专利名称：一种碳化硅钛陶瓷粉体的常压合成方法
一种碳化硅钛陶瓷粉体的常压合成方法
技术领域：
本发明涉及一种碳化硅钛陶瓷粉体的常压合成方法，特别是低成本高纯度
碳化硅钛Ti3SiC2陶瓷粉体的常压合成方法，属于陶瓷材料制备技术领域。
背景技术：
碳化硅钛Ti3SiC2具有高电导率、高热导率、抗氧化、耐热冲击、耐腐蚀、
自润滑、易加工等优良性能，是轴承、触头、耐蚀件、高温发热件和结构件、
高速带电摩擦关键部件的优选材料。制备上述部件，不仅需要大量低成本Ti3SiC2 粉体，保证各种构件的制备成本；而且需要高纯度Ti3SiC2粉体，保证各种构件 的良好性能。因为Ti3SiC2粉料中若存在杂质相，特别是TiC的存在，对其高电 导率、自润滑和可加工等优异特性均有不利影响。因此，低成本高纯度Ti3SiC2 粉体的批量化生产在工程应用领域具有十分重要的意义。
目前合成Ti3SiC2常用方法，多用传统配料，如采用Ti粉，Si粉和C粉为原料， 按Ti:Si:C-3:l:2摩尔比配料；或采用Ti粉，SiC粉和C粉按Ti:SiC:C:3:l:l摩尔比配
料，通过常压、自蔓延高温反应、等离子放电等工艺合成Ti3SiC2粉体。
但上述配料中含有Ti和C，在合成过程中由于两者的剧烈放热反应，出现热爆 现象，导致炉内温度急剧波动，合成产物中存在杂质相，影响Ti3SiC2粉体的纯 度和性能；此外，上述配料中大量使用Ti粉来合成Ti3SiC2粉体。目前被称为'航 空金属，的Ti粉，随着航空航天业的发展，其价格快速上涨，因此直接导致合成
的Ti3SiC2粉料成本过高。
为解决上述问题，中国发明专利1 (申请号200710118878.5)公开报道，直 接采用TiC粉体代替配料中的部分Ti和全部C，按照Ti:TiC:Si:Al =1:1: (0.9或
1):(0.1 0.2)的摩尔比配料，合成了 Ti3SiC2粉料。中国发明专利2 (ZL03128181.8) 公开报道，按照TiC:Ti:Si:A卜2:l:(0.95 1.0):(0.15 0.25)的摩尔比配料，合成了致 密块体Ti3SiC2材料，但不是Ti3SiC2粉料。利用TiC粉替代原料中的部分Ti和 全部C，不仅有效解决了热爆问题，而且相应降低了Ti3SiC2材料成本，因为TiC 粉的价格约是Ti粉的1/3。但两项专利所报道的配料中仍使用了一定量的Ti 粉。若合成Ti3SiC2时配料中能不使用Ti粉，不仅有利于进步降低粉料成本， 而且可以节约宝贵的Ti资源。
综上所述，在提高Ti3SiC2粉体纯度的基础上，降低初始配料中Ti粉的用量，
从而进一步降低Ti3SiC2粉体成本已成为迫切需要，这对于促进Ti3SiC2粉体的工 业化生产以及Ti3SiC2材料的工程应用具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳化硅钛陶瓷粉体的常压合成方法,利用氢化钛 TiH2来代替配料中的Ti粉，采用TiH2:Si:TiC:Al二l:l:(1.8 2):(0.15 0.25)摩尔比 配料合成Ti3SiC2粉体。新配料由价格是Ti粉1 / 3的TiH2粉和TiC粉取代传统 配料中的全部Ti粉和C粉，不仅具有抑止反应过程中热爆现象的发生，进一步 降低Ti3SiC2的合成成本，合成Ti3SiC2粉体纯度高等优势；而且采用的常压合成 技术能在较宽温度范围、短时间内，实现Ti3SiC2粉体的批量合成。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的 一种碳化硅钛陶瓷粉体的常压合成方法含有以下步骤；
(1) 以TiH2粉、Si粉和TiC粉为原料，Al为反应助剂，按TiH2:Si:TiC:Al= 1:1: (1.8 2):(0.15~0.25)的摩尔比配料；
(2) 将上述配料和玛瑙球放入球磨罐中，在球磨机上干混10小时；
(3) 将上述混合均匀的配料在30 50 MPa压力下压制成块；
(4) 将上述压块置于高温炉中，真空气氛下，以15 50。C/min的升温速率将
炉温升至1300-1550 °C，保温时间为5 15min，制得高纯度、低成本Ti3SiC2粉体。
本发明的有益效果是
第一，本发明按照TiH2:Si:TiC:Al二l:l:(1.8 2):(0.15 0.25)的摩尔比配料常压 合成Ti3SiC2，由于配料中的Ti粉由价格较便宜的TiH2和TiC粉取代，不仅节 约了宝贵的金属Ti资源，而且降低了 Ti3SiC2粉体的合成成本。
第二，本发明采用的配料，合成过程中无热爆现象出现，系统温度参数稳 定易于控制，有利于组分按设计比例生成高纯度Ti3SiC2。
第三，本发明的工艺流程简单，在常规的真空炉中，真空气氛下，合成Ti3SiC2 粉体纯度高，合成温度范围宽，所用时间短，宜于规模化生产。
图1是本发明常压合成法制备Ti3SiC2粉体的工艺流程图2是本发明常压合成法制备的Ti3SiC2粉体的X—射线衍射(XRD)图谱。
