专利名称：一种陶瓷材料烧结助剂的加入方法
技术领域：
本发明涉及结构陶瓷领域，具体涉及一种陶瓷材料烧结助剂的加入方法。
背景技术：
高性能结构陶瓷具有高硬度、高强度、耐高温、耐化学腐蚀、高热导率等性能，广泛应用于各个工业领域，如碳化硅和氮化硅陶瓷。该类陶瓷的烧结、结构及性能与烧结助剂的引入及其分布有着密切的关系，复合粉体的制备是获得高性能结构复合陶瓷材料的关键之一。如果复合粉体的全组分均采用化学合成，则工艺成本太 高，而且很难获得相同的合成条件。如果以陶瓷粉体为基体，引入烧结助剂制备复合粉体，那么烧结助剂的引入方式显得尤为关键。目前的引入方式主要为机械共混法，即按一定配比及直接引入烧结助剂粉体，与陶瓷粉体进行机械共混，从而获得复合粉体。该方法虽然操作简单，但由于密度及粉体粒度差异会导致烧结助剂在陶瓷粉体中分布不均，降低复合粉体的烧结性能，最终影响陶瓷的力学性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种陶瓷材料烧结助剂的加入方法，以克服现有烧结助剂在陶瓷体内分布不均的问题，提高陶瓷的烧结性能和力学性能。实现本发明目的技术方案一种陶瓷材料烧结助剂的加入方法，其包括如下步骤(I)烧结助剂盐溶液的配制将烧结助剂的硝酸盐加入到去离子水中，搅拌使之完全溶解；所述的烧结助剂的硝酸盐为硝酸铝、硝酸镁、硝酸钇、硝酸钡、硝酸钙、硝酸钐、硝酸铕、硝酸镱或硝酸钆中的一种或几种组合；该烧结助剂的硝酸盐与去离子水的质量比为(3 20) :100 ；(2)浸溃将预烧结后的碳化硅或氮化硅陶瓷坯体浸入到装有步骤(I)所得的烧结助剂盐溶液的容器中，使得陶瓷坯体完全没入该溶液中；然后进行抽真空；再在IMpa IOMpa压力条件下浸溃IOmin 48h,使烧结助剂盐溶液浸入到陶瓷还体中；(3)干燥在室温至90°C下烘干步骤(2)浸溃后所得陶瓷坯体，得到产品。如上所述的一种陶瓷材料烧结助剂的加入方法，其步骤(2)所述的抽真空为，真空度彡O. IPa，抽真空时间为IOmin 48h。如上所述的一种陶瓷材料烧结助剂的加入方法，其步骤(2)所述的预烧结后的碳化硅或氮化硅陶瓷坯体是，碳化硅或氮化硅陶瓷坯体在600°C 1000°C、氮气条件下烧结Ih 2h0如上所述的一种陶瓷材料烧结助剂的加入方法，其步骤(3)所述的在室温至90°C下烘干时间为30min 7天。本发明的效果在于本发明通过将烧结助剂相应的盐配成一定浓度的溶液，通过加压浸溃的方法使之渗入陶瓷坯体中，然后将浸溃后的陶瓷坯体烘干，使烧结助剂保留在陶瓷体内。该方法有效改善了烧结助剂在陶瓷坯体中分布的均匀性，有利于陶瓷烧结的致密化，提高陶瓷材料的力学性能。由于烧结助剂的溶液粘度较低，流动性较好，可以充分浸入到陶瓷坯体内，并且具有很好的分布均匀性，有效解决了烧结助剂在陶瓷内部分布不均的问题，改善了陶瓷的烧结性能和力学性能。
