一种利用水蒸汽蒸馏技术从樟芝发酵产物中提取精油的方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用水蒸汽蒸馏技术提取樟芝发酵产物中精油的方法。本发明的方法包括如下步骤：（1）将樟芝液体发酵产物，或樟芝固体发酵产物投入蒸馏釜中；（2）往蒸馏釜加入去离子水；（3）往蒸馏釜中加入NaCl；（4）打开盘管接入蒸汽，加热蒸馏釜；（5）打开冷凝器，接入冷却水，冷却油水混合蒸汽；（6）经过冷凝器冷却的油水混合物导入油水分离器中，进行油水分离；（7）经油水分离器分离后的水层重新流入蒸馏釜中进行复蒸馏；复蒸馏完毕后，关闭复流阀；（8）待油水充分分层后，打开油水分离器，收集油层，即得发酵樟芝精油；（9）放水排渣。本发明所用的水蒸汽蒸馏技术成熟，操作简单，生产成本低，制备的樟芝精油产品稳定性高、香味纯正。
【专利说明】一种利用水蒸汽蒸馏技术从樟芝发酵产物中提取精油的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种发酵樟芝精油的提取方法，更具体是涉及一种利用水蒸汽蒸馏技术提取樟芝发酵产物中精油的方法 。
【背景技术】
[0002]樟芝(Antrodiacamphorata, Antrodia cinnamonea)又名牛樟芝或牛樟燕，属于担子菌亚门、层菌纲、非褶菌目、多孔菌科、薄孔菌属珍稀药用真菌，只生长在台湾地区的牛樟树腐朽树干的内壁，有着台湾“森林红宝石”的美誉。历史上樟芝长期被当地人当作解酒保肝和抗疲劳的传统药方，也作为传统中药被用于治疗肝脏疾病，食物和药物所引起的中毒症状以及腹泻，腹痛，高血压，皮肤发痒和肿瘤疾病等。由于樟芝强烈的寄主专一性、自然界数量稀少、良好的生物活性，价值远远高于灵芝等传统药材，市价高达每公斤15000美元，可说是药材中的王中之王。目前，国内采用固体发酵法和液体深层发酵法，已成功获得人工培育菌丝体，弥补了野生樟芝资源的严重不足。
[0003]野生樟芝子实体具有樟树的清香，而研究发现樟芝发酵产物也具有浓郁而独特的香味,主要为蘑菇香、水果香和花香。因此,发酵樟芝精油在医药、食品、香料工业、洗涤行业和畜禽饲料行业具有很大的开发利用价值，因此急需一种可用于大规模生产的萃取樟芝精油的方法，满足樟芝产品的不断更新发展。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克制现有技术的不足之处，提供一种经济简便萃取效率高的水蒸汽蒸馏技术提取樟芝发酵产物中的精油的方法。
[0005]为达到上述目的，本发明采取了如下的技术方案:
[0006]一种利用水蒸汽蒸馏技术提取樟芝精油的方法，具体步骤包括如下的技术步骤:
[0007](I)将25~50L樟芝液体发酵产物，或3~5kg樟芝固体发酵产物放入蒸馏釜中；
[0008](2)蒸馏釜中加入去离子水；以重量计，水:发酵产物为1.0~5.0:1 ;
[0009](3)往蒸馏釜中加入氯化钠；以重量计，氯化钠:发酵产物体积比为1.5~3.0:100 ；
[0010](4)打开盘管接入蒸汽，加热蒸馏釜，并通过调节接入盘管的蒸汽压力来控制蒸馏釜内蒸发的速度；加热时间为4~5h ;从初始加热到沸腾前，蒸汽压力为0.20~0.30MPa ；在沸腾后0.5h内压力控制为0.05~0.08MPa ;沸腾后0.5~2h内压力控制在0.08~0.1MPa ;沸腾后2~3h控制在0.1~0.12MPa ;沸腾后3h到结束，控制在0.15~0.2MPa ；
