专利名称：氮化钛或碳氮化钛中氮化硅量的分析检测方法
技术领域：
本发明涉及氮化硅的分析检测，尤其是氮化钛或碳氮化钛中氮化硅的分析检测方法。
背景技术：
在现有的硅元素分析检测方法中，常采用硅钥蓝分光光度法和重量分析法等常规化学分析方法。如GB/T4698. 3-1996海绵钛、钛及钛合金中硅量的测定是采用硅钥蓝分光光度法测定硅量，而GB/T4701. 2-2009钛铁硅含量的测定是采用硫酸脱水重量法，法国标准NF A06-655-1993钛及钛合金的化学分析硅含量测定也是采用重量法。钥蓝分光光度法需要经过以下步骤试样分解、调节酸碱度、加络合剂络合杂质、精确控制酸度、加显色剂显色、还原处理、分光光度计测量分析元素，分析周期达三小时。而重量法需要经过以下步骤 试样分解、硫酸脱水、溶解盐类、硅酸过滤分离、滤液的蒸干、滤液重复硫酸脱水及过滤分离步骤、两次沉淀的灰化、灼烧恒重、沉淀挥发硅、灼烧恒重。分析周期长达六小时以上。这两种分析方法的操作过程复杂，分析周期长，对操作人员水平要求高。而且由于硅在环境中广泛分布的特殊性，化学分析方法测定硅时存在结果稳定性不好，重现性差的缺点。据文献查询，曾有人用氟硅酸钾容量法测定高钛物料中二氧化硅的方法，用萃取一分光光度测定钛氧化物中10 μ g/g量级的硅，硅钥蓝分光光度法测定碳化钛粉中微量硅的测定方法。但氟硅酸钾容量法也要经过试样熔解、氟硅酸钾沉淀、过滤、水解、滴定等一系列步骤，与重量法也存在相同的问题，最后还通过滴定反应中消耗的氢氧化钠标准溶液的体积间接计算出试样中二氧化硅量；而萃取-分光光度法是在萃取分离的基础上进行硅钥蓝分光光度法的测定，比常规的硅钥蓝分光光度法更复杂。
发明内容
本发明的目的在于解决现有化学分析检测方法存在的操作过程复杂，稳定性差的问题，提供一种简便、快速、稳定的氮化硅分析测定方法，以适应氮化钛及碳氮化钛生产工艺中氮化硅的分析检测的需要。为实现本发明目的，氮化钛或碳氮化钛中氮化硅量的分析检测方法，依次包括以下步骤( I)将氮化钛或碳氮化钛试样用氢氟酸预处理，再加入硝酸溶解获得试样溶液；(2)将处理好的试样溶液移入容量瓶中，加入硼酸溶液络合试样溶液中过量的氟；(3)用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试样溶液中硅元素的发射强度，然
权利要求
1.氮化钛或碳氮化钛中氮化硅量的分析检测方法，依次包括以下步骤 (1)将氮化钛或碳氮化钛试样用氢氟酸预处理，再加入硝酸溶解获得试样溶液； (2)将处理好的试样溶液移入容量瓶中，加入硼酸溶液络合试样溶液中过量的氟； (3)用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试样溶液中硅元素的发射强度，然后根 P-I-R据 P =AI+B,=-XIOU4 m 计算氮化硅分析结果，其中p——自标准工作曲线自动计算的试液中硅的质量浓度，单位为g/L ；A,B——方程系数；1——硅的发射强度；V——试液的体积，单位为mL ；R——硅换算为氮化硅的系数，为I. 664 ；m——试样的质量，单位为g。
2.根据权利要求I所述的氮化钛或碳氮化钛中氮化硅量的分析检测方法，其特征在于所述试样预处理用氢氟酸和溶解用硝酸的用量比为2 :1。
3.根据权利要求I或2所述的氮化钛或碳氮化钛中氮化硅量的分析检测方法，其特征在于所述试样溶解温度< 80°C。
4.根据权利要求I或2所述的氮化钛或碳氮化钛中氮化硅量的分析检测方法，其特征在于所述试样溶液的氢氟酸酸度1% 2%,试样溶液浓度为lmg/mL I. 5mg/mL。
5.根据权利要求I所述的氮化钛或碳氮化钛中氮化硅量的分析检测方法，其特征在于所述络合用硼酸浓度为10g/L 40g/L,用量为ImL 5mL。
6.根据权利要求I所述的氮化钛或碳氮化钛中氮化硅量的分析检测方法，其特征在于所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪所用的进样系统为耐氢氟酸进样系统。
7.根据权利要求I所述的氮化钛或碳氮化钛中氮化硅量的分析检测方法，其特征在于所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪上所选用的硅分析线为251. 611nm。
8.根据权利要求I所述的氮化钛或碳氮化钛中氮化硅量的分析检测方法，其特征在于所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪上选用扣背景方式，扣背景点是左背景O.0188nm、右背景 O. 0202nm。
全文摘要
本发明公开了一种简便、快速、稳定的氮化硅分析测定方法，依次包括将氮化钛或碳氮化钛试样用氢氟酸预处理，再加入硝酸溶解获得试样溶液；试样溶液加入硼酸溶液络合试样溶液中过量的氟；用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试样溶液中硅元素的发射强度，然后根据ρ＝AI+B，计算氮化硅分析结果；本发明解决现有化学分析检测方法存在的操作过程复杂，稳定性差的问题，以适应氮化钛及碳氮化钛生产工艺中氮化硅的分析检测的需要。
文档编号G01N21/66GK102901724SQ201210384779
公开日2013年1月30日 申请日期2012年10月11日 优先权日2012年10月11日
发明者张颖 申请人:株洲硬质合金集团有限公司