图I为本发明制备的氮化硅陶瓷的扫描电镜照片。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本发明所述的一种陶瓷材料烧结助剂的加入方法作进一步描述。实施例I 本发明所述的一种陶瓷材料烧结助剂的加入方法，其包括如下步骤(I)烧结助剂盐溶液的配制将硝酸铝和硝酸镁加入到去离子水中，搅拌使之完全溶解；所述的硝酸铝硝酸镁去离子水=5 5 90 (质量比)；(2)浸溃将预烧结后的氮化硅陶瓷坯体(氮化硅陶瓷坯体在600°C、氮气条件下烧结2h)浸入到装有步骤(I)所得的硝酸镁及硝酸铝水溶液的容器中，使得陶瓷坯体完全没入该溶液中；然后进行抽真空，真空度< O. IPa，抽真空时间为30min ;再在2Mpa压力条件下浸溃2h，使烧结助剂盐溶液浸入到陶瓷坯体中；(3)干燥在80°C下烘干步骤(2)浸溃后所得陶瓷坯体，得到烧结助剂均匀分布的氮化硅陶瓷产品，其扫描电镜照片如图I所示。实施例2本发明所述的一种陶瓷材料烧结助剂的加入方法，其包括如下步骤(I)烧结助剂盐溶液的配制将硝酸铝和硝酸钇加入到去离子水中，搅拌使之完全溶解；所述的硝酸铝硝酸钇去离子水=4 6 90 (质量比)；(2)浸溃将预烧结后的氮化硅陶瓷坯体(氮化硅陶瓷坯体在800°C、氮气条件下烧结I. 5h)浸入到装有步骤(I)所得的硝酸钇及硝酸铝水溶液的容器中，使得陶瓷坯体完全没入该溶液中；然后进行抽真空，真空度< O. IPa，抽真空时间为Ih ;再在2Mpa压力条件下浸溃2h，使烧结助剂盐溶液浸入到陶瓷坯体中；(3)干燥在80°C下烘干步骤(2)浸溃后所得陶瓷坯体，得到烧结助剂均匀分布的氮化硅陶瓷产品。实施例3本发明所述的一种陶瓷材料烧结助剂的加入方法，其包括如下步骤(I)烧结助剂盐溶液的配制将硝酸铝和硝酸镁加入到去离子水中，搅拌使之完全溶解；所述的硝酸铝硝酸镁去离子水=5 5 90 (质量比)；(2)浸溃将预烧结后的碳化硅陶瓷坯体(碳化硅陶瓷坯体在700°C、氮气条件下烧结Ih)浸入到装有步骤(I)所得的硝酸镁及硝酸铝水溶液的容器中，使得陶瓷坯体完全没入该溶液中；然后进行抽真空，真空度< O. IPa，抽真空时间为Ih ;再在2Mpa压力条件下浸溃2h，使烧结助剂盐溶液浸入到陶瓷坯体中；
(3)干燥在60°C下烘干步骤(2)浸溃后所得陶瓷坯体，得到烧结助剂均匀分布的碳化硅陶瓷产品。实施例4本发明所述的一种陶瓷材料烧结助剂的加入方法，其包括如下步骤(I)烧结助剂盐溶液的配制将硝酸铝加入到去离子水中，搅拌使之完全溶解；所述的硝酸铝去离子水=10 :100 (质量比)；(2)浸溃将预烧结后的碳化硅陶瓷坯体(碳化硅陶瓷坯体在1000°C、氮气条件下烧结Ih)浸入到装有步骤(I)所得的硝酸铝水溶液的容器中，使得陶瓷坯体完全没入该溶液中；然后进行抽真空，真空度< O. IPa，抽真空时间为IOmin ;再在IMpa压力条件下浸溃48h，使烧结助剂盐溶液浸入到陶瓷坯体中；(3)干燥在室温下烘干步骤(2)浸溃后所得陶瓷坯体，烘干时间为7天，得到烧结 助剂均匀分布的碳化硅陶瓷产品。实施例5本发明所述的一种陶瓷材料烧结助剂的加入方法，其包括如下步骤(I)烧结助剂盐溶液的配制将硝酸钙和硝酸钡加入到去离子水中，搅拌使之完全溶解；所述的硝酸钙硝酸钡去离子水=10 10 100 (质量比)；(2)浸溃将预烧结后的氮化硅陶瓷坯体(氮化硅陶瓷坯体在700°C、氮气条件下烧结I. 5h)浸入到装有步骤(I)所得的硝酸钙及硝酸钡水溶液的容器中，使得陶瓷坯体完全没入该溶液中；然后进行抽真空，真空度< O. IPa，抽真空时间为48h ;再在IOMpa压力条件下浸溃lOmin，使烧结助剂盐溶液浸入到陶瓷坯体中；(3)干燥在90°C下烘干步骤(2)浸溃后所得陶瓷坯体，烘干时间为30min，得到烧结助剂均匀分布的氮化硅陶瓷产品。