专利名称：一种路用秸秆复合纤维材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种路用秸秆复合纤维材料的制备方法，尤其是对秸秆纤维分类资 源化的提取方法。
背景技术：
随着国民经济的持续快速发展，现代公路交通向高速、重载、大交通量和交通 渠化的方面发展，这对高速公路普遍采用的沥青混凝土路面的使用性能提出了更 高的要求，从结构、材料、工艺入手解决路面早期损坏问题，形成我国重交通新 青路面的修筑技术，保证路面在使用寿命内的使用功能，降低公路的全寿命成本， 路面的使用寿命力争达10-20年。
路面结构体破坏是路面结构在环境(应力-温度-水力)共同作用下力学行为的
直接反映，如何增加沥青混凝土路面抵抗重载作用的能力，提高疲劳寿命，延长 路面使用年限，提高沥青混合料的性能是目前重载交通条件下新青路面材料选择、 结构设计所面临的重要课题。在改善沥青混合料的路用性能上主要开展的研究有 三个方面 一方面是改善矿质混合料的级配来提高沥青混合料的高温抗变形能力， 如新青码蹄脂碎石(SMA)结构，多碎石(SMA)结构，大粒径新青混凝土 (LSMA) 等；另一方面是改善沥青性能品质来提高沥青混合料的粘聚力，增强抵抗永久变 形能力并减少感温性，如SBS改性沥青，SBR改性沥青，PE改性沥青等；第三个 重要的研究方向是在沥青混合料中加入纤维加筋材料以改善其整体的物理力学性 能。在沥青混合料中掺入纤维成为一种提高新青混合料性能的新手段，受到广泛 的关注和重视。在纤维拌入沥青混合料后，施工时无需大型机械设备及复杂施工 工艺，从而能应用于道路工程的不同方面，如加固、修补和封闭裂缝。而且对于 不同环境下的路面结构，发挥其不同的有效作用，也不会明显增加路面的施工难 度，这些优点都是其它加固方法所无法比拟的。目前在新青路面中掺加的纤维主要有木质素纤维、矿物纤维和有机合成纤维， 其中木质素纤维的使用最为普遍，其次为有机合成纤维和矿物纤维。关于木质素 纤维，由于考虑成本及技术加工原因，国内厂家全部选用废纸作为原料，国外也
有很多厂家釆用废纸作原料，其中存在的主要问题原料质量不稳定。因为废纸 的区别很大，有期刊，杂志，报纸，复印纸等等，其中有些纸张已经回收使用过。 在选样送检时，厂家可以选送由较优质废纸加工而成的纤维产品，完全可以满足 规范要求。但在实际生产中使用时，由于原料的不稳定性，导致产品质量不稳定。 且废纸油墨难以脱尽，直接影响纤维的吸油率。尽管国外有关厂家开始以木材作 为原材料进行木质纤维的生产，来提髙木质纤维的质量，但其价格贵，造成浪费 资源。
发明内容
针对上述存在问题，本发明的目的在于提供一种路用秸秆复合纤维材料的制备 方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案为 一种路用秸秆复合纤维材料的制备方
法，制备流程为
a植物秸秆经过粉碎、碱化、蒸煮形成纤维浆，
b膨润土经磨细、钠化、化学改性、提纯形成改性膨润土浆，
c将纤维浆与改性膨润土浆混合，经分离后加入偶联剂形成乳浊液，再经干燥
得到复合纤维材料。
粉碎后的植物秸杆采用浓度为0.08mol/L ~ 0.15mol/L的NaOH碱性溶液进行浸 泡并蒸煮后得到的纤维浆。改性膨润土浆是指膨润土经钠化和化学改性后得到。 膨润土的钠化是指膨润土经过磨细、在NaOH溶液中浸泡、打浆、离心拌和、脱 水处理。钠化膨润土的化学改性是指钠化膨润土通过添加质量为其20%~30%的 溴十六烷基三甲铵的进行化学改性后，并采用柴油进行提纯。混合浆是指纤维浆 与改性膨润土浆的按质量比为10 ~ 6: 1混合。分离是指采用转速为1000r/min 4000r/min的离心机筛选出长度在1 ~ 1.5mm之间的密附有改性膨润土的纤维。乳 浊液是指混合浆经分离提纯后的纤维添加硅烷偶联剂和水而形成的，硅烷偶联剂 与分离后的纤维质量干重比为1 -5:1000。
