专利名称：一种铁氧体的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种MnZn系铁氧体的制备方法，特别是一种用于制作磁芯的MnZn系 铁氧体的制备方法。
背景技术：
软磁铁氧材料作为一种功能材料已在国民经济的各个领域得到广泛的应用。随着 信息产业、数字技术及光纤通信技术等的发展，软磁铁氧体的应用领域还在不断扩展，几乎 覆盖了已有的各种频段的整机、设备分机和元器件，与人们的日常生活息息相关。软磁铁氧体材料的发明与实用化，至今已有半个世纪。由于它具有高磁导率、高电 阻率、低损耗及陶瓷的耐磨性，因而用软磁铁氧体材料制作的偏转线圈、回扫变压器、旋转 变压器、中周变压器、脉冲变压器、开关电源、滤波器、扼流圈、电感器、抗电磁干扰变压器、 电子镇流器等(广义称为电子变压器)在计算机、微型手机、通信、办公自动化、显示器、远 程监控、彩色电视接收机、视听装置、家用电器、电磁兼容、绿色照明、环保节能及电子信息 中起着滤波、阻抗变换、能量储存及能量转换等作用，得到广泛的应用。另外，由于电源线暴露在源于部件等的发热环境中，并且电源线即使在汽车用电 子电路那样的使用环境温度较高的条件下，也必须保持预定的性能。因此对于电源线所 用的变压器也要求可以在高温下以大电流使用。而使用传统方法制造的锰锌系铁氧体，在 100°C附近的高温下，其饱和磁通密度是不充分的。
发明内容
针对上述缺陷，本发明提供了一种方法简单，可提高铁氧体在高温下的饱和磁通 密度的铁氧体制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案—种铁氧体的制备方法，所述铁氧体是按以下步骤制备的(1)配料主料62 68mol %的氧化铁，12 20mol %的氧化锌，其余为氧化锰； 辅料0 5mol %的氧化镍和0 4mol %的氧锂；(2)煅烧把主料混合后，在800 1000°C下用雾化煅烧法煅烧约0. 5 2小时；(3)、造粒在步骤⑵成品中添加辅料后，进行二次粉碎，得到90%直径为ΙΟμπι 以下的粉末，加入粘合剂混合，采用喷雾造粒法得到平均直径为80 200 μ m的颗粒；(4)、成型将步骤(3)成品烘干后压制成型，并进行修整得到成型体；(5)、烧结升温过程在4. 0%或以下的氧分压范围内升温；保温过程1250 1400°C下烧结4 5小时；降温过程在氮气氛下进行降温。在本发明一较佳实施例中，所述粉末90%直径在5μπι以下。在本发明一较佳实施例中，所述升温过程升到900°C或以上的温度区的升温速率 为200°C /小时。
在本发明一较佳实施例中，所述降温过程在1000°C 900°C为缓冷区，降温速率 为100°C /小时。与现有技术相比，本发明具有以下的优点(1)、选取合适的原料组分，使得所制的铁氧体在低损耗的情况下，能满足高温区 的饱和磁通密度。(2)、设置缓冷区，可减少辅料的使用，降低成本。(3)、控制粉末直径，使得到充分的烧成密度，从而提高饱和磁通密度。综上，利用本发明方法所制备的铁氧体，100°C的饱和磁通率达到480或以上，且 磁芯损耗在100KHZ、200mT时为14KW/m3或以下。
具体实施例方式为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述目 的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。当氧化铁的含量增加时，高温区的饱和磁通密度上升，另一方面，磁芯损耗会有退 化的倾向；因此本发明将氧化铁的含量设定为62 68mol%。氧化锌的含量也影响饱和磁通密度以及磁芯损耗同时随着氧化锌含量的增加，底 部温度向高温侧移动，因此本发明将氧化锌的含量设定为12 20mol%。NiO在随着居里温度的上升而使饱和磁通密度提高方面是有效的，但超过一定含 量，会使损耗增大，因此，本发明为发挥饱和磁通密度提高以及低损耗这一效果，因此本发 明将NiO的含量设定为0 5mol %。LiO在提高高温区的饱和磁通密度方面是有效的，但是超过一定含量，损耗增大， 同时100°C的饱和磁通密度降低到与添加前同等或以下的水平。因此本发明将LiO的含量 设定为0 4mol%。为了得到高饱和磁通密度，富铁的锰锌系铁氧体是有利的，但另一方面，因为容易 生成阳离子缺陷，故而会产生磁心损耗可靠性的退化。为了抑制阳离子缺陷的生成，可以将 烧成时的气氛控制为低氧分压(例如氧分压不足1%)。基于低氧分压的烧成，尽管对阳离 子缺陷生成的抑制，换言之对磁心损耗的可靠性的确保是有效的，但磁心损耗本身将发生退化。CaO等副成分在烧成工序的高温区存在于晶粒内，但在晶粒内存在的形态是不稳 定的，所以在保持预定温度后的降温过程中于晶界发生偏析。但是处于低氧分的气氛中时， CaO等副成分容易滞留于晶粒内，所以向晶界的偏析受到抑制，体积电阻率降低。于是，为了 使CaO等副成分向晶界适量偏析，或者使其比以往更多地含有CaO等副成分，或者减慢烧成 工序的降温过程的冷却速度。这样得到的富铁的锰锌系铁氧体的体积电阻率得以提高。实施例一(1)配料主料65mol%的氧化铁，15mol%的氧化锌，20mol%的氧化锰；辅料 2. 5mol %的氧化镍和2mol %的氧化锂；(2)煅烧把主料混合后，在850°C下用雾化煅烧法煅烧约2小时；(3)、造粒在步骤⑵成品中添加辅料后，进行二次粉碎，得到90%直径为ΙΟμπι 以下的粉末，加入粘合剂混合，采用喷雾造粒法得到平均直径为80 200 μ m的颗粒；
