专利名称：等离子体化学气相合成法制备碳氮化钛陶瓷粉体的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种采用液化气利用等离子体化学气相合成法制备纳米级及亚微米级碳氮化钛陶瓷粉体的工艺。
本发明所采用的技术方案为首先向等离子体发生器中通入等离子体工作气体N2-H2-Ar，按N29-13m3/h；H227-32m3/h；的流量连续注入，及注入30升/分钟的Ar，启动等离子体电源，在等离子体发生器中产生等离子体电弧，(起弧正常后关闭Ar气体)。经过电弧的气体被加热到5000℃高温后进入反应器中，然后分别将经蒸发器加热蒸发的TiCl4和经流量计输送的液化气及NH3送入反应器中快速发生分解，保持液化气、NH3和TiCl4的比例为1∶1∶7-11(单位时间内注入液态重量比)连续注入，等离子态反应器内反应温度保持在1200-1300℃。在等离子体反应器中快速发生分解并利用自由沉降及淬冷条件生成固态TiCN微粉。生成的TiCN经极短的时间(毫秒级)的结晶、长大，冷却后经布袋收粉器实现气固分离得到碳氮化钛粉体。
本发明的积极效果如下本发明利用直流电弧等离子体为热源，流经电弧的气体快速加热至高温进入反应器中，与此同时经蒸发器加热蒸发的液化气、TiCl4和NH3气体也进入反应器发生快速分解和碳氮化钛的合成反应，生成的TiCN经极短时间(毫秒级)的结晶、长大。然后被气流送至冷环境中后被快速冷却下来，再经布袋收粉器实现气固分离而得到纳米级碳氮化钛粉体。通过布袋的废气则在淋洗塔中被水淋洗除去HCl后排空。含HCl的废水收集后出售。本发明已经具备了采用液化气利用等离子体化学气相合成法制备碳氮化钛粉体的工业技术，并实现连续稳定生产。
采用本发明工艺生产的碳氮化钛的纯度高；粒度分布均匀；粒径超细并可调整成多个规格；碳氮比例可根据需要调整成0.5∶0.5；0.7∶0.3；0.8∶0.2；本发明工艺生产成本低、产量高，适合规模化生产；无三废排放，符合环保要求。
本发明的局限性是不适合制备用于其他用途的及大粒径的低品位碳氮化钛粉体。
(1)电源及微机数据采集系统为等离子体发生器提供电源，并进行数据采集，对等离子体的功率、反应器的温度进行控制。
(2)气液原料供应系统定量控制进入反应器的液化气和四氯化钛原料的数量和比例，从而控制反应物的化学组成。
(3)水冷却循环系统为等离子体发生器和输料管道提供冷却水，保证设备的安全运行。
(4)粉末合成和粉末收集系统该系统包括等离子体反应器、沉降器、输送管道和收粉器，保证原材料气体在反应器能够充分反应，并对反应产物进行有效的收集。
(5)废气处理系统该系统包括淋洗塔和处理槽。主要用于对反应中生产的气体进行处理，保护环境。
具体实施例方式实施例1一种等离子体化学气相合成法制备碳氮化钛陶瓷粉体的工艺，其特征在于首先向等离子体发生器中通入等离子体工作气体N2-H2-Ar，按N29m3/h；H227m3/h的流量连续注入，及注入30升/分钟的Ar，启动等离子体电源，在等离子体发生器中产生等离子体电弧，(起弧正常后关闭Ar气体)。经过电弧的气体被加热到4800℃高温后进入反应器中，然后分别将经蒸发器加热蒸发的TiCl4和经流量计输送的液化气及NH3送入反应器中快速发生分解，保持液化气、NH3和TiCl4的比例为1∶1∶7(单位时间内注入液态重量比)连续注入，等离子体反应器内反应温度保持在1200℃。在等离子体反应器中快速发生分解并利用自由沉降及淬冷条件生成固态TiCN微粉，生成的TiCN经极短的时间(毫秒级)的结晶、长大，冷却后经布袋收粉器实现气固分离得到碳氮化钛粉体。
