本发明涉及一种大蒜精油软胶囊及其制备方法，属于保健品技术领域。
背景技术：
大蒜是一种历史悠久的香辛料，同时也是常用的传统中医药材，除含有大蒜辣素、大蒜新素及多种烯丙基和甲基组成的硫醚化合物等主要生理活性物质外，还含有丰富的有益矿物质，具有广谱抗菌和防癌功效，中医认为其具有味辛，性温，暖脾胃，消症积，解毒和杀虫的食疗效果。生食大蒜具有预防，治疗和保健作用，由于许多人不能接受其生食后的刺激性异味，导致很多人对大蒜的摄入量减少。另外由于大蒜的有效成分和香味易损失，变化，使储藏，运输变得困难。
微胶囊是一种具有聚合物壁的微型容器或包装物。微胶囊技术是一种保护技术，通过壁材将一些具有反应活性，敏感性或挥发性的液体或固体包封形成微小粒子，然后在一定的外力作用下进行控制释放。微胶囊技术最大的特点是使芯材具有靶向性和控释性，如经过微胶囊化的风味物质可较大程度地保持原有的口感，减少挥发性风味物质的损失，并使风味物质在一定的条件下以一定的速率进行释放。因此，将大蒜制备为微胶囊，在保留大蒜的功效和原有风味同时可以充分减少大蒜的刺激性气味，不仅能有效避免内部芯材因环境影响变质的问题，提高了芯材的热稳定性，同时还通过外界机械力作用达到释放内部疏水性芯材的目的，在保持大蒜功效的同时充分减小大蒜的刺激性气味，且具有外形美观，食用方便的特点。如申请号为201410445556.1的中国专利申请采用喷雾干燥法制备的以海藻酸钠、聚赖氨酸为壁材的大蒜精油微胶囊；申请号为201410625163.9的中国专利申请通过冷冻干燥法制备了以乳清蛋白和蔗糖发生美拉德反应而产生的混合物为壁材的大蒜精油微胶囊。与喷雾干燥法和冷冻干燥法相比，锐孔法操作简单，在制备过程中不使用有机溶剂，无需高速搅拌，制备的微胶囊机械性能好；还可通过改变孔径制备粒径可控的微胶囊；另外，当采用一种聚合物对大蒜精油进行包覆制备微胶囊时，精油易渗透，壳聚糖一种具有良好抑菌的天然多糖，可作为第二层壁材进行包覆，解决精油的渗透性问题，实现微胶囊的安全无刺激、持久性和稳定性。然而，通过锐孔法以壳聚糖和海藻酸钠双重壁材制备大蒜精油软胶囊鲜有报道。
技术实现要素：
针对现有技术中的上述问题，本发明的目的在于提出一种通过锐孔法制备大蒜精油软胶囊及其制备方法。本发明以天然安全的海藻酸钠和抗菌性良好的壳聚糖为双重壁材制备毫米级的具有控释功能的大蒜精油软胶囊，不仅可以防止芯材因环境影响而霉烂变质，还可遮盖其刺激性气味，使用安全方便。本发明可解决大蒜精油有效成分易挥发，易变质，生食时刺激性气味大，食用不方便等问题。
本发明中，一种毫米级具备控释功能的大蒜精油软胶囊的制备方法为锐孔-凝固浴法。锐孔-凝固浴法是将化学法和物理机械法相结合的一种微胶囊方法。本发明首先以可溶性聚合物海藻酸钠为壁材，通过锐孔法使海藻酸钠对大蒜精油进行包覆，使聚合物交联固化成为壁膜，随后又加入壳聚糖使其在海藻酸钠表面进行再次包覆最终形成微胶囊。
本发明的技术方案的技术方案具体介绍如下。
本发明提供一种大蒜精油软胶囊，其以海藻酸钠和壳聚糖为双重壁材，壁材内包埋大蒜精油，包埋率为30％-40％；粒径为1.16mm-1.28mm之间。
本发明还提供一种大蒜精油软胶囊的制备方法，具体步骤如下：
1)大蒜精油和乳化剂加入到质量体积浓度为0.2-0.6g/l的海藻酸钠水溶液中，采用超声波细胞粉碎机于400w-600w功率下超声15min-30min形成均匀的大蒜精油乳液；大蒜精油、海藻酸钠和乳化剂的质量比为1：1：(0.07-0.13)；
2)取步骤1)中的大蒜精油乳液，用注射器于15min-30min内逐滴加入到质量体积浓度为5-25g/l的氯化钙水溶液中，再搅拌10min-30min，随后抽滤分离，并用无水乙醇洗涤获得粒径均匀的圆形囊泡状白色颗粒；
