专利名称：蒸馏产物混合物的方法
技术领域：
本发明涉及分离产物混合物的方法，尤其是在使用蒸馏塔的情况下，其中该方法可优选用于提纯1，2-二氯乙烷(EDC)。
背景技术：
根据两种不同的方法大规模工业生产1，2-二氯乙烷(二氯化乙烯，EDC)作为用于制造氯乙烯(VC)的预产物。一种方法是所谓的直接氯化反应(DC)，其中借助于均相催化剂系统使乙烯和氯在液相中转化成EDC。另一种方法是所谓的氧氯化反应(OC)，其中借助于多相催化剂系统使乙烯、氯化氢及氧在气相中转化成EDC。根据这两种方法制造的粗制EDC(DC-EDC和/或OC-EDC)必须实施蒸馏提纯作用，然后通过热分解(EDC分解，热解)将其加工成VC。在EDC分解过程中，通常所有使用的EDC的40至50％未反应，可将它们作为所谓的“循环EDC”送回，但会被不同的副产物污染。循环EDC也必须加以蒸馏提纯，然后可重新送回制造过程中。
DE 199 53 762 C2公开了借助于至少三个蒸馏塔实施粗制EDC及循环EDC的提纯。
图4所示为已知的EDC提纯方法的流程图，其中通过在相结合的低沸化合物塔和脱水塔(40)中去除所谓的低沸化合物及水，从而预先将粗制EDC(OC-EDC，43)加以提纯。在此以及在本发明中，术语“低沸化合物”是指所有沸点低于EDC的沸点的成分，即所有沸点低于84℃的成分；相应地，术语“高沸化合物”是指所有沸点高于EDC的沸点的成分，即所有沸点高于84℃的成分。在低沸化合物的氯化反应(参见下文)之后，在中央的高沸化合物塔(41)中，将OC-EDC(44)及循环EDC(45)的EDC进料流一起在连续过程中加以蒸馏，从而分离高沸化合物。将高沸化合物塔(41)的塔底流在一个额外的真空蒸馏塔(42)中加以浓缩以回收EDC。
第DE 197 18 003号德国专利描述了称作低沸化合物氯化反应的以先的氯化反应，其是在使用催化剂的情况下使存在于循环EDC流中的苯被氯氯化成氯苯的氯化反应，这是上述蒸馏方法的前提。
上述提纯方法实际上被广泛地推广，但具有以下缺点提纯必需在三个蒸馏塔(40，41，42)中进行，因此涉及高的投资成本和运行成本。此外，高成本还是由相当可观的清洁过程的消耗产生的，相当重要的原因是必须中断连续过程以维护和清洁不同的塔(40，41，42)，这导致设备额外的停机时间。此外，在装有催化剂的固定床反应器中实施的苯的氯化反应对于该蒸馏方法是必需的，这需要其他的投资成本和运行成本。所有这些缺点损害该方法的经济性。
此外，该方法还具有显著的缺点，因此无法完全分离沸点与EDC相近的副产物及杂质，例如来自循环EDC的苯及1，1-二氯乙烷和/或来自DC-EDC的低沸点杂质(如乙烯和氯化氢)，使所得的EDC符合为了销售而确定的EDC(可销售的EDC)有关高沸化合物和低沸化合物含量在国际上通常的标准(参见表1)。
表1可销售的EDC的纯度标准；所有数据均以重量ppm计水 ＜10低沸化合物的总量＜100高沸化合物的总量＜200不含水的1，2-二氯乙烷 ＞99.97％为达到所需的可销售的EDC质量，根据现有技术在用于分离高沸化合物的两个不同的塔中提纯循环EDC及粗制EDC，以去除前述的副产物及杂质。通过在两个塔中单独实施蒸馏，从而在一个塔中制造在分解过程中再次用作“进料EDC”的EDC品质，在另一个塔中提纯来自DC和OC的EDC，从而可以获得高纯度或可销售的EDC。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于同时分离高沸化合物杂质、低沸化合物杂质以及约等于或接近产物沸点的其他杂质的方法，该方法还额外地能够直接去除不同品质的产物。此外，本发明的目的还在于提供一种能够实施该方法的装置。
这些目的可通过根据本发明的方法和装置加以实现。本发明还给出了许多优选的具体实施方案。
