸乙酯浸膏，上硅胶柱，依次用氯仿：甲醇=（10～5）:（0～1）梯度洗脱，收集氯仿：甲醇=5:1洗脱段，除去溶剂，干燥即得黑骨藤提取物。本发明还提供了该方法制备得到的提取物及其用途。本发明制备的黑骨藤提取物，具有良好的抗炎、抗类风湿性关节炎的活性，且药效活性显著优于其他提取部位，停药后反弹不明显，为临床用药提供了新的选择。
【专利说明】一种黑骨藤提取物及其制备方法和用途
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种黑骨藤提取物及其制备方法和用途【背景技术】
[0002]类风湿性关节炎(Rheumatioid Arthritis, RA)是一种自身免疫缺陷疾病，以关节滑膜慢性炎症为主要特征，中医学中属“痹证”范畴，具体发病原因尚不清楚，一般认为与环境、感染、免疫失调等多种因素有关。RA在我国发病率约为0.4%，多集中南方省份。治疗方法有化药、中药、生物制剂等药物治疗方法和物理治疗方法。
[0003]黑骨藤是萝摩科(Asclepiasaceae)杠柳属(Periploca L inn.)植物黑龙骨(Periploca forrestii Schltr)的干燥根或全株,具有祛瘀止痛、祛风除湿、通经活络的功效，是民间广泛应用于治疗风湿与类风湿、闭合性软组织损伤等疾病的常用药。
[0004]对黑骨藤的现代研究也发现，其药效活性较好，但其提取物中有效成分含量较低，若将其制备成方制剂，辅料用量较大，不利于工业生产成本的节约，且其服药量较大，不便于患者使用。若能提供一种有效成分含量较高、且药效活性显著的有效部位，将会有利于黑骨藤的推广。
【发明内容】
[0005]本发明的目的 在于提供一种黑骨藤提取物及其制备方法和用途。
[0006]本发明提供了一种黑骨藤提取物，所述提取物中含有如下重量百分比的有效成分:
[0007]总黄酮25~35%、总皂苷27~37%、杠柳苷I~3% ;且总黄酮和总皂苷之和大于60%。
[0008]进一步地，所述提取物中含有如下重量百分比的有效成分:
[0009]总黄酮30.3±1.16%、总皂苷 32.48±1.32%、杠柳苷 1.46±0.0014%。
[0010]优选地，所述提取物的HPLC色谱图如图1所示，色谱条件如下:
[0011]色谱柱:十八烷基键合硅胶为填料；
[0012]检测波长:22Inm;
[0013]流动相:甲醇-水系统梯度洗脱，洗脱程序如下:
[0014]
【权利要求】
1.黑骨藤提取物的制备方法，其特征在于:它包括如下操作步骤: (1)取黑骨藤药材，粉碎，90%v/v以上乙醇提取，提取物干燥后得乙醇浸膏； (2)取乙醇浸膏加水分散后，依次用石油醚、乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯层，除去溶剂后，得乙酸乙酯浸膏； (3)取乙酸乙酯浸膏，上硅胶柱，依次用氯仿:甲醇=(10~5):(O~I)梯度洗脱，收集氯仿:甲醇=5:1洗脱段，除去溶剂，干燥即得黑骨藤提取物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(I)中，所述乙醇浓度为95%v/Vo
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(3)中，依次用纯氯仿、氯仿:甲醇=10: 1、氯仿:甲醇=5:1梯度洗脱。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于:步骤(3)中，每一个洗脱梯度的溶剂用量为4倍柱体积。
5.权利要求1~4任意一项所述方法制备得到的黑骨藤提取物，其特征在于:所述提取物中含有如下重量百分比的有效成分: 总黄酮25~35%、总皂苷27~37%、杠柳苷I~3% ;且总黄酮和总皂苷之和大于60%。
6.根据权利要求5所述的黑骨藤提取物，其特征在于:所述提取物中含有如下重量百分比的有效成分: 总黄酮 30.3±1.16%、总皂苷 32.48±1.32%、杠柳苷 1.46±0.0014%。
7.根据权利要求6所述的黑骨藤提取物，其特征在于:所述提取物的HPLC色谱图如图1所示，色谱条件如下: 色谱柱:十八烷基键合硅胶为填料； 检测波长:22 Inm ； 流动相:甲醇-水系统梯度洗脱，洗脱程序如下:
8.根据权利要求7所述的黑骨藤提取物，其特征在于:色谱柱柱温:25°C;流动相流速为 1.0ml/mino
9.权利要求5-8任意一项所述黑骨藤提取物在制备抗炎或抗类风湿性关节炎药物中的用途。
10.一种药物组合物，其特征在于:它是由权利要求5-8任意一项所述黑骨藤提取物为活性成分，加上药学上常用的辅料或辅助性成分制备而成的制剂。
【文档编号】A61P19/02GK103463156SQ201310344295
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年8月8日 优先权日:2013年8月8日
【发明者】张宏, 胡晓荣, 李琪, 刘刚, 张晓喻 申请人:四川师范大学