μ 1的TEMED和50 μ 1的10%APS混匀，加入灌胶玻璃板内。接着取实施例1的5%T/3.3%C积层胶的聚丙烯酰胺凝胶分散速溶固体组合物片剂1片放入10ml器皿中，加入2ml水，混匀。加入2 μ 1 TEMED和20 μ 1 10%APS混匀，沿玻璃短板上沿中部缓慢加入分离胶液上方直至液面与短板上沿齐平，缓缓插入胶孔梳子，静置30分钟使得聚丙烯酰胺凝胶聚合。
[0075]步骤2:聚丙酰胺凝胶聚合后，拔下梳子，放入电泳槽内，加入三羟甲基氨基甲烷-甘氨酸电泳缓冲液，加样(大肠杆菌裂解液和预染蛋白标准品)，140V恒压电泳90分钟。其中，大肠杆菌裂解液样品缓冲液由62.5mM三羟甲基氨基甲烷-HC1，2%十二烷基硫酸钠，25%甘油和0.01%溴酚蓝组成，pH6.8。电泳缓冲液由25mM三羟甲基氨基甲烷、192mM甘氨酸和0.1%十二烷基硫酸钠组成，pH8.3。
[0076]步骤3:样品电泳到达玻璃胶板底部即可取出玻璃板，拿出聚丙酰胺凝胶考马斯亮蓝染色脱色，即可见蛋白电泳条带，电泳条带图见图1所示。
[0077]由图1的电泳条带图可见，使用实施例2的12%T/3.3%C分离胶片剂和实施例1的5%T/3.3%C积层胶片剂所配制的聚丙烯酰胺凝胶性能表现良好。该片剂制得的聚丙烯酰胺凝胶电泳条带清晰分明，有着良好的条带分辨率。
[0078]使用例2
使用聚丙烯酰胺凝胶分散速溶固体组合物片剂灌制聚丙烯酰胺凝胶，并电泳染色，拍照。以下是实施的步骤:
步骤1:取实施例4的12%T/2.5%C分离胶片剂1片放入10ml器皿中，加入5ml水，混匀。加入4 μ 1 TEMED和50 μ 1 10%APS混匀，加入灌胶玻璃板内。接着取实施例3的5%T/5%C积层胶片剂1片放入10ml器皿中，加入2ml 混匀。加入2 μ 1 TEMED和20 μ 1 10%APS混匀，沿玻璃短板上沿中部缓慢加入分离胶液上方直至液面与短板上沿齐平，缓缓插入胶孔梳子，静置30分钟使得聚丙烯酰胺凝胶聚合。
[0079]步骤2:聚丙酰胺凝胶聚合后，拔下梳子，放入电泳槽内，加入三羟甲基氨基甲烷-甘氨酸电泳缓冲液，加样(大肠杆菌裂解液和预染蛋白标准品)，180V恒压电泳60分钟。其中，大肠杆菌裂解液样品缓冲液由62.5mM三羟甲基氨基甲烷-HC1，2%十二烷基硫酸钠，25%甘油和0.01%溴酚蓝组成，pH6.8。电泳缓冲液由25mM三羟甲基氨基甲烷、192mM甘氨酸和0.1%十二烷基硫酸钠组成，pH8.3。
[0080]步骤3:样品电泳到达玻璃胶板底部即可取出玻璃板，拿出聚丙酰胺凝胶考马斯亮蓝染色脱色，即可见蛋白电泳条带，，电泳条带图见图2所示。
[0081]由图2的电泳条带图可见，使用实施例4的12%T/2.5%C分离胶片剂和实施例3的5%T/5%C积层胶片剂所配制的聚丙烯酰胺凝胶性能表现良好。该片剂制得的聚丙烯酰胺凝胶电泳条带清晰分明，有着良好的条带分辨率，同时可以耐受更高的电压，电泳速度较快。
[0082]当然，以上所述仅是本发明的较佳实施例，故凡依本发明专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。
【主权项】
