一种植物组合物及其制备方法和应用与流程

文档序号:12930569阅读:245来源:国知局
本发明属于化妆品领域,涉及一种植物组合物及其制备方法和应用,具体涉及一种具有防腐功效的植物组合物及其制备方法和应用。
背景技术
:化妆品中富含的脂类、烃类和水溶性高聚物等有机成分,为微生物生长提供了必需的碳源、氮源和能源。常温环境下,开封后的化妆品极易接种微生物,造成化妆品浑浊、沉淀、发泡、变味等后果。因此,为了确保化妆品的质量与功效,必须添加抑菌和杀菌成分以保持化妆品中微生物的稳定性。《化妆品卫生规范》定义,防腐剂是为抑制化妆品中微生物的生长繁殖而添加的物质。传统防腐剂大多为人工合成防腐剂,虽然抑菌效果较好,但会引起潜在的皮肤刺激和过敏反应。例如,尼泊金酯会引起内分泌失调,凯松易引起皮肤过敏,双咪唑烷基脲含有甲醛释放体存在致癌风险,苯氧乙醇易引起面部发热、刺痛等现象。天然防腐剂用料绿色安全,但是杀菌效果甚微,若为了获得良好的杀菌效果而过量添加,会破坏化妆品剂型的稳定性,并且其毒性往往高于合成防腐剂。因此,有必要开发一种新型的毒性低、抑菌效果好、具有防腐功效的化合物或组合物。cn1138476c公开了含有苦参总碱的消毒杀菌剂及其生产方法,该消毒杀菌剂包括丁香、千里光、白头翁、土荆芥、大叶桉、蛇床子、苦参总碱等20位中药,对细菌、真菌、病毒、原虫、螺旋体等均有杀灭和抑制作用,并且对皮肤、粘膜无刺激、无过敏反应。然而该消毒杀菌剂用料复杂,制备工艺繁琐,添加到化妆品中可能会破坏化妆品剂型的稳定性。cn102462644a公开了一种消毒杀菌洁肤剂及其生产工艺,包括丁香、千里光、白头翁、土荆芥、蛇床子、丹参、马齿览和紫花地丁,对各种皮肤感染、斑癣具有显著的功效,是一种药剂,不适于作为防腐添加剂用于化妆品中。cn104904822a公开了一种用于冷鲜肉的植物源复配保鲜剂及其制备方法,包括生姜汁、薄荷汁、芦荟汁、丁香溶液、桂皮溶液、迷迭香溶液、茶多酚和葡萄柚种子提取物,可以有效延长冷鲜肉的保质期,其中的茶多酚具有抑菌和杀菌的作用,葡萄柚种子提取物具有抗菌谱带宽、强力高效的功效,但是仍无法应用于化妆品领域。因此,提供一种以天然植物为主要原料的具有防腐作用的组合物,抑制化妆品中微生物的滋生与繁殖,确保化妆品质量与功效的稳定性,在化妆品领域具有重要的意义和广阔的市场前景。技术实现要素:为了克服现有技术的不足,本发明提供一种植物组合物及其制备方法和应用,所述植物组合物以天然植物为主要原料,杀菌能力强、抑菌广谱性好,用于化妆品体系能有效抑制微生物的生长,制备出性质稳定、防腐效果良好的化妆品。第一方面,本发明提供了一种植物组合物,其特征在于,所述植物组合物按重量百分比包括:葡萄柚提取物1-40%、丁香提取物1-40%、白头翁提取物1-40%和蛇床子提取物1-20%。各植物提取物的功效如下:葡萄柚提取物是一种强效广谱的抗菌物质,对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和伤寒杆菌等细菌均具有较高的抑菌活性;同时,葡萄柚还具有滋养细胞、利尿消肿、收缩毛孔的作用,可用于调理和深层净化混合型、油性肌肤,具有淡化暗疮、舒缓充血皮肤、促进毛发生长和紧实皮肤的功效。丁香提取物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、产酸杆菌、产硫化氢杆菌和阴沟杆菌等细菌和多种真菌具有较强的抑制和杀灭作用,具有促进血液循环、治疗皮肤溃疡和伤口发炎、治疗疥癣、改善粗糙肌肤的作用。白头翁提取物含有毛莨苷类原白头翁素和三萜皂苷类白头翁皂苷等成分,其有效抗菌成分为原白头翁素和白头翁素,能够抑制金黄色葡萄杆菌、绿脓杆菌、大肠杆菌和副伤寒杆菌等微生物的生长和繁殖。蛇床子提取物中的蛇床子素对交链孢菌、新型隐球菌及曲霉菌等真菌具有强的抑制作用,用于治疗过敏性疾病,被历代医家视为治疗皮肤病、瘙痒症的要药。