一种高磷化学镀Ni-P-PTFE憎水镀层及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学镀层技术领域，具体涉及一种高磷化学镀N1-P-PTFE憎水镀层及其制备方法。
【背景技术】
[0002]石油化工各类设备腐蚀中，尤其是炼厂冷换设备的腐蚀，近几年表现尤为突出，严重影响设备的使用寿命，造成巨大的经济损失。水分是造成设备各类腐蚀的必要条件，尽管原油经过脱水处理，但仍不可避免地会有少量水与原油形成乳化液，悬浮在原油中，与HC1及H2S气体结合腐蚀基体。目前，国内外针对冷换设备腐蚀采取的防腐措施主要有添加缓蚀剂、有机涂层防腐、材料升级等，近年来也有使用化学涂镀层的相关报道。憎水镀层是一种在镀层表面获得强烈斥水性的膜层，这样腐蚀环境中的水性分子就不容易对设备构成腐蚀威胁；而高磷化学镀是一种非晶N1-P镀层，没有晶界，所得镀层具有良好的耐蚀性能。上述措施在一定程度上抑制了腐蚀的速度，但并没有从根本上解决设备的腐蚀问题。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种高磷化学镀N1-P-PTFE憎水镀层及其制备方法，以解决常减压装置炼化换热器设备腐蚀速率过快等问题。
[0004]为达到上述目的，本发明采用的技术方案为:
[0005]—种高磷化学镀N1-P-PTFE憎水镀层的制备方法，包括以下步骤:
[0006]1)预镀N1-P合金镀层
[0007]将经过预处理的基体浸泡在预镀液中，在基体表面预镀N1-P合金镀层；
[0008]其中，预镀液中各原料的含量为:NiS04.6Η20 20?30g/L、NaH2P02.Η20 25?40g/L、乳酸15?20g/L、梓檬酸4?10g/L、甘氨酸2?8g/L、丁二酸8?15g/L、醋酸钠12?20g/L、ΚΙ030.01 ?0.05g/L ;预镀液的 pH 值为 4.5 ?5 ;
[0009]2)化学镀 N1-P-PTFE 镀层
[0010]将经过预镀N1-ρ合金镀层的基体浸泡在化学镀液中，在N1-ρ合金镀层上化学镀N1-P-PTFE镀层，在基体表面得到高磷化学镀N1-P-PTFE憎水镀层；
[0011]其中，化学镀液中各原料的含量为:NiS04.6H20 20?30g/L、NaH2P02.H20 25?40g/L、乳酸15?20g/L、梓檬酸4?10g/L、甘氨酸2?8g/L、丁二酸8?15g/L、醋酸钠12 ?20g/L、K103 0.01 ?0.05g/L、0P_100.4 ?0.6mL/L ;聚四氟乙烯 10 ?20g/L ;化学镀液的pH值为5.5?7。
[0012]在步骤1)进行前先对基体进行预处理，具体为:先对基体进行除油除锈处理，然后水洗，再对基体进行硫酸活化处理。
[0013]所述的硫酸活化处理具体为:在室温下将基体浸泡在质量分数为8?12%的硫酸中，直至基体表面均匀的产生气泡为止。
[0014]所述的基体为碳钢或20#钢基体。
[0015]步骤1)中的施镀温度为83?87 V ;施镀时间为55?65min。
[0016]所述步骤1)完成后先对N1-P合金镀层进行水洗，再进行步骤2)。
[0017]步骤2)中的施镀温度为83?87°C ;施镀时间为110?130min。
[0018]所述步骤2)中还包括对得到的高磷化学镀N1-P-PTFE憎水镀层进行水洗处理。
[0019]高磷化学镀N1-P-PTFE憎水镀层的制备方法制得的高磷化学镀Ni_P_PTFE憎水镀层，其表面含有的磷的质量分数为11?14%，其厚度为30?40 μ m，表面憎水角> 120°，孔隙率< 2个/cm2，结合力为70?90N，且耐酸、碱、盐腐蚀。
[0020]其耐C1的腐蚀性能优于316L不锈钢。
[0021]相对于现有技术，本发明的有益效果为:
[0022]本发明提供的高磷化学镀N1-P-PTFE憎水镀层及其制备方法，先对基体进行除油除锈和硫酸活化的预处理，然后预镀N1-P合金镀层，再化学镀N1-P-PTFE镀层，最终在基体表面得到高磷化学镀N1-P-PTFE憎水镀层。本发明针对憎水镀层的特点，在高磷化学N1-P镀的基础上制备了 N1-P-PTFE憎水镀层，可有效地提高炼化设备的耐腐蚀性能。该方法步骤简单、操作方便、成本低、效率高，适于工业化大规模批量生产使用，填补了相关技术空白。而且该方法特别适用于石油管道、炼化换热器管束等的防腐镀层的制备，从而解决常减压装置炼化换热器设备腐蚀速率过快等问题。
[0023]本发明提供的高磷化学镀N1-P-PTFE憎水镀层，其孔隙率极低，憎水性能优异，镀层磷含量高，且镀层为非晶结构，耐蚀性能优良，适于在石油工业常减压炼化换热设备环境下使用，具有良好的应用前景。