1.聚丙烯酰胺凝胶分散速溶固体组合物，其特征在于，包括以下组分:含丙烯酰胺的可自由基聚合单体、可交联单体、制胶缓冲剂、PH调节剂以及固体成型辅料，固体成型辅料选自水溶性填料、崩解剂、粘结剂中的一种或者多种的组合。2.根据权利要求1所述的聚丙烯酰胺凝胶分散速溶固体组合物，其特征在于，包括以下重量份的组分: 含丙烯酰胺的可自由基聚合单体30~80份 可交联单体1~20份 制胶缓冲剂3~50份 pH调节剂0.1-10份 固体成型辅料5~40份。3.根据权利要求1所述的聚丙烯酰胺凝胶分散速溶固体组合物，其特征在于:所述含丙烯酰胺的可自由基聚合单体为非离子型水溶性乙烯基单体，含丙烯酰胺的可自由基聚合单体为单体丙烯酰胺、(甲基)丙烯酰胺、甲基(甲基)丙烯酰胺、羟甲基(甲基)丙烯酰胺、N-乙基(甲基)丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺(甲基)、N，N-二甲基(甲基)丙烯酰胺、N，N-二乙基(甲基)丙烯酰胺、羟甲基(甲基)丙烯酰胺、羟(甲基)丙烯酰胺、丙烯酸(甲基)丙烯酸酯、羟丙基(甲基)丙烯酰胺、乙二醇单(甲基)丙烯酸酯、N-乙烯基咔唑、N-乙烯基丁二酰亚胺、N-乙烯基甲酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、乙酰胺或双丙酮丙烯酰胺。4.根据权利要求1所述的聚丙烯酰胺凝胶分散速溶固体组合物，其特征在于:所述可交联单体为亚甲基双丙烯酰胺、(聚)乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、哌嗪双丙烯酰胺或酒石酸酰胺的交联单体。5.根据权利要求1所述的聚丙烯酰胺凝胶分散速溶固体组合物，其特征在于:所述PH调节剂为固体酸试剂，PH调节剂选自天冬氨酸、天冬酰胺、谷氨酸、羟基乙酸、牛磺酸、柠檬酸、抗坏血酸、酒石酸、乳酸、马来酸、苹果酸、富马酸、己二酸和琥珀酸中的一种或者多种的组合。6.根据权利要求1所述的聚丙烯酰胺凝胶分散速溶固体组合物，其特征在于:所述水溶性填料选自微晶纤维素、糖、磷酸氢钙、糖醇、氢化淀粉水解产物、玉米淀粉、马铃薯淀粉、羧甲基纤维素钠、乙基纤维素、尤特奇RU尤特奇RS和醋酸纤维素中的一种或者多种的组合，糖为乳糖、葡萄糖、果糖或蔗糖，糖醇为山梨醇、甘露醇、乳糖醇、木糖醇、异麦芽糖醇或赤藓糖醇； 崩解剂选自低聚代羧甲基纤维素钠、交联聚乙烯吡咯烷酮、羟乙酸淀粉钠、交联的钠羧甲基纤维素、预胶化淀粉、微晶淀粉、羧甲基纤维素钙、低取代羟丙基纤维素硅酸镁铝、硬脂酸镁中的一种或者多种的组合； 粘结剂选自聚维酮、共聚维酮、聚乙烯醇、低分子量的HPC、低分子量的HPMC、低分子量的羧甲基纤维素、低分子量的羟乙基纤维素、低分子量的羟甲基纤维素、明胶、水解明胶、聚环氧乙烷、阿拉伯树胶、糊精、淀粉、水溶性的聚丙烯酸酯、水溶性的聚甲基丙烯酸酯、低分子量的乙基纤维素中的一种或者多种的组合。7.根据权利要求1所述的聚丙烯酰胺凝胶分散速溶固体组合物，其特征在于:所述的原料制备的剂型是粉剂、颗粒剂或者片剂。8.