专利名称：一种纳米线增强SiC耐磨涂层的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米线增强SiC耐磨涂层的制备方法，具体涉及一种在炭/炭(c/C)复合材料或者石墨材料表面制备SiC纳米线增强SiC耐磨涂层的方法。
背景技术：
C/C复合材料具有低密度、高比强、高比模、低热膨胀系数、耐热冲击等一系列优异性能，尤其是这种材料的强度随温度的升高不降反升的独特性能，使其作为热结构件使用具有其他材料无法比拟的优势。然而，C/C复合材料在高温氧化气氛中极容易被氧化。带有SiC涂层的C/C复合材料克服了 C/C复合材料在高温有氧环境下极易氧化的缺点，充分发挥了 C/C复合材料低密度、高比强度、低热膨胀系数、高温性能好等优点。这种材料有望在高温活动部件中(如活塞、高温阀、高温轴承等)获得应用。然而，文献I “Tribologicalbehaviors of SiC/h-BN composite coating at elevated temperatures,Chen Zishan, LiHe jun, Fu Qiangang, Qiang Xinfa, Tribology International56 (2012) 58-65” 提出米用包埋法制备SiC耐磨涂层，但在800°C下C/C复合材料表面的SiC涂层与SiC配副对摩过程中由于脆性断裂而导致涂层剥落失效。
发明内容
要解决的技术问题为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种纳米线增强SiC耐磨涂层的制备方法，以克服现有的C/C复合材料表面SiC涂层在高温下容易脆性断裂而导致涂层剥落失效的缺陷。技术方案一种纳米线增强SiC耐磨涂层的制备方法，其特征在于步骤如下:步骤1、预处理C/C复合材料:将C/C复合材料采用砂纸打磨抛光，然后依次分别用水和无水乙醇超声清洗15-20min，在空气中晾干或者烘干；步骤2、在C/C复合材料表面制备多孔SiC纳米线层:分别称取质量百分比为10-20%的Si粉，15-30%的C粉，55-75%的SiO2粉，置于松脂球磨罐中，球磨混合处理2_4小时；步骤3:然后将步骤2制备好的粉料放入石墨坩埚中，并将步骤I处理的C/C复合材料用碳绳捆绑后悬挂在石墨坩埚内的粉料上方，将石墨坩埚放入真空加热炉中，以5-10°C /min升温速度将炉温从室温升至1600-1700°C，保温1_3小时；随后关闭电源自然冷却至室温，得到含SiC纳米线的C/C复合材料；全程氩气保护；步骤4、在含SiC纳米线的C/C复合材料表面制备SiC涂层:称取质量百分比为10-20%的Si粉，80-90%的C粉，5-15%的Al2O3粉，置于松脂球磨罐中，球磨混合处理2_4小时后烘干； 步骤5:将步骤4制备的粉料铺于石墨坩埚底部，接着将含SiC纳米线的C/C复合材料放入坩埚里粉料表面，再在上面铺满步骤4制备的粉料直至将SiC纳米线的C/C复合材料没与粉料之中；步骤6:将石墨坩埚放入空加热炉中，以氩气作为保护气体，以5-10°C /min升温速度将炉温从室温升至1800-2100°C，保温1-3小时；随后关闭电源自然冷却至室温。所述的Si粉的纯度为99.5%、粒度为300目。所述的C粉的纯度为99%，粒度为320目。所述的SiO2粉的纯度为分析纯、粒度为300目。所述的Al2O3粉的纯度为分析纯、粒度为300目。有益效果本发明提出的一种纳米线增强SiC耐磨涂层的制备方法，在C/C复合材料表面原位生长SiC纳米线，纳米线的添加使涂层的断裂韧性提高，降低SiC涂层在高温摩擦过程中的脆性断裂，进而提高涂层的耐磨性能。本发明的有益效果:在C/C复合材料表面制备了多孔SiC纳米线层，利用SiC纳米超高的强度和弹性模量以及其于SiC涂层基体的良好结合力，有效提高了 SiC涂层的断裂韧性，从而降低了 SiC涂层高温磨损率，有利于增强涂层的耐磨性能。添加SiC纳米线后，SiC 涂层在 800°C下的磨损率从 1.51 X 10 3mm3 N 1 m 1 降低至 1.83 X 10 4mm3 N 1 m S 降低了一个数量级。
