一种制备光甘草定β-环糊精包合物的方法
【专利摘要】本发明公开了一种制备光甘草定β-环糊精包合物的方法，包括如下步骤：按质量比，将光果甘草提取甘草酸后的干燥药渣、β-环糊精放入水中，加热回流提取，趁热滤过，滤液放冷至室温，析出结晶，滤过，晶体干燥得到光甘草定β-环糊精包合物。本发明的方法采用β-环糊精水溶液对提取了甘草酸后的光果甘草药渣进行提取，使提取光甘草定和制备光甘草定β-环糊精包合物一步完成，所得光甘草定β-环糊精包合物转移率高，DPPH抑制率和酪氨酸酶活性抑制率均增强，且制备过程无有机试剂残留，生产成本低，绿色环保。
【专利说明】一种制备光甘草定β-环糊精包合物的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于中药提取领域，具体地涉及一种制备光甘草定β-环糊精包合物的方法。
【背景技术】
[0002]光甘草定(Glabridin)为光果甘草(Glycyrrhizaglabral)中所特有的脂溶性异黄酮类化合物，具有抗炎、抗动脉粥样硬化、保护神经、抗骨质疏松、治疗肾炎、调整能量消耗和代谢等广泛的生物活性。此外，由于其显著的抗炎和美白效果，国际上将光甘草定公布为已核准许可的、最安全、最有效美白成分之一，在世界化妆品界，被誉为“美白黄金”。然而光甘草定在光果甘草中的含量极低约为0.08~0.35%，提取纯化多采用乙醇提取，大孔树脂纯化工艺制备其提取物。由于其较低的含量和复杂的生产工艺限制了其在化妆品行业的广泛应用。
[0003]目前，生产光甘草定β-环糊精包合物的方法是将乙醇提取，大孔树脂纯化工艺制备的光甘草定粗提物用β_环糊精包合获得，这种方法提取纯化难、耗时长、成本高、有机溶剂易残留。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种制备光甘草定β -环糊精包合物的方法。
[0005]本发明的技术方案概述如下:
[0006]一种制备光甘草定β_环糊精包合物的方法，包括如下步骤:按质量比，将1份光果甘草提取甘草酸后的干燥药渣、1.5-5份β -环糊精放入10-70份水中，加热回流提取4-12小时，趁热滤过，滤液放冷至室温，析出结晶，滤过，晶体干燥得到光甘草定β -环糊精包合物。
[0007]光果甘草提取甘草酸后的干燥药渣、β -环糊精和水的质量比优选为1:3.5:60。
[0008]加热回流提取的时间最好是10小时。
[0009]本发明的优点:
[0010]本发明的方法采用β_环糊精水溶液对提取了甘草酸后的光果甘草药渣进行提取，使提取光甘草定和制备光甘草定环糊精包合物一步完成，所得光甘草定环糊精包合物转移率高，DPPH抑制率和酪氨酸酶活性抑制率均增强，且制备过程无有机试剂残留，生产成本低，绿色环保。
【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1为水提物的透射电镜扫描。
[0012]图2为β -环糊精的透射电镜扫描。
[0013]图3水提物和β -环糊精物理混合物的透射电镜扫描。[0014]图4光甘草定β -环糊精包合物的透射电镜扫描。
【具体实施方式】
[0015]下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
[0016]光果甘草提取甘草酸后的干燥药渣可以采用水或体积浓度为0.3%的氨水提取甘草酸后，干燥得到的药渣。本发明各个实施例所用的原料:光果甘草提取甘草酸后的干燥药渣，是用体积浓度为0.3%的氨水提取甘草酸后，干燥得到的药渣。
[0017]实施例1
[0018]一种制备光甘草定β -环糊精包合物的方法，包括如下步骤:将1份的光果甘草提取甘草酸后的干燥药渣、3.5份β -环糊精放入60份水中，加热回流提取10小时，趁热滤过，滤液放冷至室温，析出结晶，滤过，晶体干燥得到光甘草定β -环糊精包合物，见图4。光甘草定的提取率90.7%。
[0019]实施例2
