一种山茱萸色素的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及医药，特别是一种山茱萸色素的制备方法。
【背景技术】
[0002] 我国目前还处在合成色素与天然色素并存及同时发展的状态。由于合成色素的安 全性问题，不少合成色素在各国允许使用的程度被大大限制，尤其是在食品、医药和化妆品 行业，所以，天然色素的提取和应用是现在和未来发展的主要方向。天然色素大多以植物资 源为原料，应用提取，分离、浓缩等技术而获得的多功能天然提取物，色调较为自然。虽在色 素含量和稳定性等方面不如化学合成品，但因其多来自水果、蔬菜、花丼等资源，对人体的 安全性较高。此外，很多天然色素易于吸收，本身又兼具保健功能，对于癌症、心脏病、眼科 疾病等具有很好的预防效果。基于以上原因，一定时期内天然色素在世界各地备受推崇。开 发研制天然色素，利用天然色素代替人工合成色素已经成为食品、化妆品行业的发展趋势。
[0003] 山茱萸，又名山萸肉、萸肉、枣皮等，是山茱萸科植物山茱萸Cornusofficinalis Sieb.etZucc.除去果核的干燥成熟果肉，具有补益肝肾、涩精固脱的功效，是我国的传统 中药材。现代临床研宄证明，山茱萸具有增强免疫功能、清除自由基、抗氧化性以及抗衰老 作用，山茱萸保健品、添加剂及提取物有着开发前景良好，目前，对山茱萸色素提取及纯化 研宄的相关文献及专利尚未见到。
[0004] 山茱萸色泽鲜红，含有大量的鞣质及多元酚类化合物，此类化合物在空气中容易 被氧化，因此，给色素的提取和纯化带来了较大的难度。如果山茱萸红色素的稳定性问题能 够解决，其突出的药理作用是其优于其他普通天然色素的特色之处。山茱萸主要分布于我 国的河南、浙江、陕西等省，四川、重庆、安徽、山东亦有分布。随着近几年来我国农村种植结 构的调整，山茱萸的栽培面积正在逐渐扩大。目前我国已有4个先后通过国家GAP认证的 山茱萸规范化种植基地，药材资源丰富。但如何从山茱萸药材中提取山茱萸色素，至今未见 有公开报导。
【发明内容】
[0005] 针对上述情况，为克服现有技术之缺陷，本发明之目的就是提供一种山茱萸色素 的制备方法，可有效解决山茱萸天然色素的制备问题。
[0006] 本发明解决的技术方案是，包括以下步骤：
[0007] 1、提取山茱萸天然色素
[0008] 取山茱萸，45-55°C干燥3.5-4. 5h，研磨成过60-80目筛的粗粉，按粗粉与石油醚 重量比1 : 10-15加入石油醚，在65-75°C水浴下回流提取4-6个小时，弃去石油醚提取液， 得脱脂后的山茱萸药渣，除去山茱萸药渣挥中的石油醚，晾干，然后按重量比1 : 10-15加 入质量浓度为75%的乙醇，80-90°C水浴中回流提取5-8h，过滤，弃去药渣，得山茱萸色素 粗提液；
[0009] 2、对山茱萸色素粗提液纯化：
[0010] 将AB-8大孔吸附树脂用蒸馏水淋洗2-3次，再用质量浓度为75%的乙醇浸泡过 夜，用蒸馏水反复冲洗至无乙醇味，采用湿法装柱，以避免带入气泡；
[0011] 将山茱萸色素粗提液40°c-50°c旋转蒸发除去乙醇，浓缩成相对密度1.1-1. 4的 浸膏，将浸膏倒入AB-8大孔吸附树脂柱中，静置4-5个小时，再用蒸馏水及不同浓度乙醇进 行洗脱，洗脱顺序为8-10倍柱体积的纯水、6-8倍柱体积质量浓度95%乙醇、8-10倍柱体 积质量浓度75%乙醇，洗脱流速：1倍柱体积/h，收集质量浓度75%乙醇洗脱液，质量浓度 75%乙醇洗脱液50°C旋转蒸发相对密度1. 3-1. 5的稠膏，加入稠膏重量1/10-1/5的糊精， 50°C-60°C真空干燥72-96h，得本发明山茱萸色素，收率为22. 67-28. 33%。
