一种新型含磷阻燃性硅油的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种含磷阻燃性硅油的制备方法，将装有冷凝管、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶反应装置固定在恒温加热磁力搅拌器中，在氮气保护环境中，加入硫酸镍、正己烷和N-羟甲基膦酰基丙酰胺，在室温下搅拌均匀，再加入含氢硅油到混合物中，打开恒温加热磁力搅拌器加热，通入氮气作为保护气体，在100°C下反应一定的时间；反应完成后，加入一定量的甲苯，搅拌均匀后，所得溶液经过滤、旋转蒸发再真空干燥得淡黄色粘稠液体，即为含磷的改性阻燃性硅油；可应用于棉织物整理或制备功能材料的助剂，赋予棉织物或功能材料良好的阻燃性，是一种新型的功能助剂。
【专利说明】一种新型含磷阻燃性硅油的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种新型含磷阻燃性硅油的制备方法，属于有机硅阻燃剂制备技术 领域和新型印染助剂【技术领域】，可应用于棉织物整理，赋予其阻燃性。
【背景技术】
[0002] 有机硅聚合物作为一种功能性高分子材料，由于其独特的结构和性能，已经成为 建筑、纺织、汽车、日化等行业必需的材料之一。因此，对有机硅及其衍生物的研究正在不断 深入，有机硅的应用领域也在不断拓展，逐渐形成了一类重要的化工产品体系。硅油分为甲 基有机硅油和改性有机硅油。甲基有机硅油为二甲基硅油，其分子结构中不含活性基团，限 制了其在化工产品中的应用；改性有机硅油是二甲基硅油分子中的部分甲基被各种有机基 团取代后得到的特种硅油，活性基团或功能基团的引入，赋予了硅油新的特性，拓展了其在 各个领域的应用。在纺织印染行业，其分子结构决定了有机硅分子的柔性和弹性，通常被用 作织物的拒水整理剂、柔软剂等。有机硅阻燃剂是一种生态友好、高效抑烟型阻燃剂，其能 够赋予材料优异的阻燃性能，如低燃速、低释热和防滴落等，在一些材料的阻燃研究中得到 应用。硅元素和磷元素有很好的阻燃协同作用，因此，若将有机硅进行改性，在有机硅分子 中引入阻燃元素磷，可以制备出具有高效阻燃性能的含磷有机硅阻燃剂。经检索，目前国内 外专利和文献尚未报道本发明涉及的新型含磷阻燃性硅油，而此新型硅油在工业上特别是 棉织物整理方面具有广泛的应用价值和前景。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于制备一种含磷阻燃性硅油，可应用于棉织物整理或制备功能材 料的助剂，赋予棉织物或功能材料良好的阻燃性，其合成方法简单，原料易得，应用方便；制 备的含磷阻燃性硅油具有下列分子结构：
【权利要求】
1. 一种改性含磷阻燃性硅油的制备方法，其特征在于按照如下步骤操作： 将装有冷凝管、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶反应装置固定在恒温加热磁力搅拌器中， 在氮气保护环境中，加入〇. 05倍摩尔量的催化剂硫酸镍，10?12倍摩尔量的溶剂正己烷和 1?1. 2倍摩尔量的N-羟甲基膦酰基丙酰胺，并在室温下搅拌均匀，然后将含1倍摩尔量活 性氢的含氢硅油滴加到混合物中，打开恒温加热磁力搅拌器加热，通入氮气作为保护气体， 在KKTC下反应10?12h ;反应完成后，加入2?3倍摩尔量的甲苯，搅拌均匀后，所得溶液 经过滤、旋转蒸发再真空干燥得淡黄色粘稠液体，其化学反应如下：
目标产物即为含磷阻燃性硅油。
【文档编号】D06M101/06GK104211966SQ201410470957
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2014年9月16日 优先权日:2014年9月16日
【发明者】吕洲, 董朝红, 李群, 王芳 申请人:青岛大学