[0020]一种制备光甘草定β -环糊精包合物的方法，包括如下步骤:将1份将光果甘草提取甘草酸后的干燥药渣、1.5份β -环糊精放入10份水中，加热回流提取4小时，趁热滤过，滤液放冷至室温，析出结晶，滤过，晶体干燥得到光甘草定β_环糊精包合物。光甘草定的提取率86.5%。
[0021]实施例3
[0022]一种制备光甘草定β -环糊精包合物的方法，包括如下步骤:将1份光果甘草提取甘草酸后的干燥药渣、5份β -环糊精放入70份水中，加热回流提取12小时，趁热滤过，滤液放冷至室温，析出结晶，滤过，晶体干燥得到光甘草定β_环糊精包合物。光甘草定的提取率89.2%。实施例4
[0023]水提物的制备:将1份的光果甘草提取甘草酸后的干燥药渣、放入60份水中，加热回流提取10小时，趁热滤过，滤液浓缩干燥即水提物。见图1。
[0024]水提物和β -环糊精物理混合物，将上述制备的水提物与3.5份β -环糊精混匀即得，见图3。
[0025]图1所示水提物为类似于片状结构形成的聚集体。
[0026]图2所示β -环糊精为晶状结构。
[0027]图3所示水提物和β -环糊精物理混合物为β环糊精镶嵌于水提物的结构中，只是纯物质间的相互混合。
[0028]图4所示光甘草定β_环糊精包合物其形状及形态与图1-图3比较，均发生了明显的变化，揭示药物与环糊精发生了相互作用。
[0029]实施例5
[0030]DPPH自由基清除实验
[0031]IDPPH溶液的配制及标准曲线的绘制
[0032]精密称取DPPHlmg，用甲醇定容到10ml，作为母液，精密移取上述母液4ml到20ml容量瓶中，用甲醇溶液定容，得40 μ g/ml的储备液备用。分别精密移取储备液5ml、4ml、2ml、lml、0.5ml、0.2ml、0.1ml于7个IOml容量瓶内，用甲醇稀释至量程，摇匀，以甲醇溶剂作为空白参比，在517nm波长处测定各浓度DPPH溶液的吸光度，DPPH的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标制作标准曲线。
[0033]2样品溶液的配制
[0034]所有样品均用甲醇定容及溶解。
[0035]3DPPH.自由基清除实验过程
[0036]DPPH在有机溶剂中较为稳定，其甲醇溶液(呈深紫色)在517nm处有最大吸收峰，当DPPH溶液中加入清除自由基的物质时，因为与单电子结合配对使吸收不断消失，因而可用比色法进行分析，评价样品抗氧化的能力。取待测液，加入20 μ g/ml的DPPH溶液2.9ml，摇匀，在黑暗密闭环境中静放30min，其后在517nm处测量各自的吸光度得到DU I)，再用0.1ml甲醇加入2.9ml20ug/ml DPPH溶液，30min密闭放置后在517nm处测量吸光度D ( λ 2)。平行测定三次，按式I计算不同样品对DPPH的清除率。
[0037]式1:DPPH 清除率 ％= 1-D (λ I)/D (λ 2) X 100 %。
[0038]表1 DPPH 清除率 IC50
[0039]
【权利要求】
1.一种制备光甘草定β-环糊精包合物的方法，其特征是包括如下步骤:按质量比，将1份光果甘草提取甘草酸后的干燥药渣、1.5-5份β-环糊精放入10-70份水中，加热回流提取4-12小时，趁热滤过，滤液放冷至室温，析出结晶，滤过，晶体干燥得到光甘草定β -环糊精包合物。
2.根据权利要求1所述的一种制备光甘草定β_环糊精包合物的方法，其特征是光果甘草提取甘草酸后的干燥药渣、β_环糊精和水的质量比为1:3.5:60。
3.根据权利要求1所述的一种制备光甘草定β_环糊精包合物的方法，其特征是加热回流提取的时间为10小时。
【文档编号】A61K8/49GK104013612SQ201410280939
【公开日】2014年9月3日 申请日期:2014年6月20日 优先权日:2014年6月20日
【发明者】王艳, 张艳军, 王丽峰, 席亚斌, 程雨, 李青, 芦婕, 邸馥郁, 徐雪, 余亚茹, 谭碧林, 魏瑢, 王俊迪 申请人:天津中医药大学