本发明涉及一种用于蒸馏至少两种不同的产物混合物的方法。在此情况下，将至少两种不同的产物混合物通过塔输入管道导入具有多个塔板及塔输入管道的垂直蒸馏塔中。该蒸馏塔中具有至少一个产物输出管道、精馏段、提馏段、塔底部分及塔顶部分。此外，还具有至少一个垂直的分离壁，由其分离至少一部分精馏段及至少一部分提馏段，但既不将塔的塔底部分也不将塔顶部分分离成至少两个区域。在此情况下实施蒸馏，并分离出至少一种产物。
利用根据本发明的方法，可以仅在一个蒸馏塔中几乎定量地分离出杂质和/或副产物(高沸化合物及低沸化合物)，即使它们的沸点仅不明显地区别于产物的沸点。通过仅使用一个塔，使投资成本和运行成本低于已经的方法。该方法可以连续方法的方式加以实施。同时使产物与高沸化合物及低沸化合物分离(提纯)。该方法适合于蒸馏(提纯)两种、三种或更多种不同的产物混合物。可分离出一种、两种、三种或更多种不同的产物(馏出物)。
发现根据本发明的方法优选用于在仅使用一个具有至少一个垂直分离壁的蒸馏塔的情况下连续地实施分馏蒸馏，其虽然具有保持数量相同的分离段(塔板)，但是与经过不具有垂直分离壁的塔加以分离的情况相比，本发明方法具有更高的分离效果。通过本发明的方法，达到非常高的纯度，同时通过减少装置的数量而降低投资成本，并通过缩短停机时间、通过低的提纯消耗量及通过减少特定的能量消耗而降低运行成本。
用于本发明方法中的垂直蒸馏塔具有至少一个垂直的分离壁，其分离至少一部分精馏段及至少一部分提馏段，但是既不将塔的塔底部分也不将塔顶部分分离成至少两个区域(蒸馏室)。由此，该塔的各区域经塔顶部分及塔底部分以液态形式相互连接。可优选在塔的任意位置上实施输入(导入)，但优选总是在塔的中部区域内实施导入，即塔底部分和塔顶部分之间，例如大约在塔的一半高度上，并相应地设置塔输入管道。可优选在塔的任意位置上实施产物分离，并相应地设置产物输出管道。
该塔优选可具有两个、三个或更多个相同或不同长度的分离壁。分离壁可以从提馏段的任意塔板延伸至精馏段的任意塔板；分离壁优选可以从提馏段的下部塔板延伸至精馏段的上部塔板，或从提馏段最下部的塔板经过整个提馏段及精馏段延伸至精馏段最上部的塔板。
分离壁的下部及分离壁的上部优选可以互不相关地缩短或延长，从而使它们延伸经过更多或更少的塔的水平设置的分离塔板。因此，单独的蒸馏室的体积优选可根据需要以有利的方式加以调节。分离壁的材料可包括金属或由金属组成，优选可由非合金或合金钢制成。该材料可根据要求加以选择。
蒸馏塔及至少一个分离壁优选垂直放置，其中本发明的设置方式还包括并非完全垂直的取向；因此，从垂直方向倾斜5°、10°或20°的塔的设置方式也是优选的。
可以通过以下方式优选地实施用于蒸馏产物混合物的方法设置蒸馏塔的塔输入管道及至少一个产物输出管道，使塔输入管道与液体流的塔的至少一个区域相连，而至少一个产物输出管道与液体流的塔的至少一个其他的区域相连。由此，优选将产物混合物送入蒸馏塔的区域内，并在蒸馏之后将至少一种经提纯的产物从塔的另一个区域导出。因此，通过几乎定量地分离出杂质和/或副产物(高沸化合物及低沸化合物)，即使它们的沸点仅不明显地区别于产物的沸点，也可以得到具有特别高的纯度等级的产物。
在另一个具体实施方案中，可以通过以下方式优选地实施根据本发明的方法设置蒸馏塔的塔输入管道以及至少一个产物输出管道，使至少一个塔输入管道及至少一个产物输出管道与液体流的塔的相同区域相连。因而，在蒸馏之后优选地送入至少一种产物混合物并导出至少一种经提纯的产物，进入蒸馏塔的相同区域内，或从那里出来。根据该具体实施方案，还通过几乎定量地分离出杂质和/或副产物(高沸化合物及低沸化合物)，即使它们的沸点仅不明显地区别于产物的沸点，也可以得到具有特别高的纯度等级的产物。
优选使蒸馏塔的至少一个产物输出管道与液体流的塔的塔底部分相连，由此实施根据本发明的方法。因而，有利地在蒸馏之后从蒸馏塔的塔底部分导出至少一种经提纯的产物。由此可以几乎定量地从塔内的产物混合物分离出高沸化合物杂质和/或(副)产物(高沸化合物)。
