一种以碳纤维为模板制备氮化铝纤维的方法
【专利摘要】本发明公开的以碳纤维为模板制备氮化铝纤维的方法，步骤包括：制备碳纤维分散液；向碳纤维分散液中加入铝的无机盐，得到含铝的碳纤维分散液，向含铝的碳纤维分散液中加入氨水溶液，搅拌至形成凝胶；将凝胶烘干，在真空或惰性气体气氛下锻烧后，在流通氮气气氛下保温，得到氮化产物；氮化产物除去碳纤维，得到氮化铝纤维。本发明以碳纤维作为氮化铝纤维制备的模板，具有原料价格低廉和产物形貌可控的优点；以成熟的碳热还原工艺制备氮化绍纤维，仅在原料混合过程中，以溶胶-凝胶工艺使铝源均匀包覆在碳纤维上，得到混合均匀的原料，制备工艺简单可行。
【专利说明】一种以碳纤维为模板制备氮化铝纤维的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种氮化铝纤维的制备方法，尤其涉及一种以碳纤维为模板制备氮化 铝纤维的方法，属于材料科学【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 氮化铝具有高的热导率，同时具有良好的电绝缘性、低的介电常数和介电损耗、与 硅相匹配的热膨胀系数，被认为是现今最为理想的基板材料和电子器件封装材料。氮化铝 纤维兼具有氮化铝材料和纤维材料的优良特性，在电子、冶金及航天领域均有广阔的应用 前景。
[0003] 以氧化铝纤维为模板，以碳粉为还原剂，然后在氮气气氛下碳热还原反应获得氮 化铝纤维的方法是目前氮化铝纤维制备比较常见的方法。该方法工艺简单，合成条件温和， 在常压条件下即可进行。但是，相对于氧化铝纤维，碳纤维具有成本优势且形貌更加可控， 而目前并未有以碳纤维同时作为模板和还原剂，以氧化铝粉体作为原料，用碳热还原法制 备氮化铝纤维的研究报道。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种工艺简单、形貌可控的以碳纤维作为模板制备氮化铝纤 维的方法。
[0005] 本发明的以碳纤维作为模板制备氮化铝纤维的方法，包括以下步骤： (1) 将碳纤维清洗、干燥后，分散在去离子水中，加入分散剂，使其质量分数为59Γ15%， 超声至碳纤维充分分散，形成碳纤维分散液； (2) 按碳与铝摩尔比为2. 5飞的比例向（1)中碳纤维分散液中加入铝的无机盐，搅拌得 到混合溶液； (3) 向（2)中的混合溶液加入质量分数为259Γ28%的氨水溶液，使混合溶液的pH值为 7~11，搅拌至形成凝胶； (4) 将上述凝胶在80 Π00 °C烘干后，在真空或惰性气体气氛下于800 Π000 °C 煅烧1 h~4 h，然后在流通氮气气氛下于1400 °C?1600 °C保温1 h~4 h，得到氮化产物； (5) 将上述氮化产物在700 °C?800 °C保温1 tT4 h，除去碳纤维，得到氮化铝纤维。
[0006] 本发明中，所述分散剂可以为甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素钠和羟乙基 纤维素中的一种或几种组合；所述铝的无机盐可以是硝酸铝、氯化铝、醋酸铝、异丙醇铝、氢 氧化铝和铝溶胶中的一种或几种组合。
[0007] 本发明以碳纤维作为氮化铝纤维制备的模板，具有原料价格低廉和产物形貌可控 的优点；以成熟的碳热还原工艺制备氮化铝纤维，仅在原料混合过程中，以溶胶-凝胶工艺 使铝源均匀包覆在碳纤维上，得到混合均匀的原料，制备工艺简单可行。
【专利附图】
【附图说明】
[0008] 图1是氮化铝纤维的XRD图谱； 图2是氮化铝纤维的扫描电镜照片。
【具体实施方式】
[0009] 下面结合实例对本发明作进一步描述。
[0010] 实施例1 : 称取0.5 mol的碳纤维分散在100 g去离子水中，加入10 g甲基纤维素，超声分散4 h，形成碳纤维分散液，接着加入0. 1 mol硝酸铝，搅拌得到混合溶液，然后加入质量分数为 25%的氨水调节混合溶液pH值为8,搅拌直至混合溶液变成凝胶。将凝胶在90 °C烘干后， 在真空下于1000 °C煅烧2 h，然后在流通氮气气氛下于1500 °C保温2 h，得到氮化产物。 氮化产物在700 °C保温4 h，除去碳纤维，即获得氮化铝纤维。
