专利名称：一种工业化的聚酰亚胺纤维牵伸方法
技术领域：
本发明涉及一种聚酰亚胺纤维生产技术，特别是一种工业化的聚酰亚胺纤维牵伸方法。
背景技术：
聚酰亚胺纤维是一种新型的高性能纤维，由于它具有高强度、高模量、耐高温、耐辐射、耐化学腐蚀等许多优越的性能，其研发、生产在近期受到了越来越多的关注。其中以聚酰胺酸溶液为纺丝原液制备聚酰亚胺前躯体纤维，经过环化后得到聚酰亚胺纤维再进行牵伸，加工处理较为方便，因此这种制备聚酰亚胺纤维的方法具有工业化生产的潜力。 聚酰亚胺纤维经过环化处理之后，为了获得更优的强度、模量等性能，必须提高纤维的取向度。所以，在聚酰亚胺纤维的后处理工艺中，提供纤维性能的关键就是在一定外部条件下对纤维进行牵伸。在相关文献和专利报导中，常规的聚酰亚胺纤维牵伸方法是将丝束置于300-600°C的空气或氮气环境中，通过两个牵伸机的速度差，来实现牵伸比各异的纤维牵伸过程，而对纤维牵伸中的具体工艺和过程控制则鲜有报导。在工业化牵伸聚酰亚胺纤维的初期，为了保证加工效率，一定旦数的聚酰亚胺纤维经密排成丝片后进入牵伸热箱。由于丝片是在一定速度下进入到高温环境中的，温度的大幅度变化给纤维剧烈的冲击热载荷，造成损伤，从而增加丝片产生毛丝的概率。在高温牵伸过程中，由于聚酰亚胺纤维的软化点较高，达到500°C 70(TC，纤维要顺利的进行牵伸，也需要达到软化点温度，而这样的高温条件牵伸，虽然易于纤维取向的形成，但在高温环境下聚酰亚胺纤维的分子链裂解速度加快，会对纤维性能的进一步提升产生不利影响。聚酰亚胺纤维牵伸工艺过程完成后，虽然其超分子结构已基本形成，但由于有些分子链段处于松弛状态，而另一些链段处于紧张状态，使纤维内部存在着不均匀的内应力，纤维内的结晶结构也有很多缺陷，如果此时聚酰亚胺纤维直接进入到常温空气中进行下道卷曲(短纤维)或卷绕(长纤维)工序，不利于纤维形成良好的机械和力学性能，也无法达到应用领域对纤维间性能的均匀性要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出了一种工业化的聚酰亚胺纤维牵伸方法。本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的，一种工业化的聚酰亚胺纤维牵伸方法，其特点是是将一定旦数张力均匀的聚酰亚胺丝片置于四段式热箱环境中，用橡胶辊夹持后，丝片在一定喂入速度下，通过前牵伸机和后牵伸机的速度差实现一定倍数的牵伸，所述聚酰亚胺丝片的喂入速度为10m/min"200m/min,牵伸倍数在I. 5倍 9倍；
所述的四段式热箱为预热段热箱、过热蒸汽加湿段热箱、高温牵伸热箱和定型热箱的组合体，其中预热段热箱的长度为O. 5nT2m，预热温度为50°C 200°C，箱体控温精度2°C，温度均匀性±5°C ;
其中过热蒸汽加湿段热箱的长度为O. 5nT2m，预热温度为50°C 220°C，箱体控温精度2°C，温度均匀性±5°C，过热蒸汽加湿段上下均匀分布有2 10个蒸汽喷头，对丝片进行均匀加湿，蒸汽压力8kg 25kg，丝片加湿后的增重比在O.广2%之间，
其中高温牵伸热箱的长度为O. 5nT2m，牵伸温度为300°C飞00°C，箱体控温精度2°C，温度均匀性±5°C。其中定型热箱采用空气热定型或热辊紧张热定型两种定型方式中的一种。 本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，其中定型热箱采用空气热定型，所述空气热定型的长度为O. 5nT2m，定型温度为200°C 300°C，箱体控温精度2 °C，温度均匀性±5°C。