一种藏青色或黑色分散染料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种藏青色或黑色分散染料的制备方法。所述藏青色或黑色分散染料制备方法为将一种或多种如式（I）所示的染料A、一种或多种如式（II）所示的染料B、一种或多种如式（III）所示的染料C和一种或多种如式（IV）所示的染料D混合后，在助剂和水中，研磨分散，喷雾干燥；或者，将一种或多种如式（I）所示的染料A、一种或多种如式（II）所示的染料B、一种或多种如式（III）所示的染料C和一种或多种如式（IV）所示的染料D分别在助剂和水中，研磨分散、喷雾干燥后混合。本发明制得的分散染料上染率高、染深性好、提升力优、染色牢度优异、匀染性好。
【专利说明】一种藏青色或黑色分散染料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及精细化工领域，具体涉及一种藏青色或黑色分散染料的制备方法。
【背景技术】
[0002] 单偶氮型分散染料以其合成工艺简单、价格低廉、色谱齐全、应用和牢度性能良好 等原因，在疏水性纤维特别是聚酯纤维制品的染色和印花中占有重要地位，是应用广泛的 分散染料。
[0003] 近年来，随着人们环保意识和健康意识的增强，消费者对于纺织品的染色牢度等 级和生态性能等方面的要求也越来越高。对于分散染料来说，目前市场上大量应用的仍是 常规牢度要求的产品，如一般以C. I.分散蓝291 : 1、C. I.分散紫93、分散橙288组合而 成的分散藏青EXN-SF和分散黑EXN-SF，这些染料在印染加工时其水洗牢度及升华牢度方 面尚有所欠缺。随着人们对纺织产品的要求越来越高，可以预见具有较高水洗牢度及升华 牢度的分散染料产品将具有很大的市场潜力。
【发明内容】
[0004] 本发明所解决的技术问题在于，提供了一种藏青色或黑色分散染料的制备方法。 本发明的制备方法制得的分散染料用于织物染色时，具有很高的发色强度、优良的提升力 和优良的染色牢度，能够达到与常规牢度染料一致的染色深度。
[0005] 本发明提供了一种藏青色或黑色分散染料组合物，其包含一种或多种如式（I)所 示的染料A、一种或多种如式（II)所示的染料B、一种或多种如式（III)所示的染料C，以及 一种或多种如式（IV)所示的染料D;所述一种或多种如式（I)所示的染料A的重量含量为 2?30% ;所述一种或多种如式（II)所示的染料B的重量含量为20?90% ;所述一种或 多种如式（III)所示的染料C的重量含量为2?50% ;所述一种或多种如式（IV)所示的 染料D的重量含量为2?30% ;所述重量含量是指该组分占所述分散染料组合物总重量的 质量分数；
[0006]
【权利要求】
1. 一种藏青色或黑色分散染料的制备方法，其为如下任一方法： 方法一包括如下步骤：将一种或多种如式（I)所示的染料A、一种或多种如式（II)所示 的染料B、一种或多种如式（III)所示的染料C和一种或多种如式（IV)所示的染料D混合 后，在助剂和水的存在下，研磨分散，然后喷雾干燥； 方法二包括如下步骤：将一种或多种如式（I)所示的染料A、一种或多种如式（II)所示 的染料B、一种或多种如式（III)所示的染料C和一种或多种如式（IV)所示的染料D分别 在助剂和水的存在下，研磨分散、喷雾干燥后混合； 所述一种或多种如式（I)所示的染料A的重量含量为2?30% ;所述一种或多种如式 (II)所示的染料B的重量含量为20?90% ;所述一种或多种如式（III)所示的染料C的重 量含量为2?50% ;所述一种或多种如式（IV)所示的染料D的重量含量为2?30% ;所述重 量含量是指该组分染料占染料A、染料B、染料C和染料D总重量的质量分数；
其中，Ri、R2和R3中至少有一个Η或卤素原子，R4和R5中至少有一个Η或卤素原子； 札为 H、Cl ?C4 的烷基、、OCh3、h〇CH2CH3、χΝ〇2、#、％ Η2(：Η2%Η2?Η2(3Κ7、 Hc、och2ch2or7、洛or7、H C、〇ch2E-or7、 Ci?c4的烷基取代的甲酰氨基、苯甲酰