3)取步骤2)中得到的圆形囊泡状白色颗粒分散于质量体积浓度为10-30g/l的壳聚糖水溶液中，常温搅拌30-60min，制备得到浅黄色胶囊，即以海藻酸钠-壳聚糖为壁材的毫米级海藻酸钠-壳聚糖大蒜精油软胶囊；其中，壳聚糖水溶液通过先将壳聚糖用醋酸溶解，再用3～5g/l的氢氧化钠水溶液调节ph至7～8获得。
本发明中，步骤1)中，乳化剂为吐温80。
本发明中，步骤2)和步骤3)中，搅拌速度为300rpm-600rpm。
本发明中，步骤2)中，大蒜精油乳液中的大蒜精油和氯化钙水溶液中的氯化钙的质量比为1：125～3:25。
本发明中，步骤3)中，圆形囊泡状白色颗粒中大蒜精油和壳聚糖水溶液中的壳聚糖的质量比为1:150～3:50。
和现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明的一种具有控释功能的大蒜精油软胶囊，以大蒜精油为芯材，海藻酸钠和壳聚糖为双重壁材对大蒜精油进行包覆，可减小生食大蒜所产生刺激性气味，并防止单层壁材存在时精油的渗透和变质；通过控制壁材固化的效果，制备出保持了芯材为液体，形态为毫米级球状的大蒜精油胶囊。因此该大蒜精油软胶囊能够通过外界机械力作用，破坏壁材而控制内部大蒜精油释放；并且毫米级的大蒜精油软胶囊不仅携带和食用方便，咀嚼起来还有一定的韧性和口感。
附图说明
图1是大蒜精油软胶囊的形貌图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步阐述，但是不限制本发明的内容。
实施例1
一种大蒜精油软胶囊及其制备方法，包括如下步骤：
1)一个制备海藻酸钠水溶液的步骤，将0.01g海藻酸钠加入到50ml去离子水中于50℃恒温条件下搅拌30min，得到质量体积浓度为0.2g/l的海藻酸钠水溶液；
2)一个制备氯化钙水溶液的步骤，将0.25g氯化钙固体加入到50ml去离子水中搅拌30min，得到质量体积浓度为5g/l的氯化钙溶液；
3)一个制备壳聚糖水溶液的步骤，将0.5g壳聚糖用50ml1％的醋酸溶液溶解，然后用3g/l的氢氧化钠水溶液调节ph至7，得到质量体积浓度为10g/l的壳聚糖水溶液；
4)一个制备海藻酸钠为壁材大蒜精油乳液的步骤，将大蒜精油和乳化剂吐温80加入到步骤1)所得的质量体积浓度为0.2g/l的海藻酸钠水溶液中，采用超声波细胞粉碎机于400w功率下超声15min均质形成大蒜精油为芯材，海藻酸钠为壁材的水包油乳液体系；大蒜精油、海藻酸钠和吐温80按质量比计算，即大蒜精油：海藻酸钠：吐温80为1：1：0.07；
5)一个制备海藻酸钠为壁材大蒜精油软胶囊的步骤，取步骤4)中得到的海藻酸钠为壁材大蒜精油乳液，用针头直径为1mm的注射器于15min内逐滴加入到步骤2)中得到的质量体积浓度为5g/l的氯化钙水溶液中，在300rpm条件下搅拌10min后抽滤分离并用无水乙醇洗涤3次获得粒径均匀的圆形囊泡状白色颗粒；
6)一个制备海藻酸钠-壳聚糖为双重壁材的大蒜精油软胶囊的步骤，取步骤5)中得到的圆形囊泡状白色颗粒重新分散于质量体积浓度为10g/l的壳聚糖水溶液中，于300rpm条件下常温搅拌30min，所得表面颜色为浅绿黄色的胶囊即为以海藻酸钠-壳聚糖为壁材的毫米级海藻酸钠-壳聚糖大蒜精油软胶囊，其粒径为1.16mm。图1是大蒜精油软胶囊的外观图。
上述所得的具有控释功能的大蒜精油软胶囊蒜味较小，大蒜精油的包埋率为30％。包埋率的测定方法如下：取10mg大蒜精油软胶囊加入20ml无水乙醇中，振荡10min后，采用紫外分光光度计测定其吸光度，根据标准曲线测定清液中大蒜精油的浓度，根据下列公式计算包埋率：
w(包埋率)＝(m-m1)/m×100％
m：胶囊制备过程中精油的加入量，g；
m1：未包覆的大蒜精油质量，g。
实施例2
一种大蒜精油软胶囊及其制备方法，包括如下步骤：
1)一个制备海藻酸钠水溶液的步骤，将0.03g海藻酸钠加入到50ml去离子水中于50℃恒温条件下搅拌60min，得到质量体积浓度为0.6g/l的海藻酸钠水溶液；
