一种高磁能积m型钙系永磁铁氧体材料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种高磁能积M型钙系永磁铁氧体材料及其制备方法，高磁能积M型钙系永磁铁氧体材料是六角晶系，其化学结构式为R1- x - y Ca x La y O· n Fe(12-z) /n Co z/n O3，其中 ， 0.001≤ x ≤0.4，0.001≤ y ≤0.5, 0.01≤ z ≤2.0，0.2﹤1- x-y ≤0.998，5.0≤ n ≤6.5。R为Sr或R以Sr为主要成分，同时包含Ba、镧系的Ce、Pr、Nd和Sm中的一种、两种或三种；R为Sr和Ba时，Sr和Ba的含量≤0.998。本发明的高磁能积M型钙系永磁铁氧体材料除了拥有较高的剩磁与内禀矫顽力，具有更高的磁感应矫顽力和最大磁能积，特别有利于永磁铁氧体器件的小型化。<sub/>
【专利说明】一种高磁能积IV！型钙系永磁铁氧体材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种高磁能积1型钙系永磁铁氧体材料及其制备方法，尤其涉及到一种新型高磁能积1型钙系永磁铁氧体材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]目前，烧结铁氧体磁铁和粘结永磁铁氧体广泛应用于社会生活的各个领域。如应用于:微电机制造业(汽车马达磁体、微电子转子),家用电器(冰箱磁性门封、消毒柜磁性门封、微波炉磁钢),耐腐磁力泵制造业，医疗器械，信息通讯业，航空领域等。尤其重要的是，相比于其他永磁材料如钕铁硼永磁体，钐钴永磁体等磁材，烧结永磁铁氧体磁体具有优异的性价比。故探索研发新型高性能的铁氧体永磁材料对提高日常生活水平具有不可或缺的重要作用，一直以来都是磁性材料研宄领域的重点之一。
[0003]传统的几类铁氧体材料有如下几类:
第一类:六角结构的83或者&'铁氧体，用他612019表示。在4位通常是83或者&'，或者两种均有。加入添加剂八1203，0203，8203，3102，0^03等，对磁性能参数进行调整，但总量不超过八?612019的1.5 。
[0004]第二类:&' (8^) ^ ^？612^019 (原子比)型铁氧体。其中，元素尺至少包含一种稀土元素，且一定要包含匕。工，7分别满足下列条件:0〈 ? 0.5,0.01彡7^1.0。加入添加剂八1203，0203，8203，3102，0^03等，对磁性能参数进行调整，但总量不超过&' (8^)
[0005]第三类:^^^^^^^(21200910251673.3)新型钙永磁铁氧体，其化学结构式为札-广,(^丄已，.7？？62—200^^03，其中，0.01 ? 0.4,0.1 ? 0.75,0.07 ? 0.82，5.0彡7？彡6.5，0彡1- 0.5，I？为?:3、83、&'或不包括匕的镧系的?:6、？『和恥和&II中的一种、两种和三种；尺为8?和&'时，83和81-的含量彡0.2。加入添加剂八1203，0203，8203，3102，0^03等，对磁性能参数进行调整，但总量不超过&' (8^)1.5
[0006]以上第一、二类一般称为此或者&'铁氧体或部分离子取代(置换)钡铁氧体、锶铁氧体，其缺点在于均不能在烧结温度? 1150° 时制备成铁氧体器件，且价很难达到
4.2?4.75成8，％很难达到4.5?5.0奶6。第三类称为钙系永磁铁氧体，其特点是钙成为八位主要占位离子，剩磁与内禀矫顽力较高，弥补了第一、二类铁氧体的剩磁与内禀矫顽力低的缺点。本发明不同于21200910251673.3，&'和此总含量大于0.2且小于或等于
0.998，有利于磁铅石结构的稳定性，防止了六角晶格的坍塌，从而获得了更高的磁感应矫顽力和最大磁能积，更有利于磁体在高温高湿环境下工作的稳定性。本发明的高磁能积1型钙系永磁铁氧体材料除了拥有较高的剩磁与内禀矫顽力，具有更高的磁感应矫顽力和最大磁能积，特别有利于永磁铁氧体器件的小型化。
【发明内容】
[0007]本发明提供了一种高磁能积1型钙系永磁铁氧体材料及其制备方法。其特点是:&'和总含量大于0.2且小于或等于0.998，更有利于磁铅石结构的稳定性，防止了六角晶格的坍塌，从而获得了更高的磁感应矫顽力和最大磁能积，有利于磁体在高温高湿环境下工作的稳定性。除了拥有较高的剩磁与内禀矫顽力，具有更高的磁感应矫顽力和最大磁能积，特别有利于永磁铁氧体器件的小型化。
[0008]本发明的技术方案为:
1、一种高磁能积1型钙系永磁铁氧体材料及其制备方法，其特征在于:所述的高磁能积1型钙系永磁铁氧体材料是六角晶系，其化学结构式为?