本发明提供的植物组合物以葡萄柚提取物、丁香提取物和白头翁提取物为主要组分,与蛇床子提取物共同配合,协同作用,能够有效抑制金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌、白色念珠菌和黑曲霉的生长,抑菌效果显著。优选地,所述葡萄柚提取物的重量百分比为1-40%,例如可以是1%、2%、5%、8%、10%、12%、15%、18%、20%、22%、25%、28%、30%、32%、35%、38%或40%,优选为30-40%,进一步优选为30%。优选地,所述丁香提取物的重量百分比为1-40%,例如可以是1%、2%、5%、8%、10%、12%、15%、18%、20%、22%、25%、28%、30%、32%、35%、38%或40%,优选为10-25%,进一步优选为25%。优选地,所述白头翁提取物的重量百分比为1-40%,例如可以是1%、2%、5%、8%、10%、12%、15%、18%、20%、22%、25%、28%、30%、32%、35%、38%或40%,优选为25-35%,进一步优选为30%。优选地,所述蛇床子提取物的重量百分比为1-20%,例如可以是1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%、11%、12%、13%、14%、15%、16%、17%、18%、19%或20%,优选为10-15%,进一步优选为15%。优选地,所述植物组合物按重量百分比包括:葡萄柚提取物30-40%、丁香提取物10-25%、白头翁提取物25-35%和蛇床子提取物10-15%。优选地,所述植物组合物按重量百分比包括:葡萄柚提取物30%、丁香提取物25%、白头翁提取物30%和蛇床子提取物15%。第二方面,本发明提供了一种制备如第一方面所述的植物组合物的方法,包括如下步骤:(1)预处理:将植物组合物各组分原料粉碎,过筛;(2)均质提取:将粉碎后的植物颗粒置于高压均质机中,加入提取溶剂浸泡后,进行高压均质提取;(3)纯化洗脱:将提取液进行离心、纯化、洗脱,得到洗脱液;(4)浓缩混合:将洗脱液进行减压浓缩,按照配方混合后即制备得到所述植物组合物。优选地,步骤(1)所述过筛的目数为80-120目,例如可以是80目、85目、90目、95目、100目、105目、110目、115目或120目,优选为100目。优选地,步骤(2)所述植物颗粒与所述提取溶剂的料液质量比为1:(5-30),例如可以是1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:11、1:12、1:13、1:14、1:15、1:16、1:17、1:18、1:19、1:20、1:21、1:22、1:23、1:24、1:25、1:26、1:27、1:28、1:29或1:30,优选为1:(10-15)。优选地,步骤(2)所述提取溶剂包括水、乙醇或丁二醇中的任意一种或至少两种的组合,优选为水和乙醇的组合。优选地,所述乙醇的质量分数为30-95%,例如可以是30%、35%、40%、45%、50%、55%、60%、65%、70%、75%、80%、85%、90%或95%,优选为50-80%,进一步优选为60%。优选地,步骤(2)所述浸泡的时间为1-2h,例如可以是1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h或2h。优选地,步骤(2)所述高压均质的提取时间为20-40min,例如可以是20min、21min、22min、23min、24min、25min、26min、27min、28min、29min、30min、31min、32min、33min、34min、35min、36min、37min、38min、39min或40min,优选为25-30min。优选地,步骤(2)所述高压均质的提取压强为50-120mpa,例如可以是50mpa、55mpa、60mpa、65mpa、70mpa、75mpa、80mpa、85mpa、90mpa、95mpa、100mpa、105mpa、110mpa、115mpa或120mpa,优选为80-100mpa。