本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，其中定型段热箱采用热辊紧张热定型，所述紧张热定型的热辊个数3 7个，热辊表面温度200°C ^300oC,辊体控温精度2 V，温度均匀性± 5°C，热辊直径50mnT300mm。本发明与现有技术相比，牵伸工艺改进后，聚酰亚胺纤维处理过程中，温度的变化梯度合理，纤维受到的冲击热载荷较小，丝片产生毛丝的概率明显下降。纤维在高温牵伸前经过过热蒸汽加湿处理，消除了丝片中的静电，同时聚酰亚胺纤维的软化点因为水分子的塑化作用下降至400°c，相同数量纤维的牵伸力未下降了 25%，牵伸倍数提高了 30%，纤维的强度提高了 40%。聚酰亚胺纤维牵伸后，纤维内部存在的不均匀的内应力和纤维内的结晶结构缺陷，经过高温定型段后，消除了聚酰亚胺纤维的内应力和提高纤维结构的稳定性，其收缩率稳定在2%左右。聚酰亚胺纤维的物理-机械性能得到改善，相比未经定型的纤维，耐磨性提高了 8%，也有利于固定卷曲度(短纤维)和固定捻度(长丝)。
图I为于四段式热箱的结构简图。
具体实施例方式一种工业化的聚酰亚胺纤维牵伸方法，是将一定旦数张力均匀的聚酰亚胺丝片置于四段式热箱环境中，用橡胶辊夹持后，丝片在一定喂入速度下，通过前牵伸机和后牵伸机的速度差实现一定倍数的牵伸，所述聚酰亚胺丝片的喂入速度为10m/min"200m/min,牵伸倍数在I. 5倍、倍；
所述的四段式热箱为预热段热箱、过热蒸汽加湿段热箱、高温牵伸热箱和定型热箱的组合体，
如图所示1、前牵伸机，2、预热段热箱，3、过热蒸汽加湿段热箱，4蒸汽喷头，5、高温牵伸热箱，6、定型热箱，7、后牵绅机，8、橡胶夹持辊。其中预热段热箱的长度为O. 5nT2m，预热温度为50°C 200°C，箱体控温精度2°C，温度均匀性±5°C ;
其中过热蒸汽加湿段热箱的长度为O. 5nT2m，预热温度为50°C 220°C，箱体控温精度2°C，温度均匀性±5°C，过热蒸汽加湿段上下均匀分布有2 10个蒸汽喷头，对丝片进行均匀加湿，蒸汽压力8kg 25kg，丝片加湿后的增重比在O.广2%之间，
其中高温牵伸热箱的长度为O. 5nT2m，牵伸温度为300°C飞00°C，箱体控温精度2°C，温度均匀性±5°C。其中定型热箱采用空气热定型或热辊紧张热定型两种定型方式中的一种。其中定型热箱采用空气热定型,所述空气热定型的长度为O. 5nT2m,定型温度为200 V 300 V，箱体控温精度2 V，温度均匀性± 5 °C。
其中定型段热箱采用热辊紧张热定型，所述紧张热定型的热辊个数:Γ7个，热辊表面温度200°C 300°C，辊体控温精度2°C，温度均匀性±5°C，热辊直径50mnT300mm。具体实施例一
一种工业化的聚酰亚胺纤维牵伸方法，是将一定旦数张力均匀的聚酰亚胺丝片置于四段式热箱环境中，用橡胶辊夹持后，丝片在30m/mind的喂入速度下，通过前牵伸机和后牵伸机的速度差实现3倍牵伸。四段式热箱为预热段热箱、过热蒸汽加湿段热箱、高温牵伸热箱、空气定型热箱的组合体。其中预热段热箱的长度为lm，预热温度为180°C，箱体控温精度2°C，温度均匀性±5°C。过热蒸汽加湿段的长度为I. 5m，箱体内腔温度保持在180°C，箱体控温精度2V，温度均匀性±5°C。过热蒸汽加湿段上下均匀分布有6个蒸汽喷头，对丝片进行均匀加湿，蒸汽压力16kg。丝片加湿后的增重比为1%。牵伸段热箱的长度为2m，牵伸温度为400°C，箱体控温精度2°C，温度均匀性±5°C。定型方式为空气热定型，定型热箱的长度为I. 5m，定型温度为280°C，箱体控温精度2°C，温度均匀性±5°C。牵伸工艺改进后，聚酰亚胺纤维处理过程中，温度的变化梯度合理，纤维受到的冲击热载荷较小，丝片产生毛丝的概率明显下降。