粉体的性能指标(1)碳氮化钛粉体的晶型面心立方晶体；(2)碳氮化钛粉体的平均粒度D50＝0.08，0.3，0.5微米；(3)比表面积17.1m2/g；(4)碳氮比例C/N＝5∶5；7∶3；8∶2；(5)纯度＞98％O＜1％Cl＜0.25％Al，Ca痕量实施例2一种等离子体化学气相合成法制备碳氮化钛陶瓷粉体的工艺，其特征在于首先向等离子体发生器中通入等离子体工作气体N2-H2-Ar，按N211m3/h；H230m3/h的流量连续注入，及注入30升/分钟的Ar，启动等离子体电源，在等离子体发生器中产生等离子体电弧，(起弧正常后关闭Ar气体)。经过电弧的气体被加热到5000℃高温后进入反应器中，然后分别将经蒸发器加热蒸发的TiCl4和经流量计输送的液化气及NH3送入反应器中快速发生分解，保持液化气、NH3和TiCl4的比例为1∶1∶9(单位时间内注入液态重量比)连续注入，等离子体反应器内反应温度保持在1250℃。在等离子体反应器中快速发生分解并利用自由沉降及淬冷条件生成固态TiCN微粉，生成的TiCN经极短的时间(毫秒级)的结晶、长大，冷却后经布袋收粉器实现气固分离得到碳氮化钛粉体。
粉体的性能指标(1)碳氮化钛粉体的晶型面心立方晶体；(2)碳氮化钛粉体的平均粒度D50＝0.08，0.3，0.5微米；(3)比表面积17.1m2/g；(4)碳氮比例C/N＝5∶5；7∶3；8∶2；(5)纯度＞98％O＜1％Cl＜0.25％Al，Ca痕量实施例3一种等离子体化学气相合成法制备碳氮化钛陶瓷粉体的工艺，其特征在于首先向等离子体发生器中通入等离子体工作气体N2-H2-Ar，按N213m3/h；H232m3/h的流量连续注入，及注入30升/分钟的Ar，启动等离子体电源，在等离子体发生器中产生等离子体电弧，(起弧正常后关闭Ar气体)。经过电弧的气体被加热到5200℃高温后进入反应器中，然后分别将经蒸发器加热蒸发的TiCl4和经流量计输送的液化气及NH3送入反应器中快速发生分解，保持液化气、NH3和TiCl4的比例为1∶1∶11(单位时间内注入液态重量比)连续注入，等离子体反应器内反应温度保持在1300℃。在等离子体反应器中快速发生分解并利用自由沉降及淬冷条件生成固态TiCN微粉，生成的TiCN经极短的时间(毫秒级)的结晶、长大，冷却后经布袋收粉器实现气固分离得到碳氮化钛粉体。
粉体的性能指标(1)碳氮化钛粉体的晶型面心立方晶体；(2)碳氮化钛粉体的平均粒度D50＝0.08，0.3，0.5微米；(3)比表面积17.1m2/g；(4)碳氮比例C/N＝5∶5；7∶3；8∶2；(5)纯度＞98％O＜1％Cl＜0.25％Al，Ca痕量。
权利要求
1.一种等离子体化学气相合成法制备碳氮化钛陶瓷粉体的工艺，其特征在于首先向等离子体发生器中通入等离子体工作气体N2-H2-Ar，按N29-13m3/h；H227-32m3/h；的流量连续注入，及注入30升/分钟的Ar，启动等离子体电源，在等离子体发生器中产生等离子体电弧，(起弧正常后关闭Ar气体)。经过电弧的气体被加热到4800-5200℃高温后进入反应器中，然后分别将经蒸发器加热蒸发的TiCl4和经流量计输送的液化气及NH3送入反应器中快速发生分解，保持液化气、NH3和TiCl4的比例为1∶1∶7-11(单位时间内注入液态重量比)连续注入，等离子体反应器内反应温度保持在1200-1300℃。在等离子体反应器中快速发生分解并利用自由沉降及淬冷条件生成固态TiCN微粉，生成的TiCN经极短的时间(毫秒级)的结晶、长大，冷却后经布袋收粉器实现气固分离得到碳氮化钛粉体。
全文摘要
本发明涉及一种等离子体化学气相合成法制备碳氮化钛陶瓷粉体的工艺，利用直流电弧等离子体为热源，流经电弧的气体N
文档编号C04B35/56GK1443726SQ0212598
公开日2003年9月24日 申请日期2002年8月8日 优先权日2002年8月8日
发明者白万杰 申请人:白万杰