一种宽温MnZn功率铁氧体材料及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及MnZn功率铁氧体材料生产【技术领域】，特别涉及一种宽温MnZn功率铁氧体材料及其制备方法。本发明由主成分和辅助成分组成，其中所述主成分的各组分的摩尔百分比为：Fe2O3为52.45-52.6mol%，ZnO为9.2-9.7mol%，MnO余量；按占主成分总重量计，辅助成分各组分含量为：CaCO30.05-0.06%，ZrO20.02-0.03%，Nb2O50.03-0.04%，Co2O30.35-0.4%。本发明在25℃和140℃的温度范围内有低的损耗特性，同时兼顾高Bs的特性。
【专利说明】一种宽温MnZn功率铁氧体材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及MnZn功率铁氧体材料生产【技术领域】，特别涉及一种宽温MnZn功率铁氧体材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]目前国外主流的MnZn功率铁氧体材料在损耗方面都注重某一温度点的损耗，如日本TDK公司的PC44、PC47、PC45、PC46等材料，国外TDK公司研制开发了 PC95材料，Philips公司开发了 3C97材料。虽然日本TDK公司公布了 PC95材料，把25°C _100°C的损耗压得比较低，但该材料的应用主要还是降低待机损耗的，不适合长期在100°C或更高温度下工作。虽然Philips公司公布了 3C97材料，该材料在宽温的范围内损耗比较低，但该材料的Bs比较低，特别是100°C的Bs，约为410mT (1200A/m IOkHz)这一方面限制了该材料的功率传输的效率，特别是高温下的传输效率。上另一方面也不利于器件的小型化。3C97主要注重60°C _120°C的损耗，没有考虑到25°C待机损耗。
[0003]国内有些公司也开发了类似PC95的材料，如越峰的P47。
[0004]综合来看，国内外公司在宽温材料方面，要么Bs偏低，要么宽温范围不够，没有兼顾常温25°C和高温140°C的损耗。
[0005]CN102693802A的发明公开了一种宽温MnZn功率铁氧体材料及其制备方法，由主成分和辅助成分组成，其中，主成分及含量以氧化物计算为=Fe2O3为52.1~52.6mol%,Zn0为9~11.5m0l%、MnO余量；按主成分原料总重量计的辅助成分以氧化物计算为:CaC03、ZrO2, Nb2O5, SnO2和Co2·O3,且Co2O3原料必须大于0.35wt%。该材料温度在25°C到140°C范围损耗比较低，但Bs偏低。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于克服上述材料存在的不足，提供一种宽温MnZn功率铁氧体材料，使其在25°C和140°C的温度范围内有低的损耗特性，同时兼顾高Bs的特性。
[0007]本发明还提供了上述宽温MnZn功率铁氧体材料的制备方法，工艺简单易行，适合工业化生产。
[0008]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种宽温MnZn功率铁氧体材料，由主成分和辅助成分组成，其中所述主成分的各组分的摩尔百分比为:Fe2O3为52.45-52.6mol%, ZnO为9.2-9.7mol%, MnO余量；按占主成分总重量计，辅助成分各组分含量为=CaCO3 0.05-0.06%, ZrO2 0.02-0.03%, Nb2O5 0.03-0.04%, Co2O3 0.35-0.4%。
[0009]发明人研究发现，CaC03、Nb205和ZrO2的加入，能提高晶界的电阻率，降低材料的功耗，Co2O3的加入能降低材料的磁晶各向异性常数K1，降低材料的磁滞损耗。所以辅助成分采用的是提高材料的电阻率，控制晶粒尺寸和降低材料的K1来实现降低损耗的目的。Co2O3含量0.35-0.4%，能有效降低材料的K1,降低材料的损耗。
[0010]对于主成分Fe203、ZnO和MnO要加以控制，需要落在Fe2O3为52.45-52.6mol %、ZnO为9.2-9.7mol%, MnO余量的范围内。如果Fe2O3含量超过了本发明范围，会降低材料的电阻率，提高材料的K1值，从而增加材料的涡流损耗和磁滞损耗；如果Fe2O3含量低于本范围，不能有效降低钴铁氧体的K2，不利于材料磁滞损耗的降低。ZnO含量如果超过了本发明范围，不利于材料Bs的提高，同时影响材料中Fe3O4的生成，提高材料的磁滞损耗；ZnO含量如果低于本发明范围，不但不利于材料K1的降低，而且还会影响材料25°C的Bs。
[0011]作为优选，所述宽温MnZn功率铁氧体材料在25°C _140°C温度范围内，在100kHz、2OOmT的条件下的损耗Pcv为:
25°C功耗≤ 330kff/m3,
60°C功耗≤ 31Okff/m3,
120°C功耗≤ 330kff/m3,
140°C功耗≤ 380kff/m3 ；
在1194A/m 50Hz条件下的Bs为:
25°C 的 Bs ≥ 540mT
100 °C 的 Bs ≥ 420mT。