更优选使蒸馏塔的塔底部分与液体流的其他的蒸馏塔相连，由此实施根据本发明的方法。其他的蒸馏塔优选可为在真空下工作或运行的塔(高沸化合物塔)。由此可以更好地实施高沸化合物的分离。
优选使蒸馏塔的至少一个产物输出管道与液体流的塔的塔顶部分相连，由此实施根据本发明的方法。因而，有利地在蒸馏之后从蒸馏塔的塔顶部分导出至少一种经提纯的产物。由此可以几乎定量地从塔内的产物混合物分离出低沸化合物杂质和/或(副)产物(低沸化合物)。
更优选使蒸馏塔的塔顶部分与液体流的其他的蒸馏塔相连，由此实施根据本发明的方法。其他的蒸馏塔优选可为低沸化合物塔。因此可以更好地实施低沸化合物的分离。
优选使蒸馏塔的至少一个塔输入管道与液体流的EDC汽提塔相连，由此实施根据本发明的方法。因而，可以在导入塔内之前几乎定量地从产物混合物分离出低沸化合物杂质和/或(副)产物(低沸化合物)，例如优选为HCl。
优选通过改变流入蒸馏塔的至少一个区域内的蒸汽量而实施根据本发明的方法。为此，在塔的至少一个垂直分离壁的下端具有至少一个水平的滑阀。该塔特别优选在每个区域的下端均具有一个滑阀。每个滑阀优选可以单独地加以控制，从而优选可以单独地控制流入塔的各个区域内的蒸汽量。由此可以单独地调节该塔的不同区域内的组成，并控制分离出的产物的组成及纯度(品质)。
优选导入至少一种来自制造方法的产物混合物及至少一种来自后序加工方法的产物混合物，由此实施根据本发明的方法。因此，可以将来自制造方法的产物混合物与来自后序加工方法的产物混合物同时加以提纯，而不相互分离，从而使投资成本和运行成本低于相互分离或依次先后实施的提纯方法。特别优选可以将至少一种从后序加工方法送回的产物混合物在导入蒸馏塔内之前在一个EDC汽提塔中加以预先提纯。
优选通过导入均包含卤代烃的产物混合物而实施根据本发明的方法。由此可以几乎定量地将特定的卤代烃与杂质和/或副产物(高沸化合物及低沸化合物)分离，即使它的沸点仅不明显地区别于杂质和/或副产物的沸点。
优选通过导入均包含氯代烃的产物混合物而实施根据本发明的方法。由此可以几乎定量地将特定的氯代烃与杂质和/或副产物(高沸化合物及低沸化合物)分离，即使它的沸点仅不明显地区别于杂质和/或副产物的沸点。
优选通过导入均包含多重氯代的饱和烃类的产物混合物而实施根据本发明的方法。由此可以几乎定量地将特定的氯代饱和烃类与杂质和/或副产物(高沸化合物及低沸化合物)分离，即使它的沸点仅不明显地区别于杂质和/或副产物的沸点。
优选通过导入均包含1，2-二氯乙烷的产物混合物而实施根据本发明的方法。由此可以几乎定量地将1，2-二氯乙烷(EDC)与杂质和/或副产物(高沸化合物及低沸化合物)分离，即使它们的沸点仅不明显地区别于EDC的沸点。发现通过根据本发明的方法，可以在仅使用一个蒸馏塔的情况下由粗制EDC及循环EDC制造具有适合于销售的品质(可销售的EDC)的EDC。
优选使用至少一种由制造方法导入的来自直接氯化方法和/或氧氯化方法的产物混合物，由此实施根据本发明的方法。因而，可以有利地提纯来自直接氯化方法和/或氧氯化方法的产物混合物。可以将至少一种来自氧氯化反应的产物混合物在导入蒸馏塔内之前经过EDC汽提塔预先加以提纯。特别优选可以将来自氧氯化反应的EDC在导入塔内之前经过EDC汽提塔预先加以提纯。该预提纯过程优选可包括分离出HCl。
优选使用至少一种由后序加工方法导入的来自热分解反应的产物混合物，由此实施根据本发明的方法。因而可以有利地提纯来自热分解反应(热解)的产物混合物。
优选通过以侧排放流的方式分离出至少一种产物而实施根据本发明的方法。由此可以特别有利地由根据本发明的方法排放出产物。特别优选地在蒸馏塔的中部区域内，即大约在垂直塔的一半高度上，实施分离。相应地设置产物输出管道。
优选通过由调节阀单独地控制流向各个塔区域的塔回流而实施根据本发明的方法。调节阀能够调节各个塔区域内的可改变的回流量。由此可以单独地调节塔的不同区域内的组成，并控制分离出的产物的组成及纯度(品质)。