纤维在高温牵伸前经过过热蒸汽加湿处理，消除了丝片中的静电，同时聚酰亚胺纤维的软化点因为水分子的塑化作用下降至400°C，相同数量纤维的牵伸力未下降了 25%，牵伸倍数提高了 30%，纤维的强度提高了 40%。聚酰亚胺纤维牵伸后，纤维内部存在的不均匀的内应力和纤维内的结晶结构缺陷，经过高温定型段后，消除了聚酰亚胺纤维的内应力和提高纤维结构的稳定性，其收缩率稳定在2%左右。聚酰亚胺纤维的物理-机械性能得到改善，相比未经定型的纤维，耐磨性提高了 8%，也有利于固定卷曲度(短纤维)和固定捻度(长丝)。具体实施例二
一种工业化的聚酰亚胺纤维牵伸方法，是将一定旦数张力均匀的聚酰亚胺丝片置于四段式热箱环境中，用橡胶辊夹持后，丝片在50m/min的喂入速度下，通过前牵伸机和后牵伸机的速度差实现2. 5倍牵伸。四段式热箱为预热段热箱、过热蒸汽加湿段热箱、高温牵伸热箱、热辊紧张定型热箱的组合体。其中预热段热箱的长度为lm，预热温度为200°C，箱体控温精度2°C，温度均匀性±5°C。过热蒸汽加湿段的长度为2m，箱体内腔温度保持在220°C，箱体控温精度2V’温度均匀性±5°C。过热蒸汽加湿段上下均匀分布有10个蒸汽喷头，对丝片进行均匀加湿，蒸汽压力20kg。丝片加湿后的增重比为1.5%。牵伸段热箱的长度为2m，牵伸温度为400°C，箱体控温精度2°C，温度均匀性±5°C。定型方式为热辊紧张热定型，热辊个数5个，热辊表面温度280°C，辊体控温精度2°C，温度均匀性±5°C，热辊直径100mm。牵伸工艺改进后，聚酰亚胺纤维处理过程中，温度的变化梯度合理，纤维受到的冲击热载荷较小，丝片产生毛丝的概率明显下降。纤维在高温牵伸前经过过热蒸汽加湿处理，消除了丝片中的静电，同时聚酰亚胺纤维的软化点因为水分子的塑化作用下降至400°C，相同数量纤维的牵伸力未下降了 20%，牵伸倍数提高了 25%，纤维的强度提高了 30%。聚酰亚胺纤维牵伸后，纤维内部存在的不均匀的内应力和纤维内的结晶结构缺陷，经过高温定型段后，消除了聚酰亚胺纤维的内应力和提高纤维结构的稳定性，其收缩率稳定在I. 5%左右。聚酰亚胺纤维的物理-机械性能得到改善，相比未经定型的纤维，耐磨性提高了 6%，也有利于固定卷曲度(短纤维)和固定捻度(长丝)。具体实施例三
一种工业化的聚酰亚胺纤维牵伸方法，是将一定旦数张力均匀的聚酰亚胺丝片置于四段式热箱环境中，用橡胶辊夹持后，丝片在一定喂入速度下，通过前牵伸机和后牵伸机的速度差实现一定倍数的牵伸，所述聚酰亚胺丝片的喂入速度为10m/min，牵伸倍数在I. 5 ；所述的四段式热箱为预热段热箱、过热蒸汽加湿段热箱、高温牵伸热箱和定型热箱的·组合体，
其中预热段热箱的长度为O. 5m,预热温度为50 V，箱体控温精度2 V，温度均匀性±5。。；
其中过热蒸汽加湿段热箱的长度为O. 5m，预热温度为50°C，箱体控温精度2°C，温度均匀性±5°C，过热蒸汽加湿段上下均匀分布有2个蒸汽喷头，对丝片进行均匀加湿，蒸汽压力8kg，丝片加湿后的增重比在O. I之间，
其中高温牵伸热箱的长度为O. 5m，牵伸温度为300°C，箱体控温精度2°C，温度均匀性±5。。。其中定型热箱采用空气热定型或热辊紧张热定型两种定型方式中的一种。其中定型热箱采用空气热定型，所述空气热定型的长度为O. 5m，定型温度为200 0C，箱体控温精度2 0C，温度均匀性± 5 °C。其中定型段热箱采用热辊紧张热定型，所述紧张热定型的热辊个数3个，热辊表面温度200°C，辊体控温精度2 V，温度均匀性± 5°C，热辊直径50mm。具体实施例四
