专利名称：一种Sc-α-sialon陶瓷材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种a-siakm陶瓷材料及其制备方法。
技术背景a-塞隆(sialon)是a-Si3N4的固溶体，具有优良的热、化学稳定性以及抗摩 擦磨损性能，是重要的工程应用材料。烧结过程中，它能够吸收液相中的金属 阳离子溶入自身的结构中，从而减少材料中的晶间相。优化烧结助剂是获得难熔晶相并进一步提高氮化硅基陶瓷高温性能的常 用方法。研究发现，大尺寸稀土离子稳定的a-sialon陶瓷中，晶间相的含量较 高，而且在1300 1550。C使用时，a-sialon相不稳定，容易发生分解形成J3-sialon 和富含稀土的晶间相。另有研究认为，含有稀土的硅铝氧氮玻璃的物理特性， 如场强、粘度、软化温度以及玻璃转化温度等都随着掺杂稀土的离子半径的减 小而降低。因此，选择小尺寸的稀土元素作为a-sialon的稳定剂不仅改善材料 的高温稳定性，而且能够提高晶间相的软化温度，进一步扩大其高温工程应用 前景。钪离子尺寸很小，只有0.073nm，用氧化钪作氮化硅陶瓷的烧结助剂，晶 间相熔点高，所得材料的高温性能优良。但是用氧化铳烧结a-sialon陶瓷，且 获得纯的Sc-a-sialon陶瓷的研究还未见报道。由于现有的热压、无压等烧结 方法很难获得Sc-oc-siakm相，因而限制了氧化钪的应用。发明内容本发明目的是为了解决现有技术不能获得纯的Sc-ot-sialon陶瓷的问题， 而提供一种Sc-ot-sialon陶瓷材料及其制备方法。本发明Sc-a-sialon陶瓷材料的通式为S(W3Si^m+^Al(幽)OnN^，其中 0<m<5， 0<n<5。制备Sc-oc-sialon陶瓷材料的方法按以下步骤实现 一、将氮化硅、氧化 铝、氮化铝和氧化钪按通式SCm/3Si12.(m+n)Al(m+npnN16_n中的化学计量比混合， 得到混料，将混料、氮化硅球和无水乙醇放入聚氨酯内衬磨罐或塑料筒中湿混S 24h，混合后在40 10(TC的条件下烘干，得混合粉末；二、将混合粉末装 入石墨模具，然后放入放电等离子烧结炉中，在氮气保护及单向压力为5 lOOMPa的条件下，以30 200°C/min的升温速率将温度升至1250 1900°C， 保温0 10min，即得Sc-a-sialon陶瓷材料；其中步骤一通式中0<m<5， 0<n<5; 步骤一中混料与氮化硅球的质量比为1 : 1.5 2.5，混料与无水乙醇的质量比为i : i i.5。本发明获得了纯的Sc-(x-sialon陶瓷材料，其工艺简单、成本低、效率高、 重复性好、所得陶瓷材料具有高达19.7GPa的硬度，且有长棒状a-sialon晶粒 的形成使得材料韧性好，达4.4MPm"2。
图1为具体实施方式
七中所得陶瓷材料的X-射线衍射谱图，其中，o为 卩-sialon相，參为oc-sialon相，A为AlN-多型体；图2为具体实施方式
八中所得 陶瓷材料的X-射线衍射谱图，其中，为oc-siakm相，A为AlN-多型体；图3为具体实施方式
八中所得陶瓷材料的表面形貌图。
具体实施方式
具体实施方式
一本实施方式Sc-a-sialon陶瓷材料的通式为 Scw3Si!2-(—Al(一)OnN,6-n，其中0<m<5， 0<n<5。
具体实施方式
二本实施方式与具体实施方式