优选单独地调节在塔底部分分离出的产物的纯度、以侧排放流的方式分离出的产物的纯度以及在塔顶部分分离出的产物的纯度，由此实施根据本发明的方法。优选由调节阀加以调节，其单独地调节每种分离出的产物的量。由此可以单独地调节塔的不同区域内的组成，并控制分离出的产物的组成及纯度(品质)。
优选通过利用制造方法的反应热加热蒸馏塔而实施根据本发明的方法。这不仅消除了用于加热蒸馏塔的投资成本和运行成本，而且消除了用于冷却制造方法的装置的投资成本和运行成本。由此能够以节能的方式并以更低的运行成本实施根据本发明的方法。
优选通过利用来自制造方法的气态或液态产物混合物加热蒸馏塔而实施根据本发明的方法。由此能够以节能的方式并以更低的运行成本实施根据本发明的方法。
优选通过利用降膜蒸发器加热蒸馏塔而实施根据本发明的方法。由此能够以节能的方式并以更低的运行成本实施根据本发明的方法。
可以通过以下方式优选地，优选在导入蒸馏塔内之前利用EDC汽提塔提纯来自后序加工方法的产物混合物，由此实施根据本发明的方法。因而，可以在导入塔内之前几乎定量地从产物混合物分离出低沸化合物杂质和/或(副)产物(低沸化合物)，例如优选为HCl。预先分离HCl及其他低沸化合物避免了将它们带入蒸馏塔以及通过根据本发明的方法提纯的产物中。
优选通过额外地在设置在蒸馏塔下游的其他蒸馏塔内浓缩低沸化合物而实施根据本发明的方法。为此，将由蒸馏塔导出的产物流导入额外的其他塔内。其他的蒸馏塔优选可为低沸化合物塔。由此可以额外地浓缩低沸化合物并更好地分离出低沸化合物。
可以通过以下方式特别优选地实施根据本发明的方法将来自后序加工方法的产物混合物导入蒸馏塔的一个区域内，并从塔的另一个区域分离出具有可销售的EDC品质的产物。尤其是当导入的产物混合物包含EDC时，可以通过根据本发明的方法从蒸馏塔的一个区域分离出具有可销售的EDC品质的EDC，若将循环EDC导入塔的另一个区域内的话。
选择性地，可以通过以下方式特别优选地实施根据本发明的方法将至少一种来自后序加工方法的产物混合物导入蒸馏塔的一个区域内，并从塔的相同区域分离出至少一种具有进料EDC品质的产物。尤其是当导入的产物混合物包含EDC时，可以通过根据本发明的方法从蒸馏塔的一个区域分离出具有可销售的EDC品质的EDC，若将循环EDC导入塔的相同区域内的话。特别优选将从EDC分解反应送回的循环EDC在导入蒸馏塔内之前经过EDC汽提塔预先加以提纯。
因此，在根据本发明的方法中，可以通过选择导入来自后序加工方法的产物混合物的侧面来确定产物的纯度(品质)。尤其是可以分离出具有可销售的EDC品质或进料EDC品质的EDC。根据本发明，优选可以取决于送至蒸馏室的待提纯的塔进料的量和组成，在塔内获得不同的馏出物纯度。这优选可通过单独地冷凝来自塔的不同部分和/或区域的水蒸汽而加以实现。优选可以通过混合两种馏出物流来调节所期望的馏出物品质。
此外，本发明还涉及根据本发明的方法用于提纯卤代烃，尤其是1，2-二氯乙烷的用途。根据本发明通过分馏蒸馏实施EDC的提纯。
特别优选通过将分离壁蒸馏塔与真空蒸馏塔相结合而在两个蒸馏塔内提纯来自制造方法的EDC(粗制EDC)及来自后序加工方法的未反应的EDC(循环EDC)。因此，与需要至少三个塔的已知方法(参见上文)相比，投资成本和运行成本显著降低。此外，在本发明方法中，以与现有技术中所述的高沸化合物分离法相似的能量消耗量，对在EDC分解反应中未反应的EDC(循环EDC)同时实施高沸化合物分离和低沸化合物分离。
此外，在实施本发明方法期间，不再需要氯化低沸点成分(低沸化合物)，例如苯，从而显著降低了投资成本和运行成本，因为对苯实施氯化作用需要填充有催化剂的固定床反应器。
在本发明的一个更优选的具体实施方案中，将粗制EDC及循环EDC一起导入蒸馏塔的由至少一个垂直插入的分离壁分离的区域(蒸馏室)内。具有适合于销售的品质的EDC(可销售的EDC)可在该具体实施方案中以侧排放流的方式由另一个区域排放出，该区域通过至少一个分离壁与导入区域分离。通过从塔的塔底部分加以排放以及于另一个真空蒸馏塔内的后序高沸化合物分离过程可以获得具有进料EDC品质的EDC。在另一个优选的具体实施方案中，可以额外地利用位于分离壁蒸馏塔下游的低沸化合物塔实施低沸化合物的浓缩。