2)一个制备氯化钙水溶液的步骤，将1.25g氯化钙固体加入到50ml去离子水中搅拌60min，得到质量体积浓度为25g/l的氯化钙溶液；
3)一个制备壳聚糖水溶液的步骤，将1.5g壳聚糖用50ml1％的醋酸溶液溶解，然后用5g/l的氢氧化钠水溶液调节ph至8，得到质量体积浓度为30g/l的壳聚糖水溶液；
4)一个制备海藻酸钠为壁材大蒜精油乳液的步骤，将大蒜精油和乳化剂吐温80加入到步骤1)所得的质量体积浓度为0.6g/l的海藻酸钠水溶液中，采用超声波细胞粉碎机于600w功率下超声30min均质形成大蒜精油为芯材，海藻酸钠为壁材的水包油乳液体系；大蒜精油、海藻酸钠和吐温80按质量比计算，即大蒜精油：海藻酸钠：吐温80为1：1：0.13；
5)一个制备海藻酸钠为壁材大蒜精油软胶囊的步骤，取步骤4)中得到的海藻酸钠为壁材大蒜精油乳液，用针头直径为1mm的注射器于30min内逐滴加入到步骤2)中得到的质量体积浓度为25g/l的氯化钙水溶液中，在600rpm条件下搅拌30min后抽滤分离并用无水乙醇洗涤3次获得粒径均匀的圆形囊泡状白色颗粒；
6)一个制备海藻酸钠-壳聚糖为双重壁材大蒜精油软胶囊的步骤，取步骤5)中得到的圆形囊泡状白色颗粒重新分散于质量体积浓度为30g/l的壳聚糖水溶液中，于600rpm条件下常温搅拌60min，所得表面颜色为浅绿黄色的胶囊即为以海藻酸钠-壳聚糖为壁材的毫米级大蒜精油软胶囊，其粒径为1.28mm。
上述所得的具有控释功能的大蒜精油软胶囊蒜味较小，大蒜精油的包埋率为35％。
实施例3
一种大蒜精油软胶囊及其制备方法，包括如下步骤：
1)一个制备海藻酸钠水溶液的步骤，将0.02g海藻酸钠加入到50ml去离子水中于50℃恒温条件下搅拌40min，得到质量体积浓度为0.4g/l的海藻酸钠水溶液；
2)一个制备氯化钙水溶液的步骤，将0.4g氯化钙固体加入到50ml去离子水中搅拌40min，得到质量体积浓度为8g/l的氯化钙溶液；
3)一个制备壳聚糖水溶液的步骤，将0.7g壳聚糖用50ml1％的醋酸溶液溶解，然后用4g/l的氢氧化钠水溶液调节ph至7.5，得到质量体积浓度为14g/l的壳聚糖水溶液；
4)一个制备海藻酸钠为壁材大蒜精油乳液的步骤，将大蒜精油和乳化剂吐温80加入到步骤1)所得的质量体积浓度为0.4g/l的海藻酸钠水溶液中，采用超声波细胞粉碎机于500w功率下超声20min均质形成大蒜精油为芯材，海藻酸钠为壁材的水包油乳液体系；大蒜精油、海藻酸钠和吐温80按质量比计算，即大蒜精油：海藻酸钠：吐温80为1：1：0.09；
5)一个制备海藻酸钠为壁材大蒜精油软胶囊的步骤，取步骤4)中得到的海藻酸钠为壁材大蒜精油乳液，用针头直径为1mm的注射器于45min内逐滴加入到步骤2)中得到的质量体积浓度为8g/l的氯化钙水溶液中，在400rpm条件下搅拌12min后抽滤分离并用无水乙醇洗涤3次获得粒径均匀的圆形囊泡状白色颗粒；
6)一个制备海藻酸钠-壳聚糖为双重壁材的大蒜精油软胶囊的步骤，取步骤5)中得到的圆形囊泡状白色颗粒重新分散于质量体积浓度为14g/l的壳聚糖水溶液中，于400rpm条件下常温搅拌45min，所得表面颜色为浅绿黄色的胶囊即为以海藻酸钠-壳聚糖为壁材的毫米级大蒜精油软胶囊，其粒径为1.21mm。
上述所得的具有控释功能的大蒜精油软胶囊蒜味较小，大蒜精油的包埋率为40％。
实施例4
一种大蒜精油软胶囊及其制备方法，包括如下步骤：
1)一个制备海藻酸钠水溶液的步骤，将0.025g海藻酸钠加入到50ml去离子水中于50℃恒温条件下搅拌50min，得到质量体积浓度为0.5g/l的海藻酸钠水溶液；
2)一个制备氯化钙水溶液的步骤，将1g氯化钙固体加入到50ml去离子水中搅拌50min，得到质量体积浓度为20g/l的氯化钙溶液；
3)一个制备壳聚糖水溶液的步骤，将0.9g壳聚糖用50ml1％的醋酸溶液溶解，然后用3.5g/l的氢氧化钠水溶液调节ph至7，得到质量体积浓度为18g/l的壳聚糖水溶液；