[0011](5)冷却水控制:加热蒸馏釜至釜内温度为60°C时，打开冷凝器，接通冷却水；沸腾后0.5h内，用冷却水将经过冷凝器冷却后的流出液温度控制在20~25°C ；0.5h后流出液温度升至30~35 °C并保持稳定，直至结束；
[0012](6)蒸馏控制[0013]蒸馏时间控制:经油水分离器分离后蒸馏液经复流回蒸馏釜中，复流时间为2h，之后关闭复流阀。
[0014]蒸馏流量控制:初始0.5h内流量为10~15L/h，0.5~2h流量为20~30L/h，此后至结束蒸馏流量为35L/h ；
[0015](7)待油水充分分层后，打开油水分离器，收集油层即得发酵樟芝精油；
[0016](8)放水排渣:用容器回收釜中的残留的水，作为下釜蒸馏时再用；倒出残渣；冲洗蒸馏釜，进行下一次蒸馏。
[0017]本发明的有益效果是:利用水蒸汽蒸馏技术从樟芝发酵产物中制备的精油产品香味纯正，产品稳定性较好，制备工艺简易，对生产设备要求不高，生产成本低。
[0018]显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。例如，可用于发酵樟芝精油制备的水蒸汽蒸馏技术的不同操作参数均属于本发明的范畴。
[0019]以下通过实例形式的【具体实施方式】，对本发明的上述内容再做进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
【具体实施方式】
[0020]实施例1
[0021]一种利用水蒸汽蒸`馏技术提取樟芝发酵产物中精油的方法，具体包括如下的技术步骤:
[0022]( I)将5kg樟芝固体发酵终产物放入蒸馏釜中；
[0023](2)往蒸馏釜加入25L去离子水；以重量计，水:发酵液为5.0:1 ;
[0024](3)往蒸馏釜中加入氯化钠；以重量计，氯化钠:水为2.0:100 ；
[0025](4)打开盘管接入蒸汽，加热蒸馏釜，并通过调节接入盘管的蒸汽压力来控制蒸馏釜内蒸发的速度；加热时间为4h ;从初始加热到沸腾前，蒸汽压力为0.25MPa ;在沸腾后0.5h内压力控制为0.05MPa ;沸腾后2h内控制在0.08MPa为宜；沸腾后3h内控制在0.1MPa ;沸腾后3h到结束，控制在0.15MPa ；
[0026](5)冷却水控制:加热蒸馏釜至釜内温度为60°C时，打开冷凝器，接通冷却水；沸腾后0.5h内，用冷却水将经过冷凝器冷却后的流出液温度控制在20°C;0.5h后流出液温度升至30°C并保持稳定，直至结束；
[0027](6)蒸馏控制
[0028]蒸馏时间控制:经油水分离器分离后蒸馏液经复流回蒸馏釜中，复流时间为2h，之后关闭复流阀。
[0029]蒸馏流量控制:初始0.5h内流量为10L/h，2h流量为20L/h，此后至结束蒸馏流量为 35L/h ；
[0030](7)待油水充分分层后，打开油水分离器，收集油层即得发酵樟芝精油；
[0031](8)放水排渣:用容器回收釜中的残留的水，作为下釜蒸馏时再用；倒出残渣；冲洗蒸馏釜，进行下一次蒸馏。
[0032]实施例2[0033]一种利用水蒸汽蒸馏技术提取樟芝精油的方法，具体步骤包括如下的技术步骤:
[0034]( I)将30L樟芝液体发酵产物放入蒸馏釜中；
[0035](2)往蒸馏釜加入去离子水；以重量计，水:发酵液为1.0:1 ;
[0036](3)往蒸馏釜中加入氯化钠；以重量计，氯化钠:水为3.0:100 ；
[0037](4)打开盘管接入蒸汽，加热蒸馏釜，并通过调节接入盘管的蒸汽压力来控制蒸馏釜内蒸发的速度；加热时间为5h ;从初始加热到沸腾前，蒸汽压力为0.30MPa ;在沸腾后