权利要求1~6任意一项所述的聚丙烯酰胺凝胶分散速溶固体组合物粉剂的制备方法，其特征在于，它包括有以下步骤: A、将含丙烯酰胺的可自由基聚合单体、可交联单体、Φ嫌缓冲剂、pH调节剂以及固体成型辅料分别粉碎、研磨，然后过100目以上筛，分别保存备用； B、取含丙烯酰胺的可自由基聚合单体和水溶性填料，在相对湿度10°/『60%、温度40C ~60°C环境中充分混合形成固体混合物； C、将过筛的除粘结剂外的其余原料加入固体混合物中均匀混合，加入适量的粘结剂并混合均匀，采用干法制粒，得到聚丙烯酰胺凝胶分散速溶固体组合物颗粒； D、将制得的颗粒粉碎、研磨，然后过60目以上筛，得到聚丙烯酰胺凝胶分散速溶固体组合物粉剂。9.权利要求1~6任意一项所述的聚丙烯酰胺凝胶分散速溶固体组合物颗粒剂的制备方法，其特征在于，它包括有以下步骤: A、将含丙烯酰胺的可自由基聚合单体、可交联单体、Φ嫌缓冲剂、pH调节剂以及固体成型辅料分别粉碎、研磨，然后过100目以上筛，分别保存备用； B、取含丙烯酰胺的可自由基聚合单体和水溶性填料，在相对湿度10°/『60%、温度40C ~60°C环境中充分混合形成固体混合物； C、将过筛的除粘结剂外的其余原料加入固体混合物中均匀混合，加入适量的粘结剂并混合均匀，采用干法制粒，得到聚丙烯酰胺凝胶分散速溶固体组合物颗粒； D、将制得的颗粒过12~20目筛整粒并混合均匀，得到聚丙烯酰胺凝胶分散速溶固体组合物颗粒剂。10.权利要求1~6任意一项所述的聚丙烯酰胺凝胶分散速溶固体组合物颗粒剂的制备方法，其特征在于，它包括有以下步骤: A、将含丙烯酰胺的可自由基聚合单体、可交联单体、Φ嫌缓冲剂、pH调节剂以及固体成型辅料分别粉碎、研磨，然后过100目以上筛，分别保存备用； B、取含丙烯酰胺的可自由基聚合单体和水溶性填料，在相对湿度10°/『60%、温度40C ~60°C环境中充分混合形成固体混合物； C、将过筛的除粘结剂外的其余原料加入固体混合物中均匀混合，加入适量的粘结剂并混合均匀，采用干法制粒，得到聚丙烯酰胺凝胶分散速溶固体组合物颗粒； D、将制得的颗粒过12~20目筛整粒并混合均匀，得到聚丙烯酰胺凝胶分散速溶固体组合物颗粒； E、将得到的聚丙烯酰胺凝胶分散速溶固体组合物颗粒送入药物压片机进行压片，得到聚丙烯酰胺凝胶分散速溶固体组合物片剂。
【专利摘要】本发明涉及聚丙烯酰胺凝胶技术领域，尤其涉及聚丙烯酰胺凝胶分散速溶固体组合物及其制备方法，包括以下组分：含丙烯酰胺的可自由基聚合单体、可交联单体、制胶缓冲剂、pH调节剂以及固体成型辅料，本发明利用固体成型辅料与聚丙烯酰胺凝胶制胶试剂混合制成分散速溶固体组合物，使用时只需将聚丙烯酰胺凝胶分散速溶固体组合物按需要溶于水中就能得到聚丙烯酰胺凝胶，操作简单方便，大大节省了聚丙烯酰胺凝胶的配制时间，性质性能稳定，存储方便，保存周期长；同时片剂制备方法简单、剂量准确，可以批量规模化生产使得聚丙烯酰胺凝胶更加稳定可靠、批间差更小、重复性更好、成本更低。
【IPC分类】A61K9/20, A61K9/14, A61K9/16, C08F222/38, A61K47/32, C08F220/56
【公开号】CN105232467
【申请号】CN201510699016
【发明人】郑杉水, 陈一凡, 杨艳, 逄淑召, 郭正科, 王隽
【申请人】郑杉水
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年10月26日