具体实施例方式
下面如图1所示的工艺流程图，结合实施方案对本发明作进一步阐述 实施例l: 一种碳化硅钛陶瓷粉体的常压合成方法含有以下步骤；
1) 按TiH2:Si:TiC:Al = l:l:1.8:0.2的摩尔比配料，称取TiH2粉26.10克、Si 粉14.69克、TiC粉56.38克，Al粉2.82克;
2) 将上述配料放入球磨罐中置于球磨机上混料IO小时；
3) 将混合均匀的配料置于压块模具中在30MPa的压力下压制成块体；
4) 将上述压块放入高温炉中，真空气氛下，以15。C/min的升温速率将炉
温升至1300 °C，保温时间为IO min。即制得1138化2粉，粉体的X—射线衍射 (XRD)图谱如图2所示。由图2可见，产物纯度高，只有Ti3SiC2相的衍射峰出现。
实施例2: —种碳化硅钛陶瓷粉体的常压合成方法含有以下步骤；
1) 按TiH2:Si:TiC:Al二l:l:1.9:0.2的摩尔比配料，称取TiH2粉25.29克、Si 粉14.25克、TiC粉57.72克，Al粉2.74克；
2) 将上述配料放入球磨罐中置于球磨机上混料10小时；
3) 将混合均匀的配料置于压块模具中在40MPa的压力下压制成块体；
4) 将上述压块放入高温炉中，真空气氛下，以30 °C/min的升温速率将炉 温升至1450。C，保温时间为15min。即制得Ti3SiC2粉，其XRD结果与实施例 l相同。
实施例3: —种碳化硅钛陶瓷粉体的常压合成方法含有以下步骤；
1) 按TiH2:Si:TiC:Al = l:l:2:0.2的摩尔比配料，称取TiH2粉24.54克、Si 粉13.83克、TiC粉58.96克，Al粉2.66克；
2) 将上述配料放入球磨罐中置于球磨机上混料10小时；
3) 将混合均匀的配料置于压块模具中在50 MPa的压力下压制成块体；
4) 将上述压块放入高温炉中，真空气氛下，以40 °C/min的升温速率将炉 温升至1550。C，保温时间为5min。即制得Ti3SiC2粉，其XRD结果与实施例1相同。
实施例4: 一种碳化硅钛陶瓷粉体的常压合成方法含有以下步骤； 1)按TiH2:Si:TiC:Al = l:l:1.8:0.15的摩尔比配料，称取丁识2粉26.27克、 Si粉14.80克、TiC粉56.79克，Al粉2.13克；
2) 将上述配料放入球磨罐中置于球磨机上混料IO小时；
3) 将混合均匀的配料置于压块模具中在30 MPa的压力下压制成块体；
4) 将上述压块放入高温炉中，真空气氛下，以50 °C/min的升温速率将炉 温升至1500。C，保温时间为10min。即制得7138『2粉，其XRD结果与实施例 l相同。
实施例5: —种碳化硅钛陶瓷粉体的常压合成方法含有以下步骤；
1) 按TiH2:Si:TiC:Al = l:l:1.8:0.25的摩尔比配料，称取TiH2粉25.91克、 Si粉14.59克、TiC粉56.0克，Al粉3.5克;
2) 将上述配料放入球磨罐中置于球磨机上混料IO小时；
3) 将混合均匀的配料置于压块模具中在30MPa的压力下压制成块体；
4) 将上述压块放入高温炉中，真空气氛下，以30 。C/min的升温速率将炉 温升至1500。C，保温时间为10min。即制得1138化2粉，其XRD结果与实施例 l相同。
权利要求
1.一种碳化硅钛陶瓷粉体的常压合成方法，其特征在于含有以下步骤；(1)以TiH2粉、Si粉和TiC粉为原料，Al为反应助剂，按Ti∶Si∶TiC∶Al＝1∶1∶1.8～2∶0.15～0.25的摩尔比配料；(2)将上述配料和玛瑙球放入球磨罐中，在球磨机上干混10小时；(3)将上述混合均匀的配料在30～50MPa压力下压制成块；(4)将上述压块置于高温炉中，在真空气氛下，以15～50℃/min的升温速率将炉温升至1300～1550℃，保温时间为5～15min，制得高纯度低成本Ti3SiC2粉体。
全文摘要
一种碳化硅钛陶瓷粉体的常压合成方法，以TiH<sub>2</sub>粉、Si粉和TiC粉为原料，Al为反应助剂，按Ti∶Si∶TiC∶Al＝1∶1∶(1.8～2)∶(0.15～0.25)的摩尔比配料，干混10小时后，在30～50MPa压力下压制成块，将压块置于高温炉中，真空气氛下，以15～50℃/min的升温速率将炉温升至1300～1550℃，保温时间为5～15min，制得高纯度低成本Ti<sub>3</sub>SiC<sub>2</sub>粉体。该方法具有合成Ti<sub>3</sub>SiC<sub>2</sub>粉体时间短，纯度高，成本低，所用设备简单，工艺参数稳定，适用于规模化生产。
文档编号C04B35/64GK101113094SQ200710118230
公开日2008年1月30日 申请日期2007年7月3日 优先权日2007年7月3日
发明者向卫华, 洋 周, 李世波, 翟洪祥, 陈新华 申请人:北京交通大学