由于釆用了以上技术方案，本发明的秸秆复合纤维材料的制备方法具有以下优
4点
(1) 本发明采用的原料(秸秆和膨润土)来源范围广、制备工艺简单、无污
染、易于工业化生产;
(2) 在材料选择上，目前我国每年要产生各类作物秸秆7亿吨，其中有约40% 未得到有效的处理和利用。不仅浪费了资源，而且还由于秸秆的露天焚烧，导致 严重的大气污染、火灾和交通事故的发生。秸秆的处理与利用是我国农村面临的 主要资源环境问题之一，釆用秸秆作为制备路用纤维的原材料，实现废物的资源 化利用；
(3) 本发明采用秸杆作为原材料，摒弃了当前纤维材料采用废报纸油墨难以 脱尽的缺点，解决了混合料性能不稳定；以及采用木材作为原材料增加了原材料 的费用，降低了生产成本；
(4) 本发明的复合纤维材料具有施工温度要求低，具有更大的比表面，易于 与基材(混凝土或碎石)拌合，提髙了吸油率。
附團说明
附图
为本发明复合纤维材料制备方法的流程图。
具体实施例方式
下面结合附图对本发明的一种复合纤维材料制备方法作进一步详描述，其制备 方法见附图。
该制备方法的实施是先对秸秆和膨润土进行前期处理，之后对二者进行后期复 合，即
(1 )秸秆的前期处理分为如下步骤:(D备料，对植物秸秆(稻萆、玉米秆、 麦秸、棉秆等)进行錄选、清洗并保持一定的湿度，并将秸秆切成100mm左右的 长度保湿保存(储存时间不宜超过7天)；②粉碎，将植物秸秆用纤维机加工成粗 制纤维；③碱化，将粗制纤维置于浓度为0.08%~0.15%的NaOH溶液中进行浸 泡3-4小时,之后将浸泡的粗纤维移出到清洗槽，同时鼓入C02的以便中和粗纤 维中残留的NaOH溶液调节pH^6.4-7.6; (S)蒸煮，将清洗干净的粗纤维置于1 ~ 4个大气压下蒸煮；⑤制浆，将蒸煮后的粗纤维置于磨浆机中研磨制成细纤维浆；
(2)膨润土的前期处理分为如下步骤①备料，对膨润土进行清洗干燥，去 除易腐杂质；②磨细，将膨润土置于研磨机中研磨成微小颗粒；③制浆，采用筛分方式选择粒径为0.01 0.1mm之间的颗粒置于NaOH溶液中浸泡IO小时以上后， 使用打浆机打制成浆液，并且保证浆液易于流动，使用3000r/min以上的离心机搅 拌浆液20 30min,再经过脱水、提纯得到钠化膨润土。④化学改性，添加的溴十 六烷基三甲铵(简称为CTMB)的质量为钠化膨润土的20% ~30%对钠化膨润土 进行化学反应改性。 提纯，对化学改性的膨润土采用柴油提纯。 改性膨润土 浆，向提纯出来的改性膨润土中加水，并在打浆机中打制成浆液，使之含水率在 150%-200%。
(3) 混合浆，把由(1)和(2)处理得到的纤维浆和改性膨润土浆按照质量 比10: 150-300加入搅拌器中搅拌均勾。
(4) 分离，把混合浆先搅拌30-40min后，再朝一个方向搅拌，此时采用离 心机筛分(混合浆在不同筛孔的过滤筛中离心分开，离心机转速控制在1000r/min-4000r/min)纤维，提取纤维长度在1 ~ 1.5mm之间的纤维。
(5) 将提取的纤维加入硅烷偶联剂和水后制成乳浊液，并拌和均匀，釆用的 硅烷偶联剂与分离后的纤维质量干重比为1 -5:1000，同时加入提出后纤维质量IO 倍的水。