在另一个优选的具体实施方案中，首先将来自热解反应的循环EDC在EDC汽提塔中与诸如HCl的低沸化合物分离。将如此预提纯的循环EDC流导入塔的相同的蒸馏室内，从该室排放出具有可销售的EDC品质的EDC，同时将来自制造方法的粗制OC-EDC导入另一个蒸馏室内，并一起加以蒸馏。在该具体实施方案中，通过从塔的塔底部分加以排放以及于真空蒸馏塔内的后序高沸化合物分离过程还可获得进料EDC。
本发明克服了现有技术的缺点，尤其是利用塔串联达到国际上对可销售EDC所要求的产品质量，并不比第DE 199 53 762号德国专利所述的方法更复杂。
尤其是通过减少装置的数量而降低投资成本。此外，由于减少的装置数量而降低了提纯消耗量，从而缩短了停机时间，还降低了能量消耗。
具有相同功能的元件在附图中以相同的附图标记加以标注。
图1所示为本发明的第一种具体实施方案的流程示意图。
图2所示为本发明的第二种具体实施方案的流程示意图。
图3所示为本发明的第三种具体实施方案的流程示意图。
图4所示为已知方法的流程示意图。
具体实施例方式
图1所示为本发明的第一种具体实施方案的流程示意图。在此情况下，附图标记3和7代表两个蒸馏塔。附图标记1和2代表塔输入管道，附图标记5代表产物输出管道，其被设计为两个塔3和7之间的连接管道，而附图标记4、6、8及9代表产物输出管道。蒸馏塔3具有多个塔板10、至少一个垂直分离壁13、一个塔底部分11及一个塔顶部分12。
图2所示为本发明的第二种具体实施方案的流程示意图。第二种具体实施方案与第一种的区别在于，其具有第三蒸馏塔21。附图标记20、22及23代表塔输入管道20，产物输出管道23，其被设计为两个塔21和3之间的连接管道，及产物输出管道22。
图3所示为本发明的第三种具体实施方案的流程示意图。第三种具体实施方案与第一种的区别在于，其具有第三蒸馏塔31。附图标记30、32及33代表产物输出管道32和两个产物输出管道30及33，它们被设计为两个塔3和31之间的连接管道。
图4所示为已知方法的流程示意图。在此情况下，附图标记40、41及42代表三个蒸馏塔。附图标记43及45代表塔输入管道，附图标记44及47代表产物输出管道，它们被设计为两个塔40和41或41和42之间的连接管道，附图标记46、48及49代表产物输出管道。
实施例实施例1根据图1所示的流程图，以如下方式提纯OC-EDC及循环EDC将OC-EDC(纯度参见表2)经过塔输入管道1导入具有多个塔板10、一个塔底部分11、一个塔顶部分12及一个分离壁13的分离壁蒸馏塔3的一个区域内。将循环EDC(纯度参见表3)经过塔输入管道2导入分离壁蒸馏塔3的相同区域内。在分离壁蒸馏塔3的塔顶部分12处，经过输出管道6分离出低沸化合物以及OC-EDC中包含的水。将具有可销售EDC品质(参见表4)的纯EDC经过产物输出管道4以侧排放流的方式从分离壁蒸馏塔3的另一个区域分离出，不将OC-EDC 1及循环EDC 2导入该区域内，并例如泵入未在图中示出的储存罐中。为了浓缩所含的高沸化合物，将来自分离壁蒸馏塔3的塔底部分11的产物经过输出管道5导入在真空下工作的真空蒸馏塔7中。将高沸化合物经过真空蒸馏塔7的输出管道8分离出。将具有进料EDC品质的EDC以真空蒸馏塔7的塔顶产物的形式经过输出管道9分离出，并将其再次导入EDC分解反应中。
根据图1所示的方法，提纯25,000kg/h的OC-EDC以及44,000kg/h的循环EDC需要如下的能量蒸汽(具有3巴的过压)22,800kg/h冷却水1180m3/h表2OC-EDC的纯度；所有数据均以重量ppm计水2300四氯化碳 653三氯甲烷 1254氯乙烷1351，1，2-三氯乙烷 2130三氯乙醛 121，1-二氯乙烷 311，1，2，2-四氯乙烷 672-氯乙醇 156不含水的1，2-二氯乙烷 99.56％表3循环EDC的纯度；所有数据均以重量ppm计水6氯乙烯234
