采用超临界CO₂技术萃取枳椇籽油的方法

专利名称：采用超临界CO₂技术萃取枳椇籽油的方法
技术领域：
本发明公开了一种超临界(X)2技术萃取枳犋籽油的方法，该方法主要涉及天然产 物化学领域。
背景技术：
枳犋(H. acerba Lindl)在植物分类学上属鼠李科(Rhamnaceae)枳犋属(Hovenia Thunb)植物，属落叶乔木，俗名拐枣、金梗、万寿果等。枳犋始载于《唐本草》，记有味甘、平， 无毒；主头风、小腹拘急。中医认为有清热、利尿、解酒毒之功效，主治醉酒、烦热、口渴、呕 吐、二便不利等症；其果序轴可治疗风湿；果柄可健胃、补血，用于滋养补血；叶用于死胎不 出；果柄汁液用于除狐臭。枳犋果实由于营养丰富，保健作用强，相继研制和开发出果汁饮料、果酱、果酒和 保健醋等系列加工产品，但对枳犋籽的加工利用研究报道不多。2004年，贾春晓等利用 脂肪提取仪对枳犋籽油进行了提取，对脂肪酸组分进行了 GC-MS分析，枳犋籽出油率为 14. 86%,亚麻酸含量为37. 18%,由此可见，枳犋籽含油量较高，且油中含有丰富的多不饱 和脂肪酸——α-亚麻酸。王艳林等发现用40%枳犋子灌胃时，能显著降低小鼠血清、肝和脑组织MDA的含 量，并呈明显剂量-效应关系。高剂量组小鼠肝脏、肾脏和大脑丙二醛(MDA)比对照组小鼠 分别降低33. 9%，69. 6%，92%和26. 4%。同时在实验中还发现，以40%枳犋子灌胃时，能 显著降低肝、肾和脑组织中SOD活性，显示了其有明显的抗脂质过氧化作用。超临界(X)2萃取精馏技术是分离富集多不饱和脂肪酸的一种新方法，它利用各组 分因碳数不同而在(X)2中溶解度不同而进行分离的。当温度和压力变化时，(X)2的溶解能力 会随之发生变化。选择使多不饱和脂肪酸具有高溶解度的温度和压力进行萃取，然后在精 馏柱中改变温度和压力，形成较低压力和一定精馏梯度的环境，改变(X)2的溶解能力，从而 使不同的组分得以分开，使多不饱和脂肪酸得到富集。鉴于多不饱和脂肪酸在提取过程中易氧化，一种能够既快速又适用于多不饱和脂 肪酸保存的提取方法是极其必要的。因此，本发明的目的是提供一种快速、低成本、效率高 的提取多不饱和脂肪酸新方法。

发明内容
本发明需要解决的问题是获得一种可以快速、低成本、效率高的提取多不饱和脂 肪酸新方法。本发明提供一种超临界(X)2技术萃取枳犋籽油的方法，具体步骤包括将一定量的枳犋籽粉末置于2L的料筒中，并装入萃取釜，装好压环及密封圈，旋 紧上堵头，然后开启制冷冻机，将萃取釜、分离釜I、分离釜II控温仪分别调整到所需设定 的温度；在冷冻机温度降到o°c左右，萃取釜、分离釜I、分离釜II温度达到设定温度后，开 启0)2气瓶，打开阀门2(ω2在冷循环中进行液化)，然后打开高压泵进行加压，当萃取釜达到要求的压力后，调节截流阀门3使萃取釜压力平衡，然后调节阀门5、7、9控制萃取釜分离 釜I、分离釜II的压力，等分离I、分离釜II的压力平衡到要求的压力后，调节好CO2的流 速后启动夹带剂泵，泵入夹带剂乙醇(固液比2 3)进行回流萃取，萃取120min后，关闭 夹带剂泵，再关闭高压泵及萃取釜分离釜加热开关，开启阀门2回收CO2,从分离釜出料口出 料，收集萃取物。通过超临界(X)2萃取预试验获得萃取枳犋籽脂肪酸的初步数据，在此基础上选定 萃取压力、温度、时间和分离斧I压力四个因素，确定每个因素的三个水平，利用L9(34)进 行正交试验方案设计，因数水平设计见表1。根据正交试验所得最佳萃取条件重复枳犋籽 油α-亚麻酸的萃取，计算萃取物得率，GC检测萃取物中α -亚麻酸含量并对萃取物进行 GC-MS分析。表1超临界(X)2萃取工艺条件的正交试验因素水平表
权利要求
1.一种超临界(X)2技术萃取枳犋籽油的方法，具体步骤包括将一定量的枳犋籽粉末置于超临界装置的料筒中，并装入萃取釜，装好压环及密封圈， 旋紧上堵头，然后开启制冷冻机，将萃取釜、分离釜I、分离釜II控温仪分别调整到所需设 定的温度；在冷冻机温度降到o°c左右，萃取釜、分离釜I、分离釜II温度达到设定温度后， 开启0)2气瓶，打开阀门2(ω2在冷循环中进行液化)，然后打开高压泵进行加压，当萃取釜 达到要求的压力后，调节截流阀门3使萃取釜压力平衡，然后调节阀门5、7、9控制萃取釜分 离釜I、分离釜II的压力，等分离I、分离釜II的压力平衡到要求的压力后，调节好CO2的 流速后启动夹带剂泵，泵入夹带剂乙醇(固液比2 3)进行回流萃取，萃取120min后，关 闭夹带剂泵，再关闭高压泵及萃取釜分离釜加热开关，开启阀门2回收CO2，从分离釜出料口 出料，收集萃取物。
2.根据权利要求1所述的一种超临界CO2技术萃取枳犋籽油的方法，其特征在于采用 夹带剂为乙醇。
3.根据权利要求1所述的一种超临界CO2技术萃取枳犋籽油的方法，其特征在于枳犋 籽粉与夹带剂乙醇比例为2 3。
全文摘要
本发明公开了一种超临界CO2技术萃取枳椇籽油的方法，该方法主要涉及天然产物化学领域。超临界CO2技术萃取枳椇籽油的最佳工艺参数为，萃取温度45℃，萃取压力36MPa，萃取时间120min，分离釜I压力10MPa，通过最佳工艺提取枳椇籽油，其α-亚麻酸的含量可达59.91％，提取物得率为12.1％。
文档编号C11B1/10GK102071102SQ20111002648
公开日2011年5月25日 申请日期2011年1月25日 优先权日2011年1月25日
发明者唐忠海 申请人:唐忠海