一种工业化的聚酰亚胺纤维牵伸方法，是将一定旦数张力均匀的聚酰亚胺丝片置于四段式热箱环境中，用橡胶辊夹持后，丝片在一定喂入速度下，通过前牵伸机和后牵伸机的速度差实现一定倍数的牵伸，所述聚酰亚胺丝片的喂入速度为200m/min，牵伸倍数在9倍；所述的四段式热箱为预热段热箱、过热蒸汽加湿段热箱、高温牵伸热箱和定型热箱的组合体，
其中预热段热箱的长度为2m，预热温度为200°C，箱体控温精度2°C，温度均匀性±5。。；
其中过热蒸汽加湿段热箱的长度为2m，预热温度为220°C，箱体控温精度2°C，温度均匀性±5°C，过热蒸汽加湿段上下均匀分布有10个蒸汽喷头，对丝片进行均匀加湿，蒸汽压力25kg，丝片加湿后的增重比在2%之间，
其中高温牵伸热箱的长度为2m，牵伸温度为600°C，箱体控温精度2°C，温度均匀性±5。。。其中定型热箱采用空气热定型或热辊紧张热定型两种定型方式中的一种。
其中定型热箱采用空气热定型，所述空气热定型的长度为2m，定型温度为300°C，箱体控温精度2 V，温度均匀性± 5 °C。其中定型段热箱采用热辊紧张热定型，所述紧张热定型的热辊个数7个，热辊表面温度300°C，辊体控温精度2°C，温度均匀性±5°C，热辊直径300mm。
权利要求
1.一种工业化的聚酰亚胺纤维牵伸方法，其特征在于是将一定旦数张力均匀的聚酰亚胺丝片置于四段式热箱环境中，用橡胶辊夹持后，丝片在一定喂入速度下，通过前牵伸机和后牵伸机的速度差实现一定倍数的牵伸，所述聚酰亚胺丝片的喂入速度为IOm/min 200m/min，牵伸倍数在I. 5倍 9倍； 所述的四段式热箱为预热段热箱、过热蒸汽加湿段热箱、高温牵伸热箱和定型热箱的组合体， 其中预热段热箱的长度为O. 5nT2m，预热温度为50°C 200°C，箱体控温精度2V，温度均匀性±5°C ; 其中过热蒸汽加湿段热箱的长度为O. 5nT2m，预热温度为50°C 220°C，箱体控温精度2°C，温度均匀性±5°C，过热蒸汽加湿段上下均匀分布有2 10个蒸汽喷头，对丝片进行均匀加湿，蒸汽压力8kg 25kg，丝片加湿后的增重比在O. f 2%之间， 其中高温牵伸热箱的长度为O. 5nT2m，牵伸温度为300°C飞00°C，箱体控温精度2°C，温度均匀性±5°C， 其中定型热箱采用空气热定型或热辊紧张热定型两种定型方式中的一种。
2.根据权利要求I所述的工业化的聚酰亚胺纤维牵伸方法，其特征在于其中定型热箱采用空气热定型，所述空气热定型的长度为O. 5nT2m，定型温度为200°C 300°C，箱体控温精度2 0C，温度均匀性± 5 °C。
3.根据权利要求I所述的工业化的聚酰亚胺纤维牵伸方法，其特征在于其中定型段热箱采用热辊紧张热定型，所述紧张热定型的热辊个数3 7个，热辊表面温度2000C 300°C，辊体控温精度2°C，温度均匀性±5°C，热辊直径50mnT300mm。
全文摘要
一种工业化的聚酰亚胺纤维牵伸方法，是将一定旦数张力均匀的聚酰亚胺丝片置于四段式热箱环境中，用橡胶辊夹持后，丝片在一定喂入速度下，通过前牵伸机和后牵伸机的速度差实现一定倍数的牵伸，所述的四段式热箱为预热段热箱、过热蒸汽加湿段热箱、高温牵伸热箱和定型热箱的组合体。纤维在处理过程中，温度的变化梯度合理，纤维受到的冲击热载荷较小，丝片产生毛丝的概率明显下降。纤维在高温牵伸前经过过热蒸汽加湿处理，消除了丝片中的静电，相同数量纤维的牵伸力下降了25%，牵伸倍数提高了30%，纤维的强度提高了40%。聚酰亚胺纤维牵伸、高温定型后，消除了聚酰亚胺纤维的内应力和提高纤维结构的稳定性，其收缩率稳定在2%左右。
文档编号D02J13/00GK102943331SQ201210494009
公开日2013年2月27日 申请日期2012年11月28日 优先权日2012年11月28日
发明者王士华, 陶明东, 詹永振, 严成, 张清华 申请人:江苏奥神新材料有限责任公司