[0011] 对上述氮化铝纤维进行XRD分析，结果表明该产品是纯氮化铝晶相(见图1)，扫描 电镜分析表明该纤维由许多颗粒排列而成，直径约为200 nnT300 nm，长度为Γ3微米(见图 2)。
[0012] 实施例2: 称取0.25 mol的碳纤维分散在100 g去离子水中，加入5 g羧甲基纤维素钠，超声分 散2 h，形成碳纤维分散液，接着加入0.1 mol醋酸铝，搅拌得到混合溶液，然后加入质量分 数为25%的氨水调节混合溶液pH值为7,搅拌直至混合溶液变成凝胶。将凝胶在80°C烘干 后，在氮气气氛下于900 °C煅烧1 h，然后在流通氮气气氛下于1400 °C保温4 h，得到氮化 产物。氮化产物在800 °C保温2 h，除去碳纤维，即获得氮化铝纤维。
[0013] 实施例3: 称取0.5 mol的碳纤维分散在100 g去离子水中，加入15 g轻乙基纤维素，超声分散 3 h，形成碳纤维分散液，接着加入0.1 mol氯化铝，搅拌得到混合溶液，然后加入质量分数 为28%的氨水调节混合溶液pH值为11，搅拌直至混合溶液变成凝胶。将凝胶在100 °C烘 干后，在真空气氛下于800 °C煅烧4 h，然后在流通氮气气氛下于1600 °C保温1 h，得到氮 化产物。氮化产物在空气气氛下750 °C保温1 h，除去碳纤维，即获得氮化铝纤维。
[0014] 实施例4: 称取0.4 mol的碳纤维分散在100 g去离子水中，加入5 g轻乙基纤维素和5 g乙基 纤维素，超声分散3 h，形成碳纤维分散液，接着加入0. 1 mol氯化错和0. 1 mol异丙醇错， 搅拌得到混合溶液，然后加入质量分数为26%的氨水调节混合溶液pH值为10,搅拌直至混 合溶液变成凝胶。将凝胶在100 °C烘干后，在真空气氛下于800 °C煅烧4 h，然后在流通氮 气气氛下于1600 °C保温1 h，得到氮化产物。氮化产物在空气气氛下750 °C保温1 h，除 去碳纤维，即获得氮化铝纤维。
【权利要求】
1. 一种以碳纤维为模板制备氮化铝纤维的方法，其特征在于包括以下步骤： (1) 将碳纤维清洗、干燥后，分散在去离子水中，加入分散剂，使其质量分数为59Γ15%， 超声至碳纤维充分分散，形成碳纤维分散液； (2) 按碳与铝摩尔比为2. 5飞的比例向（1)中碳纤维分散液中加入铝的无机盐，搅拌得 到混合溶液； (3) 向（2)中的混合溶液加入质量分数为259Γ28%的氨水溶液，使混合溶液的pH值为 7~11，搅拌至形成凝胶； (4) 将上述凝胶在80 Π 00 °C烘干后，在真空或惰性气体气氛下于800 Π 000 °C 煅烧1 h~4 h，然后在流通氮气气氛下于1400 °C?1600 °C保温1 h~4 h，得到氮化产物； (5) 将上述氮化产物在700 °C?800 °C保温1 tT4 h，除去碳纤维，得到氮化铝纤维。
2. 根据权利要求1所述的以碳纤维为模板制备氮化铝纤维的方法，其特征在于：所述 分散剂为甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素钠和羟乙基纤维素中的一种或几种组合。
3. 根据权利要求1所述的以碳纤维为模板制备氮化铝纤维的方法，其特征在于：所述 铝的无机盐为硝酸铝、氯化铝、醋酸铝、异丙醇铝、氢氧化铝和铝溶胶中的一种或几种组合。
【文档编号】D01F9/08GK104213252SQ201410410015
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2014年8月20日 优先权日:2014年8月20日
【发明者】杨清华, 王焕平, 徐时清, 雷若姗, 汤雨诗 申请人:中国计量学院