优选地,步骤(3)所述纯化采用大孔树脂柱进行纯化。优选地,所述大孔径树脂为d101和/或ab-8树脂柱。优选地,步骤(3)洗脱采用乙醇、水或丁二醇中的任意一种或至少两种的组合进行洗脱。优选地,所述乙醇的质量分数为10-95%,例如可以是10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%、45%、50%、55%、60%、65%、70%、75%、80%、85%、90%或95%,优选为50-80%,进一步优选为60%。优选地,步骤(4)所述减压浓缩的压力为-0.07~-0.1mpa,例如可以是-0.07mpa、-0.08mpa、-0.09mpa、-0.1mpa,优选为-0.08mpa。本发明中,所述植物组合物各原料的处理方式可以独立地选自上述条件,互不影响。第三方面,本发明提供了一种如第一方面所述的植物组合物用于制备化妆品。优选地,所述植物组合物的添加量为2-20%,例如可以是2.0%、2.5%、3.0%、3.5%、4.0%、4.5%、5.0%、5.5%、6.0%、6.5%、7.0%、7.5%、8.0%、8.5%、9.0%、9.5%、10%、10.5%、11%、11.5%、12%、12.5%、13%、13.5%、14%、14.5%、15%、15.5%、16%、16.5%、17%、17.5%、18%、18.5%、19%、19.5%或20%,优选为5-15%。优选地,所述化妆品的剂型包括:水剂、乳剂、喷雾剂、膏霜、精华或面膜中的任意一种或至少两种的组合,优选为乳剂和/或膏霜剂。与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:(1)抑菌性能优异:对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌、白色念珠菌和黑曲霉均具有明显的杀灭作用,对细菌的抑菌圈直径最大为23.15mm,对真菌的抑菌圈直径最大为21.67mm;(2)抗衰老性能显著:对超氧阴离子自由基的清除率大于60%,对羟自由基的清除率大于70%;(3)无刺激性:l/d值均>100,呈无刺激性;(4)添加有本发明制备的植物组合物的护肤品具有抑制微生物生长繁殖的能力,呈现出良好的防腐性能,且对皮肤不具有刺激性和致敏性。具体实施方式为进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果,以下结合实施例对本发明作进一步地说明。可以理解的是,此处所描述的具体实施方式仅仅用于解释本发明,而非对本发明的限定。实施例中未注明具体技术或条件者,按照本领域内的文献所描述的技术或条件,或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可通过正规渠道商购获得的常规产品。实施例1植物组合物(i)的制备将葡萄柚皮粉碎,过100目筛,置于高压均质机中,按料液比为1:10加入60%乙醇水溶液,浸泡1.5h后,高压均质提取30min,提取压力为80mpa,提取液经离心分离后,上d101大孔径树脂进行纯化,用60%乙醇水溶液进行洗脱,收集洗脱液在-0.08mpa下进行减压浓缩,得到浸膏状葡萄柚提取物。将丁香花粉碎,过100目筛,置于高压均质机中,按料液比为1:15加入丁二醇,浸泡1.5h后,高压均质提取25min,提取压力为100mpa,提取液经离心分离后,上d101大孔径树脂进行纯化,用丁二醇进行洗脱,收集洗脱液在-0.08mpa下进行减压浓缩,得到浸膏状丁香提取物。将白头翁粉碎,过100目筛,置于高压均质机中,按料液比为1:15加入丁二醇,浸泡1.5h后,高压均质提取25min,提取压力为100mpa,提取液经离心分离后,上d101大孔径树脂进行纯化,用丁二醇进行洗脱,收集洗脱液在-0.08mpa下进行减压浓缩,得到浸膏状白头翁提取物。