图1:实施例1所制备的SiC纳米线多孔层结构表面SEM照片；图2:实施例1所制备的SiC纳米线增强SiC涂层的表面SEM照片；图3:实施例1所制备的SiC纳米线增强SiC涂层的断面SEM照片；图4:实施例1所制备的SiC纳米线增强SiC涂层与未添加SiC纳米线的SiC涂层在800°C下的磨损率。
具体实施例方式现结合实施例、附图对本发明作进一步描述:实施例1:I)将C/C复合材料加工成0 36mmX8mm的圆块状试样，打磨抛光后清洗，放入烘箱
中烘干备用。2)称取15gSi粉，25g的C粉和60g的SiO2粉。置于松脂球磨罐中，取不同数量和直径的玛瑙球放入球磨罐中，在球磨机上进行球磨混合处理2h，作为粉料备用。3)将粉料放入石墨坩埚中，使其粉料厚度为坩埚深度的五分之一，再将烘后的C/C复合材料试样用一束炭绳捆绑后悬挂在粉料上方，然后将石墨坩埚放入石墨作为发热体的真空加热炉中。将炉腔内真空度抽至lkPa，然后通氩气至常压。此过程反复三次。之后以5°C /min的升温速率将炉温升至1500°C，保温2小时。随后关闭电源自然冷却至室温，全程通氩气保护，随后取出坩埚，得到表面含有SiC纳米线的C/C复合材料试样。4)分别称取IOOg C粉，20g Si粉和IOg Al2O3粉，使用球磨机碾磨I小时混合均匀，首先将配好的粉料的一半放入石墨坩埚中，再放入表面含有SiC纳米线的C/C复合材料试样，然后将另一半粉料覆盖在试样表面，置于高温加热炉中之后将炉温升到2100°C，升温速率为7°C /min，保温I小时，全程氩气保护。冷却后取出，得到表面制备有SiC纳米线增强SiC涂层的C/C试样。本发明所制备的SiC纳米线增强SiC涂层在800°C的摩擦磨损实验中，磨损率为1.83 X IO^mm3 N—1 nT1，相比未添加SiC纳米线的SiC涂层的磨损率(1.51X10_3mm3 N—1 m—1)降低了一个数量级。实施例2:I)取等温化学气相渗透法制成的密度为1.67-1.76g/cm3的碳/碳复合材料，将其加工成薄片后依次用400#、800#、1500#砂纸依次打磨抛光后至试样尺寸0 32mmX6mm。依次分别用自来水、丙酮、无水乙醇和蒸馏水超声清洗，于空气中晾干。清洗时，使用的超声波频率均为20KHZ，超声波的功率均为100W，清洗时间均为25min。2)分别称取IOg的Si粉，25g的C粉和70g的SiO2粉。置于松脂球磨罐中，取不同数量不同直径的玛瑙球放入松脂球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨混合处理4h，作为粉料备用。3)将粉料放入石墨坩埚中，使其粉料厚度为石墨坩埚深度的五分之一，再将烘干后的C/C复合材料用一束3K炭纤维捆绑后悬挂在粉料表面的上方，然后将石墨坩埚放入真空反应炉中。抽真空30分钟后使真空度达到lkPa，保真空30分钟，观察真空表指示是否变化，如无变化，说明系统密封完好。通氩气至常压。此过程重复三次。之后将炉温升至1600°C，升温速率为5°C /min，然后保温2小时。随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通氩气保护。随后取出石墨坩埚，清理C/C复合材料上的炭纤维得到表面含有SiC纳米线的C/C复合材料。4)分别称取IlOg C粉，20g Si粉和5g Al2O3粉，使用球磨机碾磨2小时混合均匀，首先将配好的粉 料的一半放入石墨坩埚中，再放入表面含有SiC纳米线的C/C复合材料试样，然后将另一半粉料覆盖在试样表面，置于高温加热炉中之后将炉温升到2100°c，升温速率为7°C /min，保温2小时，全程氩气保护。冷却后取出，得到表面制备有SiC纳米线增强SiC涂层的C/C试样。本发明所制备的SiC纳米线增强SiC涂层在800°C的摩擦磨损实验中，磨损率为1.65 X IO^mm3 N—1 nT1，相比未添加SiC纳米线的SiC涂层的磨损率(1.51X10_3mm3 N—1 m—1)降低了一个数量级。实施例3:I)将尺寸力0 36mmX8mm C/C复合材料分别用400号、800号和1000号的砂纸依