[0012]一种宽温MnZn功率铁氧体材料的制备方法，称取主成分各组分，一次砂磨后烘干并过筛，预烧，向预烧后的混合物中加入辅助成分各组分，二次砂磨后烘干并造粒，然后压制成型，把成型体在氮气气氛下烧结后获得成品，所述烧结过程包括升温段和降温段，控制降温段降温至1200°C时的氧含量在1-1.5%。
[0013]本发明的一个亮点在于，一般情况下，要得到宽温材料的特性，通常是SnO2或TiO2和Co2O3联合添加来实现降低K1，达到宽温特性。但是本发明通过降低降温段1200°C的氧含量在1-1.5%，使材料在生成铁氧体的过程中产生一定量的Fe2+，生成铁铁氧体，达到与添加SnO2或TiO2与Co2O3联合添加的效果。本发明的方法是针对本发明上述的特殊配方而针对性的改进。
[0014]除了好的配方外，还需要有好的烧结工艺来保证。在烧结工艺中主要是通过控制降温段降温至1200°C的氧含量来实现优异的铁氧体相，从而得到25°C和140°C的温度范围内有低的损耗特性，同时兼顾高Bs的特性的宽温MnZn功率铁氧体材料。
[0015]本发明的有益效果是:在25°C和140°C的温度范围内有低的损耗特性，同时兼顾高Bs的特性，能广泛应用于开关电源变压器、LCD照明等电子元器件领域。
【具体实施方式】
[0016]下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
[0017]本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
[0018]实施例1
按下述主成分含量称取主成分原料=Fe2O3含量为52.45mol%、Zn0含量为9.7mol%、Mn0含量为37.85mol%，一次砂磨后烘干并过45目/寸筛；对一次砂磨后的粉料进行预烧，预烧温度为880°C，时间为2小时；在预烧料中加入按比例称取的辅助成分原料(按主成分总重量计的辅助成分含量为=CaCO3:0.05wt%、ZrO2:0.02wt%、Nb2O5:0.03wt% 和 Co2O3:0.35wt%),进行二次砂磨砂磨时料球水的比例为1:6:2，砂磨时间为2 2 O分钟，砂磨所得的粒度为1.05 μ m ;将上述二次砂磨料烘干并造粒，然后在5MPa压力下压制成密度为3.0g/cm3的标环。
[0019]比较例I
按下述主成分含量称取主成分原料=Fe2O3含量为52.35mol%、ZnO含量为9.7mol%、MnO含量为37.95mol%，一次砂磨后烘干并过45目/寸筛；对一次砂磨后的粉料进行预烧，预烧温度为880°C，时间为2小时；在预烧料中加入按比例称取的辅助成分原料(按主成分总重量计的辅助成分含量为=CaCO3:0.04wt%、ZrO2:0.02wt%、Nb2O5:0.03wt% 和 Co2O3:0.35wt%),进行二次砂磨，砂磨时料球水的比例为1:6:2，砂磨时间为220分钟，砂磨所得的粒度为1.06 μ m ;将上述二次砂磨料烘干并造粒，然后在5MPa压力下压制成密度为3.0g/cm3的标环。
[0020]本发明的烧结工艺为:在氮气气氛下烧结，烧结过程包括升温段、保温段和降温段，先升温至1310-1330°C烧结5-6小时(此时控制氧含量为3_5vol%)，然后降温，降温至12001:时的氧含量控制在1-1.5 vol %，降温至900°C以下控制氧含量在20ppm以下直至室温。
[0021]将实施例1和比较例I中的标环在相同条件下烧结，烧结温度控制在1320°C，烧结5小时，氧含量为3vol%，然后降温，降温至1200°C时的氧含量控制在1-1.5 vol %，降温至900°C以下控制氧含量在20ppm以下直至室温。得到所要的功率铁氧体材料。具体结果见表1。
【权利要求】
1.一种宽温MnZn功率铁氧体材料，其特征在于:由主成分和辅助成分组成，其中所述主成分的各组分的摩尔百分比为:Fe2O3为52.45-52.6mol%, ZnO为9.2-9.7mol%, MnO余量；按占主成分总重量计，辅助成分各组分含量为=CaCO3 0.05-0.06%, ZrO2 0.02-0.03%,Nb2O5 0.03-0.04%, Co2O3 0.35-0.4%。
2.根据权利要求1所述的一种宽温MnZn功率铁氧体材料，其特征在于:所述宽温MnZn功率铁氧体材料在25V _140°C温度范围内，在100kHz、200mT的条件下的损耗Pcv为:
25°C功耗≤330kff/m3,
60°C功耗≤31Okff/m3,
120°C功耗≤330kff/m3,
140°C功耗≤380kff/m3 ； 在1194A/m 50Hz条件下的Bs为:
25°C 的 Bs ≥540mT
100 °C 的 Bs ≥420mT。
3.—种如权利要求1或2所述的宽温MnZn功率铁氧体材料的制备方法，其特征在于:称取主成分各组分，一次砂磨后烘干并过筛，预烧，向预烧后的混合物中加入辅助成分各组分，二次砂磨后烘干并造粒，然后压制成型，把成型体在氮气气氛下烧结后获得成品，所述烧结过程包括升温段和降温段，控制降温段降温至1200°C时的氧含量在1-1.5%。
【文档编号】C04B35/622GK103588472SQ201310272252
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年7月2日 优先权日:2013年7月2日
【发明者】吕东华, 徐艳, 杜阳忠, 颜冲 申请人:横店集团东磁股份有限公司