将蛇床子粉碎,过100目筛,置于高压均质机中,按料液比为1:10加入70%乙醇水溶液,浸泡1.5h后,高压均质提取30min,提取压力为80mpa,提取液经离心分离后,上d101大孔径树脂进行纯化,用70%乙醇水溶液进行洗脱,收集洗脱液在-0.08mpa下进行减压浓缩,得到浸膏状蛇床子提取物。将四种植物提取物按照30%葡萄柚提取物、25%丁香提取物、30%白头翁提取物和15%蛇床子提取物,配置得到植物组合物(i)。实施例2植物组合物(ii)的制备分别将葡萄柚皮、丁香花、白头翁和蛇床子四种植物原料粉碎,过105目筛,置于高压均质机中,按料液比为1:10加入50%乙醇水溶液,浸泡1.4h后,高压均质提取25min,提取压力为80mpa,提取液经离心分离后,上ab-8大孔径树脂进行纯化,用50%乙醇水溶液进行洗脱,收集洗脱液在-0.08mpa下进行减压浓缩,得到浸膏状植物提取物。将四种植物提取物按照35%葡萄柚提取物、10%丁香提取物、35%白头翁提取物和20%蛇床子提取物,配置得到植物组合物(ii)。实施例3植物组合物(iii)的制备分别将葡萄柚皮、丁香花、白头翁和蛇床子四种植物原料粉碎,过95目筛,置于高压均质机中,按料液比为1:15加入80%乙醇水溶液,浸泡1.6h后,高压均质提取30min,提取压力为100mpa,提取液经离心分离后,上d101大孔径树脂进行纯化,用80%乙醇水溶液进行洗脱,收集洗脱液在-0.08mpa下进行减压浓缩,得到浸膏状植物提取物。将四种植物提取物按照40%葡萄柚提取物、25%丁香提取物、25%白头翁提取物和10%蛇床子提取物,配置得到植物组合物(iii)。实施例4植物组合物(iv)的制备分别将葡萄柚皮、丁香花、白头翁和蛇床子四种植物原料粉碎,过110目筛,置于高压均质机中,按料液比为1:8加入30%乙醇水溶液,浸泡1.2h后,高压均质提取22min,提取压力为65mpa,提取液经离心分离后,上ab-8大孔径树脂进行纯化,用30%乙醇水溶液进行洗脱,收集洗脱液在-0.08mpa下进行减压浓缩,得到浸膏状植物提取物。将四种植物提取物按照1%葡萄柚提取物、40%丁香提取物、40%白头翁提取物和19%蛇床子提取物,配置得到植物组合物(iv)。实施例5植物组合物(v)的制备分别将葡萄柚皮、丁香花、白头翁和蛇床子四种植物原料粉碎,过90目筛,置于高压均质机中,按料液比为1:20加入95%乙醇水溶液,浸泡1.8h后,高压均质提取35min,提取压力为110mpa,提取液经离心分离后,上d101大孔径树脂进行纯化,用95%乙醇水溶液进行洗脱,收集洗脱液在-0.07mpa下进行减压浓缩,得到浸膏状植物提取物。将四种植物提取物按照39%葡萄柚提取物、1%丁香提取物、40%白头翁提取物和20%蛇床子提取物,配置得到植物组合物(v)。实施例6植物组合物(vi)的制备分别将葡萄柚皮、丁香花、白头翁和蛇床子四种植物原料粉碎,过120目筛,置于高压均质机中,按料液比为1:5加入去离子水,浸泡1h后,高压均质提取20min,提取压力为50mpa,提取液经离心分离后,上ab-8大孔径树脂进行纯化,用10%乙醇水溶液进行洗脱,收集洗脱液在-0.09mpa下进行减压浓缩,得到浸膏状植物提取物。将四种植物提取物按照40%葡萄柚提取物、39%丁香提取物、1%白头翁提取物和20%蛇床子提取物,配置得到植物组合物(vi)。实施例7植物组合物(vii)的制备分别将葡萄柚皮、丁香花、白头翁和蛇床子四种植物原料粉碎,过80目筛,置于高压均质机中,按料液比为1:30加入丁二醇,浸泡2h后,高压均质提取40min,提取压力为120mpa,提取液经离心分离后,上d101大孔径树脂进行纯化,用丁二醇进行洗脱,收集洗脱液在-0.1mpa下进行减压浓缩,得到浸膏状植物提取物。将四种植物提取物按照40%葡萄柚提取物、40%丁香提取物、19%白头翁提取物和1%蛇床子提取物,配置得到植物组合物(vii)。