四氯化碳 23三氯甲烷 68氯乙烷571，1，2-三氯乙烷 970苯6791，1-二氯乙烷 1581，1，2，2-四氯乙烷 67氯丁二烯 47五氯丁烷 13701，2-二氯乙烷 99.53％表4可销售的EDC的纯度；所有数据均以重量ppm计水7四氯化碳 12三氯甲烷 10氯乙烷61，1，2-三氯乙烷 114三氯乙醛 61，1-二氯乙烷 71，1，2，2-四氯乙烷 12苯34单氯乙醛 62-氯乙醇 12不含水的1，2-二氯乙烷 99.98％实施例2根据图2所示的流程图，以如下方式提纯OC-EDC及循环EDC
将OC-EDC(纯度参见表5)经过塔输入管道1导入具有多个塔板10、一个塔底部分11、一个塔顶部分12及一个分离壁13的分离壁蒸馏塔3的一个区域内。将循环EDC(纯度参见表6)经过输入管道20导入EDC汽提塔内以分离HCl。将HCl以EDC汽提塔21的塔顶流的形式经过输出管道22分离出，并例如送回氧氯化反应中以实施HCl中和。将EDC汽提塔21的塔底流经过塔输入管道23导入分离壁蒸馏塔3的另一个区域内，不将OC-EDC 1导入该区域内，其中导入该区域的下半部分。将可销售的EDC(纯度参见表7)作为来自塔的该区域的侧排放流经过大约设置在塔的中部的输出管道4分离出，并例如泵入EDC储存罐或EDC分解反应中(未示出)。将低沸化合物和/或水作为来自分离壁蒸馏塔3的塔顶部分12的产物经过输出管道6分离出。将来自分离壁蒸馏塔3的塔底部分11的产物经过输出管道5导入在真空下工作的真空蒸馏塔7中以浓缩所含的高沸化合物。将高沸化合物从真空蒸馏塔7经过输出管道8分离出。将具有进料EDC品质的EDC以真空蒸馏塔7的塔顶产物的形式经过输出管道9分离出，并将其再次导入EDC分解反应中。
根据图2所示的方法，提纯25,000kg/h的来自氧氯化反应的EDC以及44,000kg/h的在分解反应中未反应的循环EDC需要如下的能量蒸汽(具有3巴的过压)24,500kg/h冷却水1270m3/h表5OC-EDC的纯度；所有数据均以重量ppm计水2100四氯化碳 840三氯甲烷 1367氯乙烷11471，1，2-三氯乙烷 2341三氯乙醛 91，1-二氯乙烷 37
1，1，2，2-四氯乙烷 892-氯乙醇 183不含水的1，2-二氯乙烷 99.40％表6循环EDC的纯度；所有数据均以重量ppm计水3氯乙烯176四氯化碳 145三氯甲烷 258氯乙烷1681，1，2-三氯乙烷 1270苯4531，1-二氯乙烷 17601，1，2，2-四氯乙烷 45氯丁二烯 8五氯丁烷 14651，2-二氯乙烷 99.43％表7进料EDC的纯度；所有数据均以重量ppm计水9四氯化碳 156三氯甲烷 293氯乙烷1211，1，2-三氯乙烷 346三氯乙醛 81，1-二氯乙烷 14581，1，2，2-四氯乙烷 24苯379
单氯乙醛 82-氯乙醇 24不含水的1，2-二氯乙烷 99.72％实施例3根据图3所示的流程图，以如下方式提纯OC-EDC及循环EDC将OC-EDC(纯度参见表2)经过塔输入管道1导入具有多个塔板10、一个塔底部分11、一个塔顶部分12及一个分离壁13的分离壁蒸馏塔3的一个区域内。将循环EDC(纯度参见表3)经过塔输入管道2导入分离壁蒸馏塔3的相同区域内。在分离壁蒸馏塔3的塔顶部分12处，将一部分量的由EDC/低沸化合物组成的蒸汽经过输出管道30分离出，并导入位于其上的低沸化合物塔31中。在该以增强塔的方式工作的低沸化合物塔31中，浓缩低沸化合物。将低沸化合物和/或水经过输出管道32从低沸化合物塔31分离出。将具有可销售EDC品质(参见表4)的纯EDC经过产物输出管道4以侧排放流的方式从分离壁蒸馏塔3的另一个区域分离出，不将OC-EDC 1及循环EDC 2导入该区域内，并例如泵入未在图中示出的储存罐中。为了浓缩所含的高沸化合物，将来自分离壁蒸馏塔3的塔底部分11的产物经过输出管道5导入在真空下工作的真空蒸馏塔7中。将高沸化合物经过真空蒸馏塔7的输出管道8分离出。将具有进料EDC品质的EDC以真空蒸馏塔7的塔顶产物的形式经过输出管道9分离出，并将其再次导入EDC分解反应中。