(6) 将加入偶联剂了的纤维乳浊液搅拌均匀并釆用在ll(TC-13(rC的温度下 脱水干燥，此时便得到路用复合纤维材料。
实例l:利用玉米秸秆制作复合纤维材料，其步骤为
(1) 选择没有腐烂的玉米秸秆，将其去叶、去穗、去根后清洗去其表面污物， 并浸泡一小时，然后取出将秸秆切成100mm左右，在保持其湿度的情况下储存备 用。
(2) 利用纤维加工机把储存的秸秆加工成粗制纤维。
(3) 把粗纤维置于浓度为O.08mol/L~0.15mol/L的NaOH溶液中浸泡3-4 小时，之后将浸泡的粗纤维移出到清洗槽，向清洗槽中鼓入C02并测定清洗槽的 pH值至6.4-7.6。
(4) 将调节了 pH值的粗纤维进行蒸煮^0分钟，蒸煮成分组成为玉米秸秆粗 纤维、NaOH溶液、Na2S .9H20、水的重量之比是10:4:1:100,并利用纤维机打制 细纤维浆液。(5) 对膨润土进行清洗干燥，去除易腐杂质，烘干，并再研磨机中研磨成微 小颗粒。
(6) 用筛分选择粒径为0.01 0.1mm之间的颗粒置于NaOH溶液中浸泡10小 时以上后，使用搅拌机拌和成浆液，并且保证浆液易于流动，使用3000r/min以上 的离心机搅拌浆液20-30min,再经过脱水、提纯得到钠化膨润土。
(7) 取钠化膨润土，加入水制成浆液。向浆液中添加质量为钠化膨润土的20 % ~30%的溴十六烷基三甲铵(简称为CTMB)对钠化膨润土进行化学反应改性。
(8釆用柴油萃取提纯经(7)化学改性的膨润土。向提纯出来的改性膨润土 中加水，并在打浆机中打制成含水率在150%~200%的浆液，并不断搅拌，以备用。
(9) 将处理后的粗纤维制成pH为7.6的浆液并与(8)中配制的改性膨润土 浆均勻拌和，取10Kg纤维浆和1Kg改性膨润土浆，即把纤维、膨润土的混合浆 先搅拌30min后再朝一个方向搅拌，并采用离心机筛分(混合浆在不同筛孔的过 滤筛中离心分开，离心机转速控制在2000r/min,提取纤维长度在1 ~ 1.5mm之间 的吸附有改性膨润土的纤维。
(10) 将提取的长度在1-1.5mm之间的纤维4.5Kg,加水45kg水和硅烷偶联 剂4.5g制成乳浊液，拌和10分钟。对于混合液进行脱水处理后再控制温度11(TC 下烘干，便得到了复合路用纤维材料。
实例2:利用稻草秸秆制作复合纤维材料，其步骤为
(1) 选择没有腐烂的稻草秸秆，将其去叶、去穗、去根后清洗去其表面污物， 并浸泡一小时，然后取出将秸秆切成100mm左右，在保持其湿度的情况下储存备 用。
(2) 利用纤维加工机把储存的秸秆加工成粗制纤维。
(3 )把粗纤维置于浓度为0.12mol/L的NaOH溶液中浸泡3小时，之后将浸 泡的粗纤维移出到清洗槽，向清洗槽中鼓入C02并测定清洗槽的pH值至7.6。
(4) 将调节了 pH值的粗纤维进行蒸煮IO分钟，蒸煮成分组成为稻草秸秆粗 纤维、NaOH溶液、Na2S ■ 9H20、水的重量比值10: 4: 1: 200，并利用纤维机 打制细纤维浆。
(5) 对膨润土进行清洗干燥，去除易腐杂质，烘干，并再研磨机中研磨成微 小颗粒。(6) 用筛分选择粒径为0.01 0.1mm之间的颗粒置于NaOH溶液中浸泡10小 时以上后，使用搅拌机拌和成浆液，并且保证浆液易于流动，使用3000r/min以上 的离心机搅拌浆液20 30min,再经过脱水、提纯得到钠化膨润土。
(7) 取钠化膨润土，加入水制成浆液。向浆液中添加质量为钠化膨润土的20 % ~30%的溴十六烷基三甲铵(简称为CTMB)对钠化膨润土进行化学反应改性。