R6为H、Ci?C4的烷基、环己基、Ci?C4的烷氧基取代的Ci?C 4烷基； R8、R9各自独立地为H、-N02、-CN、卤素或Q?C4的烷氧基，且R 8、R9不同时为-N02 ; &。为H、\NHCX)R7、羟基或Q?C4的烷基； Rn为Η或Q?C4的烷氧基； R12、R13各自独立地为H、Q?C4的烷基、烯丙基、苄基、\ eH2eH2eN、 ch3 \ρκ2απ2α_22OR2\ 其中 n 为 1 或 2,馬2 为 甲基、乙基、苯基或苄基，但R12、R13不同时为Η或苄基；且对于染料B，当R8为-N0 2、R9为卤 素时，或R9为-N02、R8为卤素时，R12、R 13中最多有一个为Q?C4的烷基、烯丙基、苄基或 <^ch2ch2cn 9 所述助剂为分散剂和/或扩散剂。
2.如权利要求1所述的藏青色或黑色分散染料的制备方法，其特征在于：所述分散 剂和/或扩散剂包括下列之一或其混合物：分散剂NNO、木质素磺酸盐、分散剂MF、分散剂 CNF;所述分散染料中，所述染料A、染料B、染料C和染料D总重量与助剂的重量比为1 : (0. 6?5);所述研磨分散使用粉碎机；所述粉碎机为砂磨机或研磨机。
3. 如权利要求2所述的藏青色或黑色分散染料的制备方法，其特征在于：所述分散剂 和/或扩散剂为分散剂MF和/或木质素磺酸钠；所述分散染料中，所述染料A、染料B、染料 C和染料D总重量与助剂的重量比为1 : (0. 6?3)。
4. 如权利要求1所述的藏青色或黑色分散染料的制备方法，其特征在于：所述&中，所 述Q?C4的烷基为甲基或乙基；所述Q?C 4的烷基取代的甲酰氨基为乙酰氨基；所述卤 素为氯或溴；所述&的R7中，所述Q?C 4的烷基为甲基或乙基； 所述R2、R3中，所述Q?C4的烷基取代的甲酰氨基为乙酰氨基；所述卤素为氯或溴；所 述R2、R3的R7中，所述Q?C4的烷基为甲基或乙基； 所述R4、R5中，所述卤素为氯或溴； 所述R8、R9中，所述卤素为氯或溴；所述R8、R9中，所述Q?C 4的烷氧基为甲氧基或乙 氧基； 所述R1(l中，所述kNHCQR7为乙酰氨基、丙酰氨基或苯甲酰氨基；所述(^?C4的烷基 为甲基； 所述Rn中，所述Q?C4的烷氧基为甲氧基或乙氧基； 所述R12、R13中，所述Q?C4的烷基为乙基；所述为 〇 、 *j^CH2CH2OCOCH3 .所述 为 \CH2COOCH3 或 *J?ipH2CH2CO〇CH3 .所述 ?H3 CH3 沾 gOR22 *\CHC〇〇CH3 .为、C2H4〇CH3 或、C2h4〇C2H4〇C2h5。 R4 为 N02, R5 为 H，R6 当札为、COOC2H4〇C2H4〇CH3 时，R2 为 H，R3 为 H，R4 为 H，R5 为 H，R6 为\^#5; 当札为Cl时，R2为H，R3为H，R4为N02, R5为H，R6 为 \c2h5 . 当札为 \COC)CH2COC>C2H5 时，R2 为 H，R3 为 H，R4 为 H，R5 为 H，R6 为 \eH3 ; 当札为N02时，R2为H，R3为H，R4为H，R 5为H，R6为V^3; 当札为N02时，R2为H，R3为H，R4为H，R 5为H，R6 为 \c2h5· 当札为N02时，R2为H，R3为H，R4为N0 2, R5为H，R6 为 V^5. 当札为 N02 时，R2 为 H，R3 为 H，R4 为 N02, R5 为 H，R6 为\~3 . 