对比例1与实施例1相比,植物组合物包括45%葡萄柚提取物、45%丁香提取物、0.5%白头翁提取物和9.5%蛇床子提取物,其他制备过程与实施例1相同。对比例2与实施例1相比,植物组合物包括9.5%葡萄柚提取物、45%丁香提取物、45%白头翁提取物和0.5%蛇床子提取物,其他制备过程与实施例1相同。对比例3与实施例1相比,植物组合物包括0.5%葡萄柚提取物、29.5%丁香提取物、45%白头翁提取物和25%蛇床子提取物,其他制备过程与实施例1相同。对比例4与实施例1相比,植物组合物包括45%葡萄柚提取物、0.5%丁香提取物、29.5%白头翁提取物和25%蛇床子提取物,其他制备过程与实施例1相同。对比例5与实施例1相比,除了不含有葡萄柚提取物之外,植物组合物包括40%丁香提取物、40%白头翁提取物和20%蛇床子提取物,其他制备过程与实施例1相同。对比例6与实施例1相比,除了不含有丁香提取物之外,植物组合物包括40%葡萄柚提取物、40%白头翁提取物和20%蛇床子提取物,其他制备过程与实施例1相同。对比例7与实施例1相比,除了不含有白头翁提取物之外,植物组合物包括40%葡萄柚提取物、40%丁香提取物和20%蛇床子提取物,其他制备过程与实施例1相同。对比例8与实施例1相比,除了不含有蛇床子提取物之外,植物组合物包括35%葡萄柚提取物、35%丁香提取物和30%白头翁提取物,其他制备过程与实施例1相同。对比例9植物组合物仅包含100%葡萄柚提取物。对比例10植物组合物仅包含100%丁香提取物。对比例11植物组合物仅包含100%白头翁提取物。对比例12植物组合物仅包含100%蛇床子提取物。抑菌圈指示实验具体步骤如下:(1)菌种活化:无菌条件下,在试管中装入灭菌的培养基并形成斜面,用划线法移接金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌、白色念珠菌和黑曲霉,放入培养箱中,细菌于37℃下培养24h,真菌于28℃下培养3-5天;(2)指示菌悬浮液的制备:无菌条件下,用接种环挑取2环活化好的菌体,用生理盐水稀释,震荡混匀,各菌种的浓度控制在105-106cfu/ml;(3)牛津杯法抑菌圈指示实验:无菌条件下,吸取200μl指示菌悬浮液均匀涂布于平板培养基上,每个培养基中等距离平稳放置6个无菌牛津杯;向牛津杯分别滴加0.25ml由实施例1-7与对比例1-8的植物组合物配置的浓度为0.1g/ml的样品溶液,其中,指示菌为金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和绿脓杆菌的培养基于37℃培养24h,指示菌为白色念珠菌和黑曲霉的培养基于28℃培养3-5天;移去牛津杯,用游标卡尺精确量取各抑菌圈的直径,比较抑菌效果。实验结果如表1所示。表1抑菌圈指示实验从实施例1-7对比看,当植物组合物包含葡萄柚提取物30%、丁香提取物25%、白头翁提取物30%和蛇床子提取物15%时,具有最强的抑菌效果,表现出明显的协同效应,对细菌和真菌均呈现出良好的抑菌能力,其中,对细菌的抑菌圈直径最大为23.15mm,对真菌的抑菌圈直径最大为21.67mm。在制备工艺相同的情况下,与实施例1相比,对比例1-4的植物提取物的重量百分比在本发明要求保护的范围之外,抑菌能力明显减弱,对细菌的抑菌圈直径最大为13.73mm,对真菌抑菌圈直径最大为14.17mm;对比例5-8缺少一种植物提取物,抑菌能力有所减弱,对细菌的抑菌圈直径最大为11.81mm,对真菌的抑菌圈直径最大为12.60mm;对比例9-12仅含有单一组分的植物提取物,抑菌能力显著降低,对细菌的抑菌圈直径最大仅为7.71mm,对真菌的抑菌圈直径最大仅为8.53mm。抗衰老功能实验(1)对超氧阴离子自由基清除能力评价将4.5ml浓度为0.05mol/l的tris-hcl缓冲液(ph=8.2)于25℃水浴锅中预热20min,然后加入1ml由实施例1-7与对比例1-8的植物组合物配置的浓度为1%的样品溶液,再加入0.4ml浓度为25mmol/l的邻苯三酚溶液,混匀后于25℃水浴中反应5min,加入1.0ml浓度为8mol/l的hcl终止反应。