一不同的是通式中m=n=l。 其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式制备Sc-a-sialon陶瓷材料的方法按以下步 骤实现 一 、将氮化硅、氧化铝、氮化铝和氧化钪按通式ScW3Si,2.(m+n)Ale)OnN^中的化学计量比混合，得到混料，将混料、氮化硅球和无水乙醇放入聚氨酯内衬磨罐或塑料筒中湿混8 24h，混合后在40 100°C 的条件下烘干，得混合粉末；二、将混合粉末装入石墨模具，然后放入放电等 离子烧结炉中，在氮气保护及单向压力为5 100MPa的条件下，以30 200 。C/min的升温速率将温度升至1250 1卯0。C ，保温0 10min，即得Sc-a-sialon 陶瓷材料；其中步骤一通式中(KriK5， 0<n<5;步骤一中混料与氮化硅球的质 量比为1 : 1.5 2.5，混料与无水乙醇的质量比为1 : 1 1.5。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
三不同的是步骤一中将混料、氮化硅球和无水乙醇放入聚氨酯内衬磨罐或塑料筒中湿混20h，混合后在 4(TC的条件下烘干。其它步骤及参数与具体实施方式
三相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
三不同的是步骤一中混料与氮化硅球的质量比为i : 2，混料与无水乙醇的质量比为i:i。其它步骤及参数与具体实施方式
三相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
三不同的是步骤二中在氮气 保护及单向压力为30MPa的条件下，以10(TC/min的升温速率将温度升至1900 。C，保温5min。其它步骤及参数与具体实施方式
三相同。
具体实施方式
七本实施方式制备Sc-a-sialon陶瓷材料的方法按以下步 骤实现 一 、将氮化硅、氧化铝、氮化铝和氧化钪按通式Sc^Siw)Al(m+n)OnN^中的化学计量比混合，得到混料，将混料、氮化硅球和无水乙醇放入聚氨酯内衬磨罐或塑料筒中湿混20h,混合后在40。C的条件下 烘千，得混合粉末；二、将混合粉末装入石墨模具，然后放入放电等离子烧结 炉中，在氮气保护及单向压力为30MPa的条件下，以100°C/min的升温速率 将温度升至1700 1900°C，保温0min，即得Sc-a-sialon陶瓷材料；其中步骤 一通式中m=n=l;步骤一中混料与氮化硅球的质量比为1 : 2，混料与无水乙 醇的质量比为1 : 1。本实施方式所得材料，从图1可以看出，即使不保温，在烧结温度升至 1800°C时已有大量的Sc-a-sialon相生成；进一步升高烧结温度到1卯0。C， ot-sialon相的含量增加，并成为材料的主晶相；本实施方式中制备的材料的硬 度较热压烧结同样组分的材料(完全由P-siakm相构成，硬度为16GPa)得到很 大的提高，达到18.6GPa。
具体实施方式
八本实施方式制备Sc-a-sialon陶瓷材料的方法按以下步 骤实现 一、将氮化硅、氧化铝、氮化铝和氧化钪按通式ScW3Si!2咖+n)Al一n)OnNi6-n中的化学计量比混合，得到混料，将混料、氮化硅球和无水乙醇放入聚氨酯内衬磨罐或塑料筒中湿混20h，混合后在40。C的条件下 烘干，得混合粉末；二、将混合粉末装入石墨模具，然后放入放电等离子烧结 炉中，在氮气保护及单向压力为30MPa的条件下，以100°C/min的升温速率 将温度升至190(TC，保温5min，即得Sc-a-sialon陶瓷材料；其中步骤一通式中m=n=l;步骤一中混料与氮化硅球的质量比为1 : 2，混料与无水乙醇的质量比为i:i。