(8) 釆用柴油提纯经(7)化学改性的膨润土。向提纯出来的改性膨润土中加 水，并在打浆机中打制成含水率在150%~200%的浆液，并不断搅拌，制成改性膨 润土浆。
(9) 将处理后的粗纤维制成pH为8.0的浆液并与(8)中配制的改性膨润土 浆均匀拌和，取6Kg纤维浆和lKg改性膨润土浆，即把纤维、膨润土的混合浆先 搅拌30~40min后再朝一个方向搅拌，并采用离心机筛分(混合浆在不同筛孔的 过滤筛中离心分开，离心机转速控制在4000r/min,提取纤维长度在1 ~ 1.5mm之 间的吸附有改性膨润土的纤维。
(10) 将提取的长度在1-1.5mm之间的纤维4.5Kg,加水45kg水和硅烷偶联 剂22.5g制成乳浊液，拌和IO分钟。对于混合液进行脱水处理后再控制温度130 'C下烘干，便得到了复合路用纤维材料。
权利要求
1一种路用秸秆复合纤维材料的制备方法，其特征在于复合纤维材料的制备流程为a植物秸秆经过粉碎、碱化、蒸煮形成纤维浆，b膨润土经磨细、钠化、化学改性、提纯形成改性膨润土浆，c将纤维浆与改性膨润土浆混合，经分离后加入偶联剂形成乳浊液，再经干燥得到复合纤维材料。
2.如权利要求l所述的一种路用秸秆复合纤维材料的制备方法，其特征在于 纤维浆是指粉碎后的植物秸秆釆用浓度为0.08mol/L~0.15mol/L的NaOH碱性溶 液进行浸泡并蒸煮后得到的。
3.如权利要求l所述的一种路用秸秆复合纤维材料的制备方法，其特征在于 改性膨润土浆是指膨润土经钠化和化学改性后得到。
4.如权利要求1和3所述的一种路用秸秆复合纤维材料的制备方法，其特征在 于膨润土的钠化是指膨润土经过磨细、在NaOH溶液中浸泡、打浆、离心拌和、 脱水处理。
5.如权利要求1和3所述的一种路用秸秆复合纤维材料的制备方法，其特征在 于钠化膨润土的化学改性是指钠化膨润土通过添加质量为其20% ~30%的溴十 六烷基三甲铵的进行化学改性后，并采用柴油进行提纯。
6.如权利要求l所述的一种路用秸秆复合纤维材料的制备方法，其特征在于 混合浆是指纤维浆与改性膨润土浆按质量比为10-6: 1混合。
7.如权利要求l所述的一种路用秸秆复合纤维材料的制备方法，其特征在于 分离是指釆用转速为1000r/min ~ 4000r/min的离心机筛选出长度在1 ~ 1.5mm之间 的密附有改性膨润土的纤维。
8.如权利要求l所述的一种路用秸秆复合纤维材料的制备方法，其特征在于 乳浊液是指混合浆经分离提纯后的纤维添加硅烷偶联剂和水而形成的，硅烷偶联 剂与分离后的纤维质量干重比为1 -5:1000。
全文摘要
本发明涉及一种路用秸秆复合纤维材料的制备方法，该制备方法是将植物秸秆经过粉碎、碱化、蒸煮后的纤维浆与膨润土经过磨细、纳化、化学改性和提纯后得到的改性膨润土浆复合，并经分离、干燥等制备出的复合纤维材料。利用该方法生产的路用秸秆复合纤维材料作为添加剂应用到沥青混合料当中，增加沥青路面抵抗重载作用的能力，提高疲劳寿命，延长路面使用年限。本发明的制备方法利用秸秆和膨润土作为原材料，材料来源广、工艺简单、资源化利用率高、成本低和无污染等特点，摒弃了当前纤维材料采用废报纸油墨难以脱尽的缺点，解决了混合料性能不稳定，以及采用木材作为原材料增加了原材料的费用，降低了生产成本。
文档编号D21C5/00GK101314925SQ200810047388
公开日2008年12月3日 申请日期2008年4月18日 优先权日2008年4月18日
发明者磊 刘, 李先旺, 胡竹云, 强 薛, 颖 赵 申请人:中国科学院武汉岩土力学研究所