0.5h内压力控制为0.08MPa ;沸腾后2h内控制在0.1MPa为宜；沸腾后3h控制在0.12MPa ；沸腾后3h到结束，控制在0.2MPa ；
[0038](5)冷却水控制:加热蒸馏釜至釜内温度为60°C时，打开冷凝器，接通冷却水；沸腾后0.5h内，用冷却水将经过冷凝器冷却后的流出液温度控制在25°C;0.5h后流出液温度升至35°C并保持稳定，直至结束；
[0039](6)蒸馏控制
[0040]蒸馏时间控制:经油 水分离器分离后蒸馏液经复流回蒸馏釜中，复流时间为2h，之后关闭复流阀。
[0041]蒸馏流量控制:初始0.5h内流量为15L/h，2h流量为30L/h，此后至结束蒸馏流量为 35L/h ；
[0042](7)待油水充分分层后，打开油水分离器，收集油层即得发酵樟芝精油；
[0043](8)放水排渣:用容器回收釜中的残留的水，作为下釜蒸馏时再用；倒出残渣；冲洗蒸馏釜，进行下一次蒸馏。
[0044]实施例3
[0045]用实施例2中所提及方法进行效果试验，测试数据如下:
[0046]利用水蒸汽蒸馏技术对樟芝发酵产物中精油进行加工和提取，最终樟芝精油得率:0.5~1.0g/L。精油外观为淡黄色的液体，具有樟芝特有的水果香、蘑菇香、草香及花香等香气特征。
[0047]利用水蒸汽蒸馏技术对樟芝发酵产物中精油进行加工和提取，并利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)及气相色谱-嗅觉测定技术(GC-O)对提取的发酵樟芝精油的有效成分、香味特征、相对含量进行分析，结果如下:
[0048]
【权利要求】
1.利用水蒸汽蒸馏技术提取樟芝发酵产物中精油的方法，其特征在于:具体包括如下的技术步骤: (1)将25~50L樟芝液体发酵产物，或I~2kg樟芝固体发酵产物放入蒸馏釜中； (2)蒸馏釜中加入去离子水；以重量计，水:发酵产物为1.0~5.0:1 ; (3)往蒸馏釜中加入氯化钠；以重量计,氯化钠:发酵产物体积比为1.5~3.0:100 ； (4)打开盘管接入蒸汽，加热蒸馏釜，并通过调节接入盘管的蒸汽压力来控制蒸馏釜内蒸发的速度；加热时间为4~5h ;从初始加热到沸腾前，蒸汽压力为0.20~0.30MPa ;在沸腾后0.5h内压力控制为0.05~0.08MPa ;沸腾后0.5~2小时内压力控制在0.08~.0.1MPa ;沸腾后2~3h控制在0.1~0.12MPa ;沸腾后3h到结束，控制在0.15~0.2MPa ； (5)冷却水控制:加热蒸馏釜至釜内温度为60°C时，打开冷凝器，接通冷却水；沸腾后.0.5h内，用冷却水将经过冷凝器冷却后的流出液温度控制在20~25°C ；0.5h后流出液温度升至30~35°C并保持稳定，直至结束； (6)蒸懼控制 蒸馏时间控制:经油水分离器分离后蒸馏液经复流回蒸馏釜中，复流时间为2h，之后关闭复流阀。 蒸馏流量控制:初始0.5h内流量为10~15L/h，0.5~2h流量为20~30L/h，此后至结束蒸馏流量为35L/h ； (7)待油水充分分层后，打开油水分离器，收集油层即得发酵樟芝精油； (8)放水排渣:用容器回收釜中的残留的水，作为下釜蒸馏时再用；倒出残渣；冲洗蒸馏釜，进行下一次蒸馏。
【文档编号】C11B9/02GK103525559SQ201310455862
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年9月29日 优先权日:2013年9月29日
【发明者】许正宏, 史劲松, 陆震鸣, 耿燕, 何喆, 徐国华 申请人:江苏神华药业有限公司, 江南大学