根据图3所示的方法，提纯25,000kg/h的OC-EDC以及44,000kg/h的循环EDC需要如下的能量蒸汽(具有3巴的过压)21,500kg/h冷却水1090m3/h
比较例1根据图4所示的流程图，以如下方式提纯OC-EDC及循环EDC将OC-EDC经过输入管道43导入相结合的低沸化合物塔和脱水塔40中。将低沸化合物及水以低沸化合物塔和脱水塔40的塔顶产物的形式经过输出管道46分离出。将高沸化合物以低沸化合物塔和脱水塔40的塔底产物的形式经过输出管道44分离出，并导入高沸化合物塔41中。在预先额外地实施低沸化合物氯化反应之后(未示出)，还将循环EDC经过输入管道45导入高沸化合物塔41中。将具有进料EDC品质的EDC以高沸化合物塔41的塔顶产物的形式经过输出管道48分离出，并再次导入EDC分解反应。将高沸化合物塔41的塔底产物经过输出管道47分离出，并导入在真空下工作的真空蒸馏塔42中。将高沸化合物以真空蒸馏塔42的塔底产物的形式经过输出管道49分离出。将具有进料EDC品质的EDC以真空蒸馏塔42的塔顶产物的形式经过输出管道48分离出，并将其再次导入EDC分解反应中。
根据图4所示的方法，提纯25,000kg/h的OC-EDC以及44,000kg/h的循环EDC需要如下的能量蒸汽(具有3巴的过压)25,500kg/h冷却水1350m3/h将根据本发明及现有技术的具体实施方案汇总于下表中
附图标记1-来自制造方法的粗制EDC的输入管道2-来自后序加工方法的循环EDC的输入管道3-蒸馏塔(分离壁塔)4-EDC的输出管道(可销售的EDC)5-高沸化合物的输出管道6-低沸化合物的输出管道7-蒸馏塔(高沸化合物塔)8-高沸化合物的输出管道9-EDC的输出管道(进料EDC)10-塔板11-塔的塔底部分12-塔的塔顶部分13-分离壁20-来自后序加工方法的循环EDC的输入管道21-EDC汽提塔22-低沸化合物的输出管道，HCl23-预提纯的循环EDC的输入管道30-低沸化合物的输出管道31-蒸馏塔(低沸化合物塔)32-低沸化合物的输出管道33-高沸化合物的输出管道40-低沸化合物塔及脱水塔41-高沸化合物塔42-真空蒸馏塔43-来自制造方法的粗制EDC(OC-EDC)的输入管道44-预提纯的OC-EDC的输入管道
45-来自后序加工方法的循环EDC的输入管道46-低沸化合物的输出管道47-高沸化合物的输出管道48-EDC的输出管道(进料EDC)49-高沸化合物的输出管道定义EDC代表1，2-二氯乙烷VC代表氯乙烯高沸化合物代表在大气压下沸点大于84℃的副产物低沸化合物代表在大气压下沸点小于84℃的副产物中沸化合物代表例如沸点等于84℃的苯增强塔代表用于浓缩低沸化合物的塔低沸化合物氯化反应代表通过与氯进行反应而转化成高沸化合物塔的精馏段代表位于塔的输入塔板上方的塔部分塔的提馏段代表位于塔的输入塔板下方的塔部分
权利要求
1.用于蒸馏至少两种不同的产物混合物的方法，其中-将至少两种不同的产物混合物通过塔输入管道(1、2、23)导入垂直的蒸馏塔(3)中，其具有多个塔板(10)及塔输入管道(1、2、23)、至少一个产物输出管道(4、5、6、30)、精馏段、提馏段、塔底部分(11)及塔顶部分(12)以及至少一个垂直的分离壁(13)，由该分离壁(13)分离至少一部分精馏段及至少一部分提馏段，但既不将塔(3)的塔底部分(11)也不将塔顶部分(12)分离成至少两个区域，-实施蒸馏，及-分离出至少一种产物。
2.根据权利要求1所述的方法，其中设置蒸馏塔(3)的塔输入管道(1、2、23)及至少一个产物输出管道(4)，使得塔输入管道(1、2)与液体流的塔(3)的至少一个区域相连，而至少一个产物输出管道(4)与液体流的塔(3)的至少一个其他的区域相连。