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(4)、成型将步骤(3)成品烘干后压制成型，并进行修整得到成型体；(5)、烧结升温过程在4. 0%或以下的氧分压范围内升温，900°C或以上的温度 区的升温速率为200°C/小时；保温过程1400°C下烧结4小时；降温过程在氮气氛下进行降温，在1000°C 900°C为缓冷区，降温速率为100°C / 小时实施例二 (1)配料主料62mol%的氧化铁，20mol%的氧化锌，18mol%的氧化锰；辅料 2mol %的氧化镍和3mol %的氧化锂；(2)煅烧把主料混合后，在1000°C下用雾化煅烧法煅烧约1小时；(3)、造粒在步骤⑵成品中添加辅料后，进行二次粉碎，得到90%直径为5μπι 以下的粉末，加入粘合剂混合，采用喷雾造粒法得到平均直径为80 200 μ m的颗粒；(4)、成型将步骤(3)成品烘干后压制成型，并进行修整得到成型体；(5)、烧结升温过程在4. 0%或以下的氧分压范围内升温，900°C或以上的温度 区的升温速率为200°C/小时；保温过程1400 V下烧结5小时；降温过程在氮气氛下进行降温，在1000°C 900°C为缓冷区，降温速率为100°C / 小时。实施例三(1)配料主料68mol%的氧化铁，12mol%的氧化锌，20mol%的氧化锰；辅料 2mol %的氧化镍和3mol %的氧化锂；(2)煅烧把主料混合后，在1000°C下用雾化煅烧法煅烧约2小时；(3)、造粒在步骤(2)成品中添加辅料后，进行二次粉碎，得到90%直径为5μπι 以下的粉末，加入粘合剂混合，采用喷雾造粒法得到平均直径为80 200 μ m的颗粒；(4)、成型将步骤(3)成品烘干后压制成型，并进行修整得到成型体；(5)、烧结升温过程在4. 0%或以下的氧分压范围内升温，900°C或以上的温度 区的升温速率为200°C/小时；保温过程1250°C下烧结5小时；降温过程在氮气氛下进行降温，在1000°C 900°C为缓冷区，降温速率为100°C / 小时。所制备的铁氧体，100°C的饱和磁通率达到480或以上，且磁芯损耗在100KHZ、 200mT时为14KW/m3或以下。以上所述，仅为本发明的具体实施方式
。本发明的保护范围并不局限于此，任何熟 悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵 盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围 为准。
权利要求
一种铁氧体的制备方法，其特征在于，所述铁氧体是按以下步骤制备的(1)配料主料62～68mol％的氧化铁，12～20mol％的氧化锌，其余为氧化锰；辅料0～5mol％的氧化镍和0～4mol％的氧锂；(2)煅烧把主料混合后，在800～1000℃下用雾化煅烧法煅烧约0.5～2小时；(3)、造粒在步骤(2)成品中添加辅料后，进行二次粉碎，得到90％直径为10μm以下的粉末，加入粘合剂混合，采用喷雾造粒法得到平均直径为80～200μm的颗粒；(4)、成型将步骤(3)成品烘干后压制成型，并进行修整得到成型体；(5)、烧结升温过程在4.0％或以下的氧分压范围内升温；保温过程1250～1400℃下烧结4～5小时；降温过程在氮气氛下进行降温。
2.如权利要求1所述的一种铁氧体的制备方法，其特征在于所述粉末90%直径在 5 μ m以下。
3.如权利要求1所述的一种铁氧体的制备方法，其特征在于所述升温过程升到900°C 或以上的温度区的升温速率为200°C /小时。
4.如权利要求1所述的一种铁氧体的制备方法，其特征在于所述降温过程在 1000°C 900°C为缓冷区，降温速率为100°C /小时。
全文摘要
本发明公开了一种铁氧体的制备方法，所述铁氧体是按以下步骤制备的配料-预烧-造粒-成型-烧结制成。与现有技术相比，本发明具有以下的优点选取合适的原料组分，使得所制的铁氧体在低损耗的情况下，能满足高温区的饱和磁通密度；设置缓冷区，可减少辅料的使用，降低成本；控制粉末直径，使得到充分的烧成密度，从而提高饱和磁通密度。所制成的铁氧体在高温下也有较高的饱和磁通密度。
文档编号C04B35/622GK101921104SQ20101026859
公开日2010年12月22日 申请日期2010年8月31日 优先权日2010年8月31日
发明者荣芬 申请人:常熟市麦克司磁业有限公司