4)一个制备海藻酸钠为壁材大蒜精油乳液的步骤，将大蒜精油和乳化剂吐温80加入到步骤1)所得质量体积浓度为0.5g/l的海藻酸钠水溶液中，采用超声波细胞粉碎机于450w功率下超声15min均质形成大蒜精油为芯材，海藻酸钠为壁材的水包油乳液体系；大蒜精油、海藻酸钠和吐温80按质量比计算，即大蒜精油：海藻酸钠：吐温80为1：1：0.08；
5)一个制备海藻酸钠为壁材大蒜精油软胶囊的步骤，取步骤4)中得到的海藻酸钠为壁材大蒜精油乳液，用针头直径为1mm的注射器于30min内逐滴加入到步骤2)中得到的质量体积浓度为20g/l的氯化钙水溶液中，在500rpm条件下搅拌15min后抽滤分离并用无水乙醇洗涤3次获得粒径均匀的圆形囊泡状白色颗粒；
6)一个制备海藻酸钠-壳聚糖为双重壁材的大蒜精油软胶囊的步骤，取步骤5)中得到的圆形囊泡状白色颗粒重新分散于质量体积浓度为18g/l的壳聚糖水溶液中，于500rpm条件下常温搅拌30min，所得表面颜色为浅绿黄色的胶囊即为以海藻酸钠-壳聚糖为壁材的毫米级大蒜精油软胶囊，其粒径为1.19mm。
上述所得的控释型的大蒜精油软胶囊大蒜味较小，内部大蒜精油的包埋率为35.8％。
实施例5
一种大蒜精油软胶囊及其制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)一个制备海藻酸钠水溶液的步骤，将0.01g海藻酸钠加入到50ml去离子水中于50℃恒温条件下搅拌60min，得到质量体积浓度为0.2g/l的海藻酸钠水溶液；
2)一个制备氯化钙水溶液的步骤，将1.25g氯化钙固体加入到50ml去离子水中搅拌60min，得到质量体积浓度为25g/l的氯化钙溶液；
3)一个制备壳聚糖水溶液的步骤，将1.0g壳聚糖用50ml1％的醋酸溶液溶解，然后用4g/l的氢氧化钠水溶液调节ph至8，得到质量体积浓度为20g/l的壳聚糖水溶液；
4)一个制备海藻酸钠为壁材大蒜精油乳液的步骤，将大蒜精油和乳化剂吐温80加入到步骤1)所得的质量体积浓度为0.2g/l的海藻酸钠水溶液中，采用超声波细胞粉碎机于600w功率下超声15min均质形成大蒜精油为芯材，海藻酸钠为壁材的水包油乳液体系；大蒜精油、海藻酸钠和吐温80按质量比计算，即大蒜精油：海藻酸钠：吐温80为1：1：0.13；
5)一个制备海藻酸钠为壁材大蒜精油软胶囊的步骤，取步骤4)中得到的海藻酸钠为壁材大蒜精油乳液，用针头直径为1mm的注射器于30min内逐滴加入到步骤2)中得到的质量体积浓度为25g/l的氯化钙水溶液中，在300rpm条件下搅拌10min后抽滤分离并用无水乙醇洗涤3次获得粒径均匀的圆形囊泡状白色颗粒；
6)一个制备海藻酸钠-壳聚糖为双重壁材的大蒜精油软胶囊的步骤，取步骤5)中得到的圆形囊泡状白色颗粒重新分散于质量体积浓度为20g/l的壳聚糖水溶液中，于300rpm条件下常温搅拌60min，所得表面颜色为浅绿黄色的胶囊即为以海藻酸钠-壳聚糖为壁材的毫米级海藻酸钠-壳聚糖大蒜精油软胶囊，其粒径为1.26mm。
上述所得的具有控释功能的大蒜精油软胶囊蒜味较小，大蒜精油的包埋率为40％。
应用实施例
将20mg所得大蒜精油软胶囊分散于20ml乙醇溶液中，置于37℃摇瓶柜中震荡，取不同时间间隔(0，1，2，3，4，5，6，7，8h)的反应液体测试其紫外吸光度值，计算出不同时间段内溶液中大蒜精油的浓度，得出在不同时间内大蒜精油的释放情况。3h后，大蒜精油释放了78％，之后大蒜精油的释放速率明显下降，取震荡8h的反应液，测得大蒜精油释放量为82％。由此说明所制备的海藻酸钠-壳聚糖为壁材大蒜精油软胶囊具备一定的控释功能。
综上所述所得具有控释功能的大蒜精油软胶囊蒜味较小，大蒜精油的包埋率为30％-40％。所得的大蒜精油软胶囊对大蒜的味道遮盖效果较好。
上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。