次打磨抛光后用无水乙醇洗涤干净，于烘箱中烘干备用。2)分别称取15g的Si粉，30g的C粉和75g的SiO2粉。置于松脂球磨罐中，取不同数量不同直径的玛瑙球放入松脂球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨混合处理3h，作为粉料备用。3)将粉料放入石墨坩埚中，使其粉料厚度为石墨坩埚深度的五分之一，再将烘后的C/C复合材料用一束3K炭纤维捆绑后悬挂在粉料表面的上方，然后将石墨坩埚放入真空反应炉中。抽真空30分钟后使真空度达到lkPa，保真空30分钟，观察真空表指示是否变化，如无变化，说明系统密封完好。通氩气至常压。此过程重复三次。之后将炉温升至1650°C，升温速率为7°C/min，然后保温3小时。随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通氩气保护。随后取出石墨坩埚，清理C/C复合材料上的炭纤维得到表面含有SiC纳米线的C/C复合材料。4)分别称取120g C粉，25g Si粉和IOg Al2O3粉，使用球磨机碾磨2小时混合均匀，首先将配好的粉料的一半放入石墨坩埚中，再放入表面含有SiC纳米线的C/C复合材料试样，然后将另一半粉料覆盖在试样表面，置于高温加热炉中之后将炉温升到2100°C，升温速率为7°C /min，保温2小时，全程氩气保护。冷却后取出，得到表面制备有SiC纳米线增强SiC涂层的C/C试样。本发明所制备的SiC纳米线增强SiC涂层在800°C的摩擦磨损实验中，磨损率为1.57 X IO^mm3 N—1 nT1，相比未添加SiC纳米线的SiC涂层的磨损率(1.51X10_3mm3N—1 m—1)降低了一个数量级。
权利要求
1.一种纳米线增强SiC耐磨涂层的制备方法，其特征在于步骤如下: 步骤1、预处理C/C复合材料:将C/C复合材料采用砂纸打磨抛光，然后依次分别用水和无水乙醇超声清洗15-20min，在空气中晾干或者烘干； 步骤2、在C/C复合材料表面制备多孔SiC纳米线层:分别称取质量百分比为10-20%的Si粉，15-30%的C粉，55-75%的SiO2粉，置于松脂球磨罐中，球磨混合处理2_4小时； 步骤3:然后将步骤2制备好的粉料放入石墨坩埚中，并将步骤I处理的C/C复合材料用碳绳捆绑后悬挂在石墨坩埚内的粉料上方，将石墨坩埚放入真空加热炉中，以5-10°C /min升温速度将炉温从室温升至1600-1700°C，保温1_3小时；随后关闭电源自然冷却至室温，得到含SiC纳米线的C/C复合材料；全程氩气保护； 步骤4、在含SiC纳米线的C/C复合材料表面制备SiC涂层:称取质量百分比为10-20%的Si粉，80-90%的C粉，5-15%的Al2O3粉，置于松脂球磨罐中，球磨混合处理2_4小时后烘干; 步骤5:将步骤4制备的粉料铺于石墨坩埚底部，接着将含SiC纳米线的C/C复合材料放入坩埚里粉料表面，再在上面铺满步骤4制备的粉料直至将SiC纳米线的C/C复合材料没与粉料之中； 步骤6:将石墨坩埚放入空加热炉中，以氩气作为保护气体，以5-10°C /min升温速度将炉温从室温升至1800-2100°C，保温1-3小时；随后关闭电源自然冷却至室温。
2.根据权利要求1所述纳米线增强SiC耐磨涂层的制备方法，其特征在于:所述的Si粉的纯度为99.5%、粒度为300目。
3.根据权利要求1所述纳米线增强SiC耐磨涂层的制备方法，其特征在于:所述的C粉的纯度为99%，粒度为320目。
4.根据权利要求1所述纳米线增强SiC耐磨涂层的制备方法，其特征在于:所述的SiO2粉的纯度为分析纯、粒度为300目。
5.根据权利要求1所述 纳米线增强SiC耐磨涂层的制备方法，其特征在于:所述的Al2O3粉的纯度为分析纯、粒度为300目。
全文摘要
本发明涉及一种纳米线增强SiC耐磨涂层的制备方法，在C/C复合材料表面制备了多孔SiC纳米线层，利用SiC纳米超高的强度和弹性模量以及其于SiC涂层基体的良好结合力，有效提高了SiC涂层的断裂韧性，从而降低了SiC涂层高温磨损率，有利于增强涂层的耐磨性能。添加SiC纳米线后，SiC涂层在800℃下的磨损率从1.51×10-3mm3·N-1·m-1降低至1.83×10-4mm3·N-1·m-1，降低了一个数量级。
文档编号C04B41/85GK103214268SQ20131010583
公开日2013年7月24日 申请日期2013年3月28日 优先权日2013年3月28日
发明者李贺军, 陈梓山, 付前刚, 褚衍辉 申请人:西北工业大学