专利名称：一种100%有机硅涂层整理剂及其应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及化学助剂，特别是一种100%有机硅涂层整理剂及其应用。
背景技术：
涂层整理是一门较为新兴的纺织品整理技术，随着对纺织品功能性要求的日益提 高，涂层整理已作为一种必不可少的技术手段，得到了越来越多的成功应用。在近30年的 时间里，由于国家的重视和大量投入，使古老的涂层加工方法得到了飞速发展，从最初的防 水防绒层、防水透湿涂层、遮光阻燃涂层到远红外保暖涂层，发展至现在的耐高温汽车安全 气囊涂层，耐低温特种防护服，绝缘耐老化、导电电气用织物，防辐射和防紫外线蓬帐织物， 高强度抗撕裂降落伞织物，等等，无处不体现出涂层作为一种生产高附加值纺织产品的整 理技术，得到了越来越广泛的重视和开发。目前的溶剂型有机硅涂层整理剂，其性能较优异，但产品中含有大量挥发性溶剂， 不符合环保要求，已没有生命力；乳液型有机硅涂层整理剂不含有挥发性物质，属环保型， 但产品中含有乳化剂，具有亲水作用，影响和织物的结合牢度，成膜的强度不足，没有很好 的弹性，不能满足高性能的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种100%有 机硅涂层整理剂，以满足环保和高性能要求。为此，本发明采用的技术方案为一种100%有机硅涂层整理剂，按质量百分比计 的组成如下107硅橡胶10-50%，有机硅扩链剂氨烃基聚硅氧烷10-20%，有机硅交联剂 10-30%，催化剂0. 1-2% ；所述的107硅橡胶、氨烃基聚硅氧烷和有机硅交联剂混合搅拌制 成混合物，所述的混合物与催化剂存储时分开，使用时将所述的混合物与催化剂混合。所述氨烃基聚硅氧烷的制备方法为将八甲基环四硅氧烷(D4)或二甲基二甲 基硅氧烷混合环体(DMC)、氨基硅烷偶联剂N-β -氨乙基- γ-氨丙基甲基二甲氧基硅 烷、封头剂六甲基二硅氧烷、KOH和促进剂二甲基亚砜，在70-180°C之间反应3-15小 时，然后用有机酸或无机酸中和，之后在100-200°C真空蒸馏出低沸物，得到氨烃基聚 硅氧烷；八甲基环四硅氧烷或二甲基二甲基硅氧烷混合环体氨基硅烷偶联剂封头 剂KOH(作为催化剂使用)促进剂的投料摩尔比优先为1 0.02 0.06 0.01 0.05 0.001 0.005 0.0002 0.0005，得到的氨烃基聚硅氧烷的氨值为0. 1-0. 8，粘 度为2000-50000mp. s ；所述的有机酸优选为乙酸、丙酸或丁酸，无机酸优选为磷酸或盐酸。该氨烃基聚硅氧烷采用促进剂二甲基亚砜，使得反应过程更为缓和，经检测分子 量分布非常窄，分子量控制亦较好，这正是作为扩链剂所必须具备的特点，为保证后续扩链 成功打下了基础。本发明的氨烃基聚硅氧烷含有双官能活性基团，可以作为一种有机硅链 接剂将107硅橡胶和有机硅交联剂很好的结合，提高反应的效率，提升产品的性能；同时 此扩链剂本身可以自聚，形成较大的链段，在反应产物中形成较大的嵌段，改进了产品的弹性。所述的催化剂为=Bu2Sn(OMeCHCOOEt) 2、Sn (OCOC7H15) 2、Ti (OBu)4 中任意两种以上 的混合物，其中 Bu2Sn (OMeCHCOOEt) 2 占 40 80%，Sn (OCOC7H15) 2 占 20 60%，Ti (OBu) 4 占 20 50%。本发明所述的催化剂，单个使用时效果并不理想，任意二种以上的催化剂共同作 用时可以起到很好的协同增效作用，大大提高了反应的活性。上述的100%有机硅涂层整理剂，有机硅扩链剂氨烃基聚硅氧烷的结构式如下
式中 R 为(CH2)3NHCH2CH2NH2 ；IIi1 = 10-2000，m2 = 1-100。
上述的100%有机硅涂层整理剂，有机硅交联剂的分子式为HO(CH2)piNH(CH2) P2 (CH2) P3SiCH3 (OCH3)2，式中 Pl = 1-10，P2 = 2—8，P3 = I-IO0将上述的100%有机硅涂层整理剂应用于棉麻混纺或涤纶织物中，克服了溶剂型 有机硅涂层整理剂大量溶剂挥发带来的环保问题和乳液型有机硅涂层整理剂中乳化剂带 来的性能问题，很好的满足了市场的需求。本发明的优点1、不含任何溶剂(包括水)，安全无毒，完全符合环保要求；2、引入 了氨烃基聚硅氧烷，在不影响其他性能的前提下具有优良的手感；3、工艺简单，对制备的双 组份整理剂进行分开存储，存储稳定，混合后仍能存放16小时左右，施工方便，满足了市场 的需求，大大提高了产品的竞争力。下面结合具体实施方式
对本发明作进一步说明。