[0012] 本发明原料丰富，制备方法简单，易操作，其制备的天然山茱萸色素颜色鲜艳，稳 定性强，是具有抗菌、清除自由基、抗氧化等保健功能的天然色素，有效用于制备食品、保健 品、化妆品，经济和社会效益显著。
【具体实施方式】
[0013] 以下结合实施例对本发明的【具体实施方式】作详细说明。
[0014] 实施例1
[0015] 本发明在具体实施中，包括以下步骤：
[0016] 1、提取山茱萸天然色素
[0017] 将山茱萸30g，50°C烘干4个小时，研磨成过70目筛的粗粉，放入索氏提取器中，在 圆底烧瓶中加入石油醚300-450ml，70°C水浴用索氏提取器回流提取4-6个小时，弃去石油 醚提取液，得脱脂后的山茱萸药渣，山茱萸药渣进一步挥去石油醚，自然晾干，加入质量浓 度为75 %的乙醇280-420ml，90°C水浴中回流提取5-8h，过滤，滤去药渣，得山茱萸色素粗 提液；
[0018] 2、对山茱萸色素粗提液纯化：
[0019] 将AB-8大孔吸附树脂用蒸馏水充分淋洗，除去破碎和粒度极小的树脂，用乙醇浸 泡过夜（一般为12h)，用蒸馏水反复冲洗至无乙醇味，采用湿法装柱，以避免带入气泡；
[0020] 将山茱萸色素粗提液40°C-50°c旋转蒸发除去乙醇，浓缩成50°C相对密度为1. 25 的浸膏，将浸膏倒入AB-8大孔吸附树脂柱中，饱和4-5个小时，再用蒸馏水及不同浓度乙醇 进行洗脱，洗脱顺序为9倍柱体积的纯水、7倍柱体积质量浓度95 %乙醇、9倍柱体积质量浓 度75 %乙醇，洗脱流速：1倍柱体积/h，收集质量浓度75 %乙醇洗脱液，质量浓度75 %乙醇 洗脱液50°C旋转蒸发相对密度1. 4的稠膏，加入稠膏重量1/7的糊精，55°C真空干燥80h， 得本发明山茱萸色素6. 8-8. 5g。
[0021] 本发明方法制备的山茱萸色素具有颜色鲜艳，稳定性强，具有抗菌、清除自由基、 抗氧化等保健功能的天然色素，有效用于制备食品、保健品、化妆品，并经试验取得了非常 满意的有益技术效果，有关试验资料如下：
[0022] 1、色素稳定性实验
[0023]A、温度对山茱萸色素稳定性的影响
[0024] 山茱萸色素粗提物，在不同温度条件下，加热一个小时后，取1ml，定容于250ml容 量瓶中（稀释250倍量），222nm下测定吸光度。随着温度增高，吸光度缓慢降低，色素颜色 变化不大，色素具备一定的耐热性。
[0025]
【主权项】
1. 一种山茱萸色素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 、提取山茱萸天然色素 取山茱萸，45-55°C干燥3. 5-4. 5h，研磨成过60-80目筛的粗粉，按粗粉与石油醚重量 比1 : 10-15加入石油醚，在65-75°C水浴下回流提取4-6个小时，弃去石油醚提取液，得 脱脂后的山茱萸药渣，除去山茱萸药渣挥中的石油醚，晾干，然后按重量比1 : 10-15加入 质量浓度为75%的乙醇，80-90°C水浴中回流提取5-8h，过滤，弃去药渣，得山茱萸色素粗提 液； (2) 、对山茱萸色素粗提液纯化： 将AB-8大孔吸附树脂用蒸馏水淋洗2-3次，再用质量浓度为75%的乙醇浸泡过夜，用 蒸馏水反复冲洗至无乙醇味，采用湿法装柱，以避免带入气泡； 将山茱萸色素粗提液40°C -50°C旋转蒸发除去乙醇，浓缩成相对密度1. 