专利名称：纳米碳管/碳(氮)化钛复合粉体的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米碳管/碳(氮)化钛复合粉体的制备方法。
背景技术：
我国的钛铁矿资源十分丰富，遍布20个省区。但目前对于钛铁矿资源的利用方面主要是 利用硫酸法和氯化法生产钛白及海绵钛的生产，生产过程中，如何处理大量的副产品及废酸 废液、如何提高能源的利用率降低生产成本以及如何更加合理利用钛铁矿中铁、钛两种组分 成为该产业亟待解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的问题是针对上述现有技术而提出一种以廉价的钛铁矿为原料制备纳米 碳管/碳(氮)化钛复合粉体的方法，该方法能综合利用原料中的钛、铁两种组分，且对环境 无污染。
本发明为解决上述提出的问题所采用解决方案为纳米碳管/碳(氮)化钛复合粉体的制 备方法，其特征在于将钛铁矿精矿粉磨后，放入微波烧结炉中，通入氢气以及碳源气体，进 行钛铁矿还原处理，钛铁矿还原获得的铁催化形成纳米碳管，钛氧化物被还原碳化为碳化钛， 或者将钛铁矿精矿粉磨后，放入微波烧结炉中，通入氢气、氮气以及碳源气体，进行钛铁矿 还原处理，钛铁矿还原获得的铁催化形成纳米碳管，钛氧化物被还原碳化为碳氮化钛。
本发明需控制微波烧结炉在纳米碳管生长阶段温度为500-IOOO'C，钛氧化物碳化阶段工 作温度为1200-1600匸。
本发明的碳源气体为天然气、甲烷、乙炔、 一氧化碳、乙醇或丙酮。
本发明根据通入气体的不同，会产生两种形式的复合粉体，当通入的气体仅为氢气及碳 源气体时，得到纳米碳管/碳化钛复合粉体，而通入的气体中含有氮气时，得到纳米碳管/碳 氮化钛复合粉体。
本发明所获得的纳米碳管/碳(氮)化钛复合粉体的主要特点是-
1) 纳米碳管/碳(氮)化钛二者分散均匀；
2) 原料丰富、价格低廉，能综合利用原料中的钛铁两种组分、对环境无污染。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不能作为对本发明的限定。 实施例1
将2克钛铁矿精矿粉(样品)磨至l-10iim，放入到微波烧结炉中，通入氢气和天然气，
氢气流速为10立方厘米/分钟，天然气流速为1立方厘米/分钟，微波功率为300W，样品温 度约为650'C，合成30分钟后，增大微波输出功率至800W，样品温度为1250", 40分钟后， 停止合成，即可得到11. 5克分散均勾的纳米碳管/碳化钛复合粉体。
实施例2
将2克钛铁矿精矿粉(样品)磨至1-lOiim，放入到微波烧结炉中，通入氢气和甲烷。 氢气流速为20立方厘米/分钟，甲烷流速为2立方厘米/分钟，微波功率400W,样品温度为 800X:,合成30分钟后，增大微波功率至IOOOW，样品温度为1300X:， 30分钟后，停止合成， 即可得到14. 2克分散均匀的纳米碳管/碳化钛复合粉体。
实施例3
将2克钛铁矿精矿粉(样品)磨至1-10iim，放入到微波烧结炉中，通入氮气、氢气和 乙炔。氮气流速为20立方厘米/分钟，氢气流速为10立方厘米/分钟，乙炔流速为l立方厘 米/分钟，微波功率400W，样品温度为800匸，合成30'分钟后，增大微波功率至1000W,样 品温度为1300匸，30分钟后，停止合成，即可得到13.8克分散均匀的纳米碳管/碳氮化钛复 合粉体。
实施例4
将2克钛铁矿精矿粉(样品)磨至1-10um,放入到微波烧结炉中，通入氢气和甲烷。 氢气流速为20立方厘米/分钟，甲烷流速为2立方厘米/分钟，微波功率500W，样品温度为 IOO(TC，合成20分钟后，增大微波功率至1200W,样品温度为1600'C， 20分钟后，停止合 成，即可得到14.0克分散均匀的纳米碳管/碳化钛复合粉体。
权利要求
1、纳米碳管/碳(氮)化钛复合粉体的制备方法，其特征在于将钛铁矿精矿粉磨后，放入微波烧结炉中，通入氢气以及碳源气体，进行钛铁矿还原处理，钛铁矿还原获得的铁催化形成纳米碳管，钛氧化物被还原碳化为碳化钛，或者将钛铁矿精矿粉磨后，放入微波烧结炉中，通入氢气、氮气以及碳源气体，进行钛铁矿还原处理，钛铁矿还原获得的铁催化形成纳米碳管，钛氧化物被还原碳化为碳氮化钛。
2、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于控制微波烧结炉在纳米碳管生长阶段温度为 500-IOO(TC，钛氧化物碳化阶段工作温度为1200-1600'C。
3、 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的碳源气体为天然气、甲烷、乙炔、 一氧化碳、乙醇或丙酮。
全文摘要
本发明涉及一种纳米碳管/碳(氮)化钛复合粉体的制备方法，将钛铁矿精矿粉磨后，放入微波烧结炉中，通入氢气以及碳源气体，进行钛铁矿还原处理，钛铁矿还原获得的铁催化形成纳米碳管，钛氧化物被还原碳化为碳化钛，或者将钛铁矿精矿粉磨后，放入微波烧结炉中，通入氢气、氮气以及碳源气体，进行钛铁矿还原处理，钛铁矿还原获得的铁催化形成纳米碳管，钛氧化物被还原碳化为碳氮化钛。本发明所获得的纳米碳管/碳(氮)化钛复合粉体的主要特点是1)纳米碳管/碳(氮)化钛二者分散均匀；2)原料丰富、价格低廉，能综合利用原料中的钛铁两种组分、对环境无污染。
文档编号C01B31/02GK101386407SQ20081019735
公开日2009年3月18日 申请日期2008年10月23日 优先权日2008年10月23日
发明者余冬冬, 宇 杜, 汪建华, 王升高, 程莉莉, 许传波, 邓晓清 申请人:武汉工程大学