9 当 Ri 为 \；CH3 时，R2 为 H，R3 为 H，R4 为 N02, R5 为 H，R6 为 ; 当 & 为 kCCX)C2H5 时，R2 为 H，R3 为 H，R4 为 H，R5 为 H，R6 为 \；eH(eH3)2 ; 当 & 为 \C〇〇C2Hs 时，R2 为 H，R3 为 H，R4 为 H，R5 为 H，R6 为 MCH2)3〇CH(CH3)2; 当 & 为 \C〇〇C2Hs 时，R2 为 H, R3 为 H, R4 为 H, R5 为 H, R6 为 V(CH2)3〇CH(CH3>2; 当 ^ S\eQQC2H4QCH3 ll、j·, 为 H，R3 为 H，R4 为 H，R5 为 H，R6 为 V(CH2)3QGH(CH3)2 ; 当札为H时，R2为keQQeH3，R3为.\eCXX：H3，R 4为H，R5为H，R6为环己基； 当札为 N02 时，R2 为 H，R3 为 H，R4 为 CF3, R5 为 H，R6 为 V(GH2)3QeH3 ; 当札为 N02 时，R2 为 H，R3 为 H，R4 为 Cl，R5 为 H，R6 为 V(eH2)4Q(eH2)2eH3; 当札为 N02 时，R2 为 H，R3 为 H，R4 为 CN，R5 为 H，R6 为\；e2H5Q(eH2)2eH3 . 当札为 N02 时，R2 为 H，R3 为 H，R4 为 N02, R5 为 Br，R6 为 V(eH2)4QG2H5 ; 当札为 N02 时，R2 为 H，R3 为 H，R4 为 \QeH3，R5 为 H，R6 为 V(CH2)4QCH3 ; 当札为 H 时，R2 为 H，R3 为 \S〇2N(C2H5)2，& 为、〇CH3，R5 为 H，& 为 γ?#5 ; ,C2H5 当札为 H 时，R2 为 H，R3 为 H，R4 为 H，R5 为 \s〇2N、e H R6 为·ν?2Η5 , ,CH3 VS〇2N 当札为H时，R2为H，R3为H，R4为H，R5为< R6为b Λ U U, 、2\ 当札为 H 时，R2 为 H，R3 为 \NHCX>eH3，R4 为 H，R5 为 H，R6 为 V(CH2)3GC2H5 ; 当札为H时，R2为H，R3为+〇S〇2^^CH3，r 4为H，r5为H，Re为七口叫#…. 当札为丨·ΗΝΗ(ΧΧ：Η3 时，R2 为 H，R3 为 H，R4 为 H，R5 为 H，R6 为：%rCH(CH3)2 ; 当札为 \os〇2C6H5 时，R2 为 H，R3 为 H，R4 为 H，R5 为 H，R6 为 V(CH2)4QCH3; 当 ^ S j~0S02-^^CH3时，R2 为 H，R3 为 H，R4 为 H，R5 为 H，R6 为\CH3
6.如权利要求1所述的藏青色或黑色分散染料的制备方法，其特征在于：所述如式 (II)所示的染料B为如下B1?B40任一化合物：
ο
7.如权利要求1所述的藏青色或黑色分散染料的制备方法，其特征在于：所述如式 (III)所示的染料C为如下C1?C15任一化合物：
ο
8. 如权利要求1所述的藏青色或黑色分散染料的制备方法，其特征在于：所述如式 (IV)所示的染料D为如下D1?D16任一化合物：
〇
9. 如权利要求1所述的藏青色或黑色分散染料的制备方法，其特征在于：所述一种或 多种如式（I)所示的染料Α的重量含量为5?25% ;所述一种或多种如式（II)所示的染料Β 的重量含量为25?85% ;所述一种或多种如式（III)所示的染料C的重量含量为4?35% ; 所述一种或多种如式（IV)所示的染料D的重量含量为4?20%。
10.如权利要求9所述的藏青色或黑色分散染料的制备方法，其特征在于：所述一种或 多种如式（I)所示的染料A的重量含量为5?20% ;所述一种或多种如式（II)所示的染料B 的重量含量为40?75% ;所述一种或多种如式（III)所示的染料C的重量含量为6?25% ; 所述一种或多种如式（IV)所示的染料D的重量含量为5?15%。
【文档编号】D06P1/18GK104087018SQ201310728228
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2013年12月25日 优先权日:2013年12月25日
【发明者】赵敏, 燕美芳, 韩伟鹏 申请人:上海安诺其纺织化工股份有限公司