1-1.4的浸 膏，将浸膏倒入AB-8大孔吸附树脂柱中，静置4-5个小时，再用蒸馏水及不同浓度乙醇进 行洗脱，洗脱顺序为8-10倍柱体积的纯水、6-8倍柱体积质量浓度95%乙醇、8-10倍柱体 积质量浓度75%乙醇，洗脱流速：1倍柱体积/h，收集质量浓度75%乙醇洗脱液，质量浓度 75%乙醇洗脱液50°C旋转蒸发相对密度1. 3-1. 5的稠膏，加入稠膏重量1/10-1/5的糊精， 50°C -60°C真空干燥72-96h，即得。
2. 根据权利要1所述的山茱萸色素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 、提取山茱萸天然色素 将山茱萸30g，50°C烘干4个小时，研磨成过70目筛的粗粉，放入索氏提取器中，在圆底 烧瓶中加入石油醚300-450ml，70°C水浴用索氏提取器回流提取4-6个小时，弃去石油醚提 取液，得脱脂后的山茱萸药渣，山茱萸药渣进一步挥去石油醚，自然晾干，加入质量浓度为 75%的乙醇280-420ml，90°C水浴中回流提取5-8h，过滤，滤去药澄，得山茱萸色素粗提液； (2) 、对山茱萸色素粗提液纯化： 将AB-8大孔吸附树脂用蒸馏水充分淋洗，除去破碎和粒度极小的树脂，用乙醇浸泡过 夜，用蒸馏水反复冲洗至无乙醇味，采用湿法装柱，以避免带入气泡； 将山茱萸色素粗提液40°C -50°C旋转蒸发除去乙醇，浓缩成50°C相对密度为1. 25的 浸膏，将浸膏倒入AB-8大孔吸附树脂柱中，静置4-5个小时，再用蒸馏水及不同浓度乙醇进 行洗脱，洗脱顺序为9倍柱体积的纯水、7倍柱体积质量浓度95%乙醇、9倍柱体积质量浓度 75%乙醇，洗脱流速：1倍柱体积/h，收集质量浓度75%乙醇洗脱液，质量浓度75%乙醇洗脱 液50°C旋转蒸发相对密度1. 4的稠膏，加入稠膏重量1/7的糊精，55°C真空干燥80h，即 得。
3. 权利要求1或2所述方法制备的山茱萸色素在制备食品、保健品、化妆品中的应用。
【专利摘要】本发明涉及山茱萸色素的制备方法，可有效解决山茱萸天然色素的制备问题，方法是，将山茱萸研磨成粗粉，加入石油醚，水浴回流提取，除去山茱萸药渣中的石油醚，晾干，再加入乙醇，水浴回流提取，过滤，将得到山茱萸色素粗提液旋转蒸发除去乙醇，浓缩成浸膏，入AB-8大孔吸附树脂柱中，静置，用蒸馏水及乙醇，收集乙醇洗脱液，浓缩成稠膏，加入糊精，真空干燥，即得本发明山茱萸色素，收率22.67-28.33%，本发明原料丰富，制备方法简单，易操作，其制备的天然山茱萸色素颜色鲜艳，稳定性强，是具有抗菌、清除自由基、抗氧化等保健功能的天然色素，有效用于制备食品、保健品、化妆品，经济和社会效益显著。
【IPC分类】A61P37-06, A61K36-40, A61P3-10, A61P29-00, A61P39-06, A61P19-02, A61P31-04, A23L1-27, A61K8-97
【公开号】CN104523809
【申请号】CN201410753765
【发明人】王利丽, 梁政勇, 陈随清
【申请人】河南中医学院
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月9日