具体实施例方式实施例1 以重量计，107硅橡胶40份，氨烃基聚硅氧烷10份，有机硅交联剂49. 5 份，催化剂0. 5份(80 % Bu2Sn (OMeCHCOOEt) 2和20 % Sn (OCOC7H15) 2)，先将前三者混合搅拌 8小时，制成组分A ；催化剂为组分B。实施例2 以重量计，107硅橡胶45份，氨烃基聚硅氧烷5份，有机硅交联剂49. 5 份，催化剂0. 5份(70% Bu2Sn(OMeCHCOOEt)2禾口 30% Ti (OBu) 4)，先将前三者混合搅拌8小 时，制成组分A ；催化剂为组分B。实施例3 以重量计，107硅橡胶40份，氨烃基聚硅氧烷10份，有机硅交联剂49. 8 份，催化剂 0. 2 份(30 % Bu2Sn (OMeCHCOOEt) 2,30 % Sn(OCOC7H15)2JP 40% Ti (OBu) 4)，先将前 三者混合搅拌8小时，制成组分A ；催化剂为组分B。实施例4 以重量计，107硅橡胶42份，氨烃基聚硅氧烷8份，有机硅交联剂49. 8 份，催化剂 0. 2 份(40% Bu2Sn (OMeCHCOOEt)2、40% Sn (OCOC7H15)2 ^P 20% Ti (OBu)4)，先将前 三者混合搅拌8小时，制成组分A ；催化剂为组分B。性能测试
1)将上述组分A和B，按比例99 1混合均勻，对棉麻混纺(棉麻=60 40) 进行性能测试，刮刀为2号，涂层厚度0. 5mm, 175°C烘焙50秒，手感请5名专业人士盲摸，评 定级别(其中6级最好，1级最差)。结果如下表表1 100%有机硅涂层整理剂使用性能 2)将该100%有机硅涂层整理剂组分A和B，按比例99 1混合均勻，对纯涤纶 织物进行性能测试，刮刀为2号，涂层厚度0. 5mm, 175°C烘焙50秒，手感请5名专业人士盲 摸，评定级别(其中6级最好，1级最差)。结果如下表表2 100%有机硅涂层胶整理剂使用性能
权利要求
一种100％有机硅涂层整理剂，按质量百分比计的组成如下107硅橡胶10 50％，有机硅扩链剂氨烃基聚硅氧烷10 20％，有机硅交联剂10 30％，催化剂0.1 2％；所述的107硅橡胶、氨烃基聚硅氧烷和有机硅交联剂混合搅拌制成混合物，所述的混合物与催化剂存储时分开，使用时将所述的混合物与催化剂混合；所述氨烃基聚硅氧烷的制备方法为将八甲基环四硅氧烷或二甲基二甲基硅氧烷混合环体、氨基硅烷偶联剂N β 氨乙基 γ 氨丙基甲基二甲氧基硅烷、封头剂六甲基二硅氧烷、KOH和促进剂二甲基亚砜，在70 180℃之间反应3 15小时，然后用有机酸或无机酸中和，之后在100 200℃真空蒸馏出低沸物，得到氨烃基聚硅氧烷；所述的催化剂为Bu2Sn(OMeCHCOOEt)2、Sn(OCOC7H15)2、Ti(OBu)4中任意两种以上的混合物。
2.根据权利要求1所述的100%有机硅涂层整理剂，其特征在于八甲基环四硅氧烷或 二甲基二甲基硅氧烷混合环体氨基硅烷偶联剂封头剂KOH 促进剂的投料摩尔比 为1 0.02 0.06 0.01 0.05 0. 001 0. 005 0. 0002 0. 0005。
3.根据权利要求2所述的100%有机硅涂层整理剂，其特征在于所述的有机酸为乙酸、 丙酸或丁酸；无机酸为磷酸或盐酸。
4.根据权利要求1所述的100%有机硅涂层整理剂，其特征在于所述有机硅扩链剂氨 烃基聚硅氧烷的结构式如下 式中 R 为(CH2)3NHCH2CH2NH2 ；IIi1 = 10-2000，m2 = 1-100。
5.根据权利要求1所述的100%有机硅涂层整理剂，其特征在于所述有机硅交联剂的 分子式为 HO (CH2) P1NH(CH2) P2 (CH2) P3SiCH3 (OCH3)2，式中 Pl = 1-10, P2 = 2-8, P3 = I-IO0
6.权利要求1-5任一项所述的100%有机硅涂层整理剂，其应用于棉麻混纺或涤纶织 物中。
全文摘要
本发明公开了一种用于纺织品整理的100％有机硅涂层整理剂。目前的溶剂型有机硅涂层整理剂，其产品中含有大量挥发性溶剂，不符合环保要求；乳液型有机硅涂层整理剂中含有乳化剂，具有亲水作用，影响和织物的结合牢度。本发明的100％有机硅涂层整理剂，按质量百分比计的组成如下107硅橡胶10-50％，有机硅扩链剂氨烃基聚硅氧烷10-20％，有机硅交联剂10-30％，催化剂0.1-2％；所述的107硅橡胶、氨烃基聚硅氧烷和有机硅交联剂混合搅拌制成混合物，所述的混合物与催化剂存储时分开，使用时将所述的混合物与催化剂混合。本发明的整理剂不含任何溶剂，完全符合环保要求；在不影响其他性能的前提下具有优良的手感。
文档编号D06M101/32GK101899779SQ201010251860
公开日2010年12月1日 申请日期2010年8月12日 优先权日2010年8月12日
发明者付海宏, 瞿少敏, 陈济典 申请人:浙江传化股份有限公司;佛山市传化富联精细化工有限公司