以tris-hcl缓冲液作参比,测定299nm处的吸光度值。空白对照组为等体积的试样的溶剂。样品对超氧阴离子自由基清除能力的评价用下式计算,式中a1为空白对照的吸光度值,a2为样品的吸光度值。超氧阴离子自由基清除率(%)=[1-(a2/a1)]×100%(2)对羟自由基清除能力评价在25ml比色管中依次加入3ml浓度为2mmol/l的feso4,3ml浓度为1mmol/l的h2o2,3ml浓度为6mmol/l的水杨酸,摇匀后于37℃水浴加热15min,测定吸光度值;分别加入由实施例1-7与对比例1-8的植物组合物配置的样品溶液,摇匀后水浴加热15min,测定吸光度值。空白对照组为等体积的试样的溶剂。样品对羟自由基清除能力的评价用下式计算,式中a1为加样品前反应体系的吸光度值,a2为样品清除羟自由基后反应体系的吸光度值,a3为空白对照清除羟自由基后反应体系的吸光度值。羟自由基清除率(%)=[a1-a2-(a1-a3)]/a1×100%实验结果如表2所示。表2抗衰老功能实验编号超氧阴离子自由基清除率(%)羟自由基清除率(%)实施例168.3876.64实施例267.4775.43实施例366.5875.26实施例464.9574.30实施例564.1773.65实施例663.4472.09实施例762.2271.16对比例159.0669.99对比例258.4769.35对比例357.9568.10对比例457.0366.47对比例536.4135.10对比例635.5132.07对比例732.6331.03对比例831.1930.82对比例915.7616.42对比例1012.3213.54对比例1111.2612.86对比例1210.1111.65实施例1-7的植物组合物具有较强的抗衰老能力,对超氧阴离子自由基的清除率大于60%,对羟自由基的清除率大于70%,其中,当植物组合物包含葡萄柚提取物30%、丁香提取物25%、白头翁提取物30%和蛇床子提取物15%时,具有最强的抗衰老能力,表现出明显的协同效应,对超氧阴离子和羟自由基均具有良好的清除能力,其中,超氧阴离子自由基清除率最高为68.38%,羟自由基清除率最高为76.64%。在制备工艺相同的情况下,与实施例1相比,对比例1-4的植物提取物的重量百分比在本发明要求保护的范围之外,自由基清除能力明显减弱;对比例5-8缺少一种植物提取物,自由基清除能力有所减弱;对比例9-12仅含有单一组分的植物提取物,自由基清除能力显著降低,超氧阴离子自由基清除率最高仅15.76%,羟自由基清除率最高仅16.42%。红细胞溶血实验红细胞溶血实验是兔眼刺激实验(draizetest)的替代方法,基本原理是通过测定血红蛋白溶出量及变性程度来评价化学品对眼组织细胞的损伤。国际上主要通过红细胞溶血实验来评价化妆品及其原料对眼的刺激性。本实验将实施例1-7制备的植物组合物进行红细胞溶血实验,并依照欧洲替代方法验证中心(ecvam)的红细胞溶血实验的测试方法及分级标准(ecvam.ecvamdb-alm:invitoxprotocol,redbloodcellstestsystem.invitoxno.37.ispra.italy:ecvam,1994)对植物组合物的刺激性进行评价。表3为ecvam对化妆品刺激性的分级标准。表3ecvam的化妆品刺激性的分级标准表4是各样品的红细胞溶血实验结果。表4各样品的红细胞溶血实验结果编号l/d评价实施例1773.82无刺激性实施例2751.52无刺激性实施例3737.21无刺激性实施例4722.80无刺激性实施例5654.59无刺激性实施例6645.92无刺激性实施例7636.57无刺激性由表4可以看出,实施例1-7的l/d值均>100,说明植物组合物呈无刺激性。因此,该植物组合物安全性高,对皮肤无刺激,属于天然、无刺激原料,可以放心添加在化妆品中。