3.根据权利要求1所述的方法，其中设置蒸馏塔(3)的塔输入管道(1、2、23)及至少一个产物输出管道(4)，使得至少一个塔输入管道(23)及至少一个产物输出管道(4)与液体流的塔(3)的相同区域相连。
4.根据前述权利要求之一所述的方法，其中蒸馏塔(3)的至少一个产物输出管道(5)与液体流的塔的塔底部分(11)相连。
5.根据前述权利要求之一所述的方法，其中蒸馏塔(3)的塔底部分(11)与液体流的另一个蒸馏塔(7)相连。
6.根据前述权利要求之一所述的方法，其中蒸馏塔(3)的至少一个产物输出管道(6、30)与液体流的塔(3)的塔顶部分(12)相连。
7.根据前述权利要求之一所述的方法，其中蒸馏塔(3)的塔顶部分(12)与液体流的另一个蒸馏塔(31)相连。
8.根据前述权利要求之一所述的方法，其中蒸馏塔(3)的至少一个塔输入管道(23)与液体流的EDC汽提塔(21)相连。
9.根据前述权利要求之一所述的方法，其中在蒸馏塔(3)的至少一个垂直的分离壁(13)的下端具有至少一个水平的滑阀，以改变流入塔(3)的至少一个区域内的蒸汽量。
10.根据前述权利要求之一所述的方法，其中作为产物混合物导入至少一种来自制造方法的产物混合物以及至少一种来自后序加工方法的产物混合物。
11.根据前述权利要求之一所述的方法，其中导入的产物混合物均包含卤代烃。
12.根据前述权利要求之一所述的方法，其中导入的产物混合物均包含氯代烃。
13.根据前述权利要求之一所述的方法，其中导入的产物混合物均包含多重氯代的饱和烃类。
14.根据前述权利要求之一所述的方法，其中导入的产物混合物均包含1，2-二氯乙烷。
15.根据前述权利要求之一所述的方法，其中使用来自直接氯化方法和/或氧氯化方法的产物混合物作为至少一种从制造方法导入的产物混合物。
16.根据前述权利要求之一所述的方法，其中使用来自热分解反应的产物混合物作为至少一种从后序加工方法导入的产物混合物。
17.根据前述权利要求之一所述的方法，其中以侧排放流的方式分离出至少一种产物。
18.根据前述权利要求之一所述的方法，其中由调节阀单独地控制流向各个塔区域的塔回流。
19.根据前述权利要求之一所述的方法，其中单独地调节在塔底部分(11)分离出的产物的纯度、以侧排放流的方式分离出的产物的纯度以及在塔顶部分(12)分离出的产物的纯度。
20.根据前述权利要求之一所述的方法，其中利用制造方法的反应热加热塔(3)。
21.根据前述权利要求之一所述的方法，其中利用来自制造方法的气态或液态产物混合物加热塔(3)。
22.根据前述权利要求之一所述的方法，其中利用降膜蒸发器加热塔(3)。
23.根据前述权利要求之一所述的方法，其中在导入塔(3)内之前利用EDC汽提塔(21)提纯来自后序加工方法的至少一种产物混合物。
24.根据前述权利要求之一所述的方法，其中额外地在设置在塔(3)下游的其他蒸馏塔(31)内浓缩低沸化合物。
25.根据前述权利要求之一所述的方法，其中将至少一种来自后序加工方法的产物混合物导入塔(3)的一个区域内，并从塔(3)的另一个区域分离出至少一种具有可销售的EDC品质的产物。
26.根据前述权利要求之一所述的方法，其中将至少一种来自后序加工方法的产物混合物导入塔(3)的一个区域内，并从塔(3)的相同区域分离出至少一种具有进料EDC品质的产物。
27.根据权利要求1至26之一所述的方法用于提纯1，2-二氯乙烷的用途。
全文摘要
本发明涉及分离产物混合物的方法，尤其是在使用蒸馏塔的情况下，其中可使用优选用于提纯1，2－二氯乙烷(EDC)的方法。由此可以仅在一个蒸馏塔中几乎定量地同时分离出杂质和/或副产物(高沸化合物及低沸化合物)。
文档编号C07C7/00GK1956759SQ200580014552
公开日2007年5月2日 申请日期2005年5月9日 优先权日2004年5月7日
发明者彼得·卡默霍费尔 申请人:韦恩诺利特两合公司