本实施方式所得Sc-oc-siakm陶瓷材料，其形成过程如下伴随着烧结温 度升高，A1N (氮化铝)先溶解到氧化物形成的液相中，形成少量(3-sialon和 含Sc的AlN-多型体，随着烧结温度升高，氮化硅溶解，大量的(3-siakm形成， 进一步升高温度，P-sialon相逐渐向a-sialon相转变，且通过高温下增加保温时 间，提高材料中的a-sialon相含量；如图2所示，材料在1900°C保温5分钟， 成功的获得了以a-sialon相作为单一相的Sc-a-sialon陶瓷；所得陶瓷材料具有 高达19.7GPa的硬度，且有长棒状a-sialon晶粒的形成使得材料韧性好，达 4.4MPm1/2;由图3可以看到材料的裂纹扩展路径，裂纹沿着具有一定长径比 的棒晶发生偏转与棒晶的拔出等，实现了材料的自韧化机制，材料性能好。
权利要求
1. Sc-α-sialon陶瓷材料，其特征在于Sc-α-sialon陶瓷材料的通式为Scm/3Si12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n，其中0＜m＜5，0＜n＜5。
2、 根据权利要求1所述的Sc-a-sialon陶瓷材料，其特征在于通式中 m=n=l。
3、 制备Sc-a-sialon陶瓷材料的方法，其特征在于制备Sc-a-sialon陶瓷材 料的方法按以下步骤实现 一、将氮化硅、氧化铝、氮化铝和氧化钪按通式 ScW3Sb.(幽)Al(一)OnN^中的化学计量比混合，得到混料，将混料、氮化硅球 和无水乙醇放入聚氨酯内衬磨罐或塑料筒中湿混8 24h，混合后在40 100'C 的条件下烘干，得混合粉末；二、将混合粉末装入石墨模具，然后放入放电等 离子烧结炉中，在氮气保护及单向压力为5 100MPa的条件下，以30 200 °C/min的升温速率将温度升至1250 1900°C，保温0 10min，即得Sc-a-sialon 陶瓷材料；其中步骤一通式中0<111<5， 0<n<5;步骤一中混料与氮化硅球的质 量比为1 : 1.5 2.5，混料与无水乙醇的质量比为1 : 1 1.5。
4、 根据权利要求3所述的制备Sc-a-sialon陶瓷材料的方法，其特征在于 步骤一中将混料、氮化硅球和无水乙醇放入聚氨酯内衬磨罐或塑料筒中湿混 20h，混合后在4(TC的条件下烘干。
5、 根据权利要求3所述的制备Sc-oc-sialon陶瓷材料的方法，其特征在于 步骤一中混料与氮化硅球的质量比为1 : 2,混料与无水乙醇的质量比为1 : 1。
6、 根据权利要求3所述的制备Sc-a-sialon陶瓷材料的方法，其特征在于 步骤二中在氮气保护及单向压力为30MPa的条件下，以100°C/min的升温速 率将温度升至1卯(TC，保温5min。
全文摘要
一种Sc-α-sialon陶瓷材料及其制备方法，它涉及一种α-sialon陶瓷材料及其制备方法。它解决了现有技术不能获得纯的Sc-α-sialon陶瓷的问题。本发明Sc-α-sialon陶瓷材料的通式为Sc<sub>m/3</sub>Si<sub>12-(m+n)</sub>Al<sub>(m+n)</sub>O<sub>n</sub>N<sub>16-n</sub>。方法一、氮化硅、氧化铝、氮化铝和氧化钪经湿混、烘干后得混合粉末；二、将混合粉末装入模具，然后放入放电等离子烧结炉中保温烧结，即得Sc-α-sialon陶瓷材料。本发明获得了纯的Sc-α-sialon陶瓷材料，所得陶瓷材料具有高达19.7GPa的硬度，且有长棒状α-sialon晶粒的形成使得材料韧性好，达4.4MPm<sup>1/2</sup>。
文档编号C04B35/597GK101274853SQ200810064549
公开日2008年10月1日 申请日期2008年5月21日 优先权日2008年5月21日
发明者刘春凤, 枫 叶, 玉 周, 张海礁 申请人:哈尔滨工业大学