【具体实施方式】
[0024]下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
[0025]本发明提供的高磷化学镀N1-P-PTFE憎水镀层的制备方法是在20#钢基体或碳钢上制备出非晶结构的N1-P-PTFE憎水镀层，其具体步骤如下:
[0026]第一步、镀液原料的选择；
[0027]硫酸镍(NiS04.6H20)、次亚磷酸钠(NaH2P02.H20)、乳酸、柠檬酸、甘氨酸、丁二酸、醋酸钠(NaAC)、碘酸钾(K103)、0P-10、聚四氟乙烯(PTFE)均为分析纯试剂；
[0028]第二步、除油除锈；
[0029]第三步、水洗；
[0030]第四步、硫酸活化；
[0031]在室温下，将基体浸泡在质量分数为8?12%的硫酸中进行活化处理，活化时间以基体表面气泡均匀产生为宜。
[0032]第五步、预镀N1-P合金镀层；
[0033]将基体浸泡在预镀液中，预镀液的pH值为4.5?5 ;施镀温度为83?87°C ;施镀时间为55?65min ；
[0034]其中预镀液的溶剂为去离子水，预镀液中各原料的含量为:NiS04.6Η20 20?30g/L、NaH2P02.H20 25 ?40g/L、乳酸 15 ?20g/L、柠檬酸 4 ?10g/L、甘氨酸 2 ?8g/L、丁二酸8?15g/L、NaAC 12?20g/L、ΚΙ03 0.01?0.05g/L ;即每升预镀液中含有20?30gNiS04.6H20、25 ?40g NaH2P02.H20、15 ?20g 乳酸、4 ?lOg 柠檬酸、2 ?8g 甘氨酸、8 ?15g 丁二酸、12 ?20g NaAC、0.01 ?0.05g ΚΙ03、余量为水。
[0035]第六步、水洗；
[0036]第七步、化学镀N1-P-PTFE镀层:
[0037]将经过预镀N1-P合金镀层的基体浸泡在化学镀液中，化学镀液的pH值为
5.5?7 ;施镀温度为83?87V ;施镀时间为110?130min ;在基体表面得到高磷化学镀N1-P-PTFE憎水镀层；
[0038]其中化学镀液的溶剂为去离子水，化学镀液中各原料的含量为:NiS04.6H20 20?30g/L、NaH2P02.H20 25 ?40g/L、乳酸 15 ?20g/L、柠檬酸 4 ?10g/L、甘氨酸 2 ?8g/L、丁二酸 8 ?15g/L、NaAC 12 ?20g/L、ΚΙ03 0.01 ?0.05g/L、OP-10 0.4 ?0.6mL/L、PTFE10 ?20g/L ;即每升化学镀液中含有 20 ?30g NiS04.6H20、25 ?40g NaH2P02.H20、15 ?20g乳酸、4?lOg朽1檬酸、2?8g甘氨酸、8?15g 丁二酸、12?20g NaAC、0.01?0.05gΚΙ03、0.4 ?0.6mL 0P_10、10 ?20g PTFE、余量为水。
[0039]第八步、水洗；
[0040]第九步、镀层性能测试:
[0041]该方法得到的高磷化学镀N1-P-PTFE憎水镀层的含磷量为ll_14wt%，厚度为30?40 μ m，孔隙率〈2个/cm2，结合力达到70?90N，镀层表面憎水角大于120°，耐酸、碱、盐腐蚀性能优良，耐C1的腐蚀性能优于316L不锈钢。
[0042]下面结合本发明较优的实施例对本发明作进一步详细说明。
[0043]实施例1
[0044]1)预处理
[0045]先对基体进行除油除锈处理，然后水洗，再将基体浸泡在质量分数为10%的硫酸中，在室温下进行活化处理，直至基体表面气泡均匀产生为止；
[0046]2)预镀N1-P合金镀层
[0047]将经过预处理的基体浸泡在预镀液中，在基体表面预镀N1-P合金镀层；
[0048]其中，预镀液中各原料的含量为:NiS04.6H20 25g/L、NaH2P02.H20 35g/L、乳酸17g/L、柠檬酸 7g/L、甘氨酸 5g/L、丁二酸 10g/L、醋酸钠 15g/L、K103 0.03g/L ;预镀液的 pH值为4.6 ;施镀温度为85°C ;施镀时间为60min ;
[0049]3)化学镀 N1-P-PTFE 镀层
[0050]将经过预镀N1-P合金镀层的基体水洗后浸泡在化学镀液中，在N1-P合金镀层上化学镀N1-P-PTFE镀层，在基体表面得到高磷化学镀N1-P-PTFE憎水镀层；
[0051]其中，化学镀液中各原料的含量为:NiS04.6H20 25g/L、NaH2P02.H20 35g/L、乳酸17g/L、柠檬酸 7g/L、甘氨酸 5g/L、丁二酸 10g/L、醋酸钠