实施例6本发明所述的一种陶瓷材料烧结助剂的加入方法，其包括如下步骤(I)烧结助剂盐溶液的配制将硝酸铕、硝酸镱和硝酸钆加入到去离子水中，搅拌使之完全溶解；所述的硝酸铕硝酸镱硝酸钆去离子水=1 :1 :1 :100 (质量比)；(2)浸溃将预烧结后的碳化硅陶瓷坯体(碳化硅陶瓷坯体在600°C、氮气条件下烧结2h)浸入到装有步骤(I)所得的烧结助剂盐溶液的容器中，使得陶瓷坯体完全没入该溶液中；然后进行抽真空，真空度O. IPa，抽真空时间为24h ;再在5Mpa压力条件下浸溃10h，使烧结助剂盐溶液浸入到陶瓷坯体中；(3)干燥在50°C下烘干步骤(2)浸溃后所得陶瓷坯体，烘干时间为3天，得到烧结助剂均匀分布的碳化硅陶瓷产品。
权利要求
1.一种陶瓷材料烧结助剂的加入方法，其特征在于该方法包括如下步骤 (1)烧结助剂盐溶液的配制将烧结助剂的硝酸盐加入到去离子水中，搅拌使之完全溶解；所述的烧结助剂的硝酸盐为硝酸铝、硝酸镁、硝酸钇、硝酸钡、硝酸钙、硝酸钐、硝酸铕、硝酸镱或硝酸钆中的一种或几种组合；该烧结助剂的硝酸盐与去离子水的质量比为(3 20) :100 ； (2)浸溃将预烧结后的碳化硅或氮化硅陶瓷坯体浸入到装有步骤(I)所得的烧结助剂盐溶液的容器中，使得陶瓷坯体完全没入该溶液中；然后进行抽真空；再在IMpa IOMpa压力条件下浸溃IOmin 48h，使烧结助剂盐溶液浸入到陶瓷坯体中； (3)干燥在室温至90°C下烘干步骤(2)浸溃后所得陶瓷坯体，得到产品。
2.根据权利要求I所述的一种陶瓷材料烧结助剂的加入方法，其特征在于步骤(2)所述的抽真空为，真空度< 0. IPa，抽真空时间为IOmin 48h。
3.根据权利要求I所述的一种陶瓷材料烧结助剂的加入方法，其特征在于步骤(2)所述的预烧结后的碳化硅或氮化硅陶瓷坯体是，碳化硅或氮化硅陶瓷坯体在600°C 1000°C、氮气条件下烧结Ih 2h。
4.根据权利要求I所述的一种陶瓷材料烧结助剂的加入方法，其特征在于步骤(3)所述的在室温至90°C下烘干时间为30min 7天。
全文摘要
本发明提供一种陶瓷材料烧结助剂的加入方法，其包括如下步骤(1)将烧结助剂的硝酸盐加入到去离子水中，搅拌使之完全溶解；(2)将预烧结后的碳化硅或氮化硅陶瓷坯体浸入到装有烧结助剂盐溶液的容器中，进行抽真空；再在一定压力条件下浸渍，使烧结助剂盐溶液浸入到陶瓷坯体中；(3)在室温至90℃下烘干浸渍后所得陶瓷坯体，得到产品。本发明方法有效改善了烧结助剂在陶瓷坯体中分布的均匀性，有利于陶瓷烧结的致密化，提高陶瓷材料的力学性能。由于烧结助剂的溶液粘度较低，流动性较好，可以充分浸入到陶瓷坯体内，并且具有很好的分布均匀性，有效解决了烧结助剂在陶瓷内部分布不均的问题，改善了陶瓷的烧结性能和力学性能。
文档编号C04B35/63GK102757237SQ20121022442
公开日2012年10月31日 申请日期2012年6月28日 优先权日2012年6月28日
发明者刘晓明, 孙格靓, 张健, 张大海, 张敬义, 范锦鹏 申请人:中国运载火箭技术研究院, 航天材料及工艺研究所