实施例8表5所示为含有植物组合物(i)的乳液配方。表5乳液配方制备方法如下:(1)将水相物料投入到水相制备锅中,加热搅拌至80-85℃;(2)将油相物料投入到油相制备锅中,加热搅拌至80-85℃;(3)将水相锅中的物料抽入到乳化锅中,将油相锅中的物料抽入到乳化锅中,搅拌均匀后将乳化锅抽成真空,均质乳化10分钟;(4)保温20分钟,然后使用冷却水降温至30-35℃;(5)加入添加相,搅拌均匀,检验合格后出料。实施例9表6所示为含有植物组合物(i)的霜膏配方。表6霜膏配方制备方法如下:(1)将水相物料投入到水相制备锅中,加热搅拌至80-85℃;(2)将油相物料投入到油相制备锅中,加热搅拌至80-85℃;(3)将水相锅中的物料抽入到乳化锅中,将油相锅中的物料抽入到乳化锅中,搅拌均匀后将乳化锅抽成真空,均质乳化10分钟;(4)保温20分钟,然后使用冷却水降温至30-35℃;(5)加入添加相,搅拌均匀,检验合格后出料。实施例10与实施例8相比,植物组合物的添加量为2%,其他条件与实施例8相同。实施例11与实施例9相比,植物组合物的添加量为20%,其他条件与实施例9相同。对比例13与实施例8相比,植物组合物的添加量为1%,其他条件与实施例8相同。对比例14与实施例9相比,植物组合物的添加量为25%,其他条件与实施例9相同。微生物挑战实验本实验参考美国化妆品盥洗用品和香精协会(ctfa)标准,在化妆品中添加一定量的微生物菌悬液,28天内每隔一段时间用平板计数法检测微生物的存活情况,判断防腐剂的防腐效果。具体步骤如下:称取20g实施例8-11和对比例13-14的样品各2份,置于无菌塑料瓶中,分别加入适量的细菌悬液和真菌孢子悬液,使得样品中细菌的含量为1.0×106-9.0×106cfu/g,真菌酵母菌的含量为1.0×105-9.0×105cfu/g。将样品置于(28±1)℃环境下,在接种第7天、14天、21天和28天后取样,根据平板倾注法计数样品中的含菌量。防腐挑战实验要求在第7天时细菌含量降低99.9%,真菌含量降低90%,并且在14、21和28天内持续下降(n.i=noincrease),具体判断标准如表7所示。表7防腐挑战判断标准微生物挑战实验结果如表8-9所示。表8细菌挑战实验表9真菌挑战实验微生物挑战实验结果表明,添加有2%-20%的植物组合物的化妆品可以通过挑战实验,第7天时细菌含量降低了99.999%,真菌含量降低了99.99%,并且在14、21、28天内持续下降,具有良好的防腐功效。在对比例13中,植物组合物的添加量为1%,无法有效发挥抑制微生物生长的作用;在对比例14中,植物组合物的添加量为25.0%,尽管具有很强的防腐性能,但是添加量过多破坏了化妆品剂型的稳定性。综上所述,本发明制备的植物组合物(1)抑菌性能优异:对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌、白色念珠菌和黑曲霉均具有明显的杀灭作用,对细菌的抑菌圈直径最大为23.15mm,对真菌的抑菌圈直径最大为21.67mm;(2)抗衰老性能显著:对超氧阴离子自由基的清除率大于60%,对羟自由基的清除率大于70%;(3)无刺激性:l/d值均>100,呈无刺激性;(4)添加有本发明制备的植物组合物的护肤品具有抑制微生物生长的作用,呈现出良好的防腐性能,且对皮肤不具有刺激性和致敏性。申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法,但本发明并不局限于上述详细方法,即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属
技术领域
的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。当前第1页12
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