专利名称：一种生物柴油的生产方法
技术领域：
本发明提供了一种生物柴油的生产方法。
背景技术：
目前，利用豆油、棉籽油、猪油、地沟油、煎炸油等动植物油脂生产 生物柴油的方法是，将动植物油脂与甲醇、催化剂等放入反应釜内进行酯 化反应，生成脂肪酸曱酯(即生物柴油)，然后将反应釜底部的粗甘油放出， 将反应釜上部的脂肪酸曱酯放出，利用冷凝器分离出反应中过量的曱醇。由于采用低温40-60 °C工艺，在低温下难以将粗甘油、胶质、沥青质等从 脂肪酸曱酯中分离出来，脂肪酸甲酯的纯度低。在低温下酯化反应时间也 较长，部分脂肪酸曱酯会产生浮化或变性反应，产生大量皂化物，降低了 脂肪酸曱酯的收率。利用这种方法生产的生物柴油粘度大、色泽深、凝固 点高，与矿物柴油混合后，在较高的气温下才能使用，在北方的冬季则无 法使用，只能用作燃料油。且在汽车上长期使用后会产生结焦，堵塞喷油 嘴。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种生物柴油的生产方法，以提高所生产的生物柴油的质量。
本发明是这样实现的，一种生物柴油的生产方法，所述的方法采用的步骤是，
a,将动植物油脂送入反应器内，将动植物油脂加热至32-37°C时，将动植物油脂重量0. 2-0. 4%的柠檬酸投入到动植物油脂中，然后在48-52。C温度 下，搅拌15-20分钟，再将动植物油脂重量0. 2-0. 4%的工业食盐、动植物油脂 重量8-12%。的水混合成的盐水加入到动植物油脂中，在18-22分钟内，搅拌、 加温至88-92℃时停止加热，沉降3. 5-4. 5小时，除去沉降在反应器底部的水、 胶质和部分粗甘油，得预酯化处理后的动植物油脂；
b, 将浓硫酸加入到曱醇中搅拌，浓硫酸、曱醇的用量分別为上述预 酯化处理后的动^:物油脂重量的0. 5-2%和上述预酯化处理后的动;^直物油脂 重量的18-22%,搅拌18-22分钟后，将其加入到反应器内的上述预酯化处 理后的动植物油脂中，搅拌反应18-22分钟，然后加温至72-90℃并打开 反应器与回流装置之间的阀门，进行回流反应2. 8-3. 2小时，然后停止加 温，当反应器内的物料的温度降至35-40℃时，将上述预酯化处理后的动植 物油脂重量0. 1-0. 3%的弱》威、上述预酯化处理后的动才直物油脂重量18-22% 的曱醇混合反应18-22分钟形成的混合物，加入到反应器内，加温至 72-130℃并再次回流反应3. 8-4. 2小时，两次回流反应过程中，反应器内 的压力为0. 1-0. 5Mpa,得酯化反应后的物料；
c, 将上述酯化反应后的物料送入下部有加热装置、中部有吸附填料 装置、上部有冷凝装置的分馏塔内进行分馏，将物料中含有的分馏温度低 于70。C的甲醇、分馏温度为70-36(TC的脂肪酸甲酯分馏出来；
d, 对上述分馏出来的脂肪酸曱酯进行脱色、分离、过滤处理，制得生物 柴油。
采用上述方法生产的生物柴油粘度低、色泽浅、凝固点低(可降低 0. 5—1℃),十六烷值高，碳链降至C18-C20,游离酸含量低于O. 5%,粘 度由原先工艺的17. 2降至6，色度由原先工艺的4降至3 ，脂肪酸曱酯的收率达到90%以上。经检测，本发明之方法生产的生物柴油的各项指标 完全符合德国生物柴油的检测标准。且这种生产方法中，只要凝点低于 3(TC的动植物油脂、废油脂、动植物油脂精炼后的下脚料、酸化油等都可 以作为原料，不必选择流动性好的原料。
图l是本发明中所用的回流装置结构的示意图。
图2是本发明中所用的分馏塔结构的示意图。
具体实施例方式
下面结合进一步说明本发明。 所述的弱碱为碳酸钠、磷酸钠中的一种。
如图l所示，在回流装置上有回流管体1-5，回流管体外有冷却水循 环管体l-6,回流管体内腔下部经蝶阀1-3与反应器出管1-l相通、上部 安装有另一蝶阀1-8,冷却水循环管外侧的上、下部安装的冷却水进水口 1一4、冷却水出水口 l-10分别与回流管体、冷却水循环管体之间的空腔相 通。
回流管体的上、下端呈弧形，在回流管体的上端有压力安全阀接口 l-9和温度表接口 1-7。在反应器出管1-1上有视镜1-11,其侧面还连通 有排气口 1-2。
打开反应器与回流装置之间的阀门，进行回流反应时，反应器内生成 的脂肪酸曱酯等物料，进入回流管体内腔，被回流管体、冷却水循环管体 之间的空腔内流动的冷却水换热冷却，降温后经输送管、反应器回管回到 反应器内，形成循环。
如图2所示，在分馏塔上有塔体外壳17,在塔体外壳内从下到上依次有蒸汽加热管2、填料体14、下部有液体分布器6的另一填料体13、 列管式冷却器9，塔体上端有油气出口 10、下部有油气进口 16、下端有 排污口 1,蒸汽加热管与塔体外侧的蒸汽进口 18、蒸汽出口 3相连通，列 管式冷却器与塔体外侧的冷却水进口 11、冷却水出口 8相连通。
填料体14位于支撑棚板15的上面。各填料体内有起吸附、过滤作用 的过滤砂等填料。在塔体外壳的下部还可以有温度计插口 4、填料口 5、 侧线出口7，填料口用于更换填料。
使用时，这种分馏塔可通过塔体外的支架12竖直安装固定起来。
在这种分馏塔上，加热装置由蒸汽加热管2等构成。吸附填料装置由 填料体14、另一填料体13等构成。冷凝装置列管式冷却器等构成。
分馏时，酯化反应后的物料进入塔体底部，被蒸汽加热管内的蒸汽加 热后，向上流动，经两填料体吸附、过滤后，再被列管式冷却器内的冷却 水降温，然后再经塔体上端的油气出口进入另设的冷凝器。根据酯化反应 后的物料中的物质分馏温度的不同，将脂肪酸曱酯、曱醇分离出来。
反应器可采用反应釜。反应过程中沉降在反应器底部的水、胶质和部 分粗甘油，可通过反应器下端的排污口排出而除去。
浓硫酸可采用纯度为98%的浓硫酸。
在d步骤中，脱色可利用活性白土或活性炭等进行。分离时可利用沉 降罐，通过沉降将脂肪酸曱酯与比重不同的其他物料分离开来。过滤可利 用过滤机完成。
权利要求
1、一种生物柴油的生产方法，其特征在于，所述的方法采用的步骤是，a，将动植物油脂送入反应器内，将动植物油脂加热至32-37℃时，将动植物油脂重量0.2-0.4％的柠檬酸投入到动植物油脂中，然后在48-52℃温度下，搅拌15-20分钟，再将动植物油脂重量0.2-0.4％的工业食盐、动植物油脂重量8-12％的水混合成的盐水加入到动植物油脂中，在18-22分钟内，搅拌、加温至88-92℃时停止加热，沉降3.5-4.5小时，除去沉降在反应器底部的水、胶质和部分粗甘油，得预酯化处理后的动植物油脂；b，将浓硫酸加入到甲醇中搅拌，浓硫酸、甲醇的用量分别为上述预酯化处理后的动植物油脂重量的0.5-2％和上述预酯化处理后的动植物油脂重量的18-22％，搅拌18-22分钟后，将其加入到反应器内的上述预酯化处理后的动植物油脂中，搅拌反应18-22分钟，然后加温至72-90℃并打开反应器与回流装置之间的阀门，进行回流反应2.8-3.2小时，然后停止加温，当反应器内的物料的温度降至35-40℃时，将上述预酯化处理后的动植物油脂重量0.1-0.3％的弱碱、上述预酯化处理后的动植物油脂重量18-22％的甲醇混合反应18-22分钟形成的混合物，加入到反应器内，加温至72-130℃并再次回流反应3.8-4.2小时，两次回流反应过程中，反应器内的压力为0.1-0.5Mpa，得酯化反应后的物料；c，将上述酯化反应后的物料送入下部有加热装置、中部有吸附填料装置、上部有冷凝装置的分馏塔内进行分馏，将物料中含有的分馏温度低于70℃的甲醇、分馏温度为70-360℃的脂肪酸甲酯分馏出来；d，对上述分馏出来的脂肪酸甲酯进行脱色、分离、过滤处理，制得生物柴油。
2、如权利要求1所述的生物柴油的生产方法，其特征在于，所述的 弱碱为碳酸钠、磷酸钠中的一种。
全文摘要
本发明提供了一种生物柴油的生产方法，所述的方法采用的步骤是，a，将动植物油脂送入反应器内加热，并加入柠檬酸、盐水，搅拌后沉降，得预酯化处理后的动植物油脂；b，将浓硫酸、甲醇加入到预酯化处理后的动植物油脂中，搅拌反应后，进行回流反应，得酯化反应后的物料；c，将酯化反应后的物料送入分馏塔内进行分馏，将脂肪酸甲酯分馏出来；d，对分馏出来的脂肪酸甲酯进行脱色、分离、过滤处理，制得生物柴油。这种方法生产的生物柴油粘度低、色泽浅、凝固点低，可降低0.5-1℃，十六烷值高，碳链降至C18-C20，游离酸含量低于0.5％，脂肪酸甲酯的收率达到90％以上。且不必选择流动性好的原料。
文档编号C11C3/04GK101343550SQ20071001537
公开日2009年1月14日 申请日期2007年7月10日 优先权日2007年7月10日
发明者张国滨 申请人:张国滨