。03，其中 0.001 彡 ? 0.4，0.001 彡 ? 0.5，0.01 彡 ^ 2.0,0.2 ? 1- 0.998，
5.0彡7？彡6.5，1？为&'或I？以&'为主要成分，同时包含83、镧系的?、？！'、恥和&II中的一种、两种或三种斤为&'和83时，&'和83的含量? 0.998 如果同时为二种以上，在化学式中尺需区分尺八尺“尺“…I，其化学结构式为(尺八尺“尺“…-冲一^) /^0,/。03，其中III为大于1的整数。
[0009]2、如上所述的一种高磁能积1型钙系永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于制备工艺包括以下步骤:
(1)混料:按化学结构式丄?77？6 ?12^ ^ 00^03的组成要求，将与所含组分的相应氧化物原料和碳酸盐原料粉末混合后，与水，钢球按照料:水:球=1:1:7.5的重量比配比混合；随后，添加附加物(^(^彡3.0『洗、0^0彡4.5^/0, 8102^ 2.6『洗、！！23103? 3.1『愧、八 1203? 5.0『愧、68203^: 5.5『愧、111203? 4.2『愧、0203? 6.0『愧、1003彡3.0樣、冊3彡2.9樣、8203^ 3.6樣、！！3803? 4.3 ^中的其中两种或两种以上，附加物总重量占/, (^/丸结构重量百分比分别为0.01%?10.5%，将上述所得配料进行球磨或砂磨混合搅拌1?20小时，得到悬浮颗粒平均粒径为0.1?2.0她的混料；
(2)预烧:将步骤(1)中所得混料在1000?1500。0下，保温0.1?6小时，制备化学结构式为丄￡1/} ? /7^6(^2^) 的高磁能积1型1?系永磁铁氧体材料的预烧料；
(3)制粉:首先将步骤(2)中所得高磁能积1型钙系永磁铁氧体材料的预烧料，用球磨机磨至平均粒径为0.01-5.0触的粉末，接着添加表面活性剂，所述表面活性剂的重量占丄￡1,0 ^结构重量百分比为0.01?10% ；对主配方进行二次调整，即添加生料，生料由锶、钡、钙、镧、铁、钴的碳酸盐或者氧化物组成；生料以^行化学计量，添加量占一次预烧料量的0.0001%?20打% ；添加附加物03003^ 2.9 ^/0, 0^0 彡 3.5^/0, 8102^ 1.9 #浼、！！23103彡 2.4 、&'⑶3彡 1.9 樣、&'0 ? 2.6妒！％、8乂03? 1.9 禮0、八 1203? 3.0『愧、68203^: 3.1『愧、111203? 0.9『愧、0203? 3.9 研斤/0、1。03? 0.8『6/0、103^: 0.7 研斤/0、8203? 0.8『6/0、！！3803? 1.7？6203^ 1.6赢？6304彡1.7赢0602^ 0.7 ^中的两种或者两种以上的粉末，使附加物的总量占预烧料重量百分比为0.01?10.0%。然后采用重量比为水:料:球=1:1:7.5用球磨机或砂磨机，磨至平均粒径为0.01?2.0)^11 ；所采用钢球的直径为3111111、4臟、5111111，重量配比为1:1:1。
[0010](4)压制生坯:在磁场中进行压制生坯，压制压力为0.01?1.，脉冲磁场强度为3.0?15.0垃06 ； (5)烧结:将生坯在900?13001:下，空气氧化性氛围中进行烧结得器件，如瓦状和环状等，保温时间为0.1?8小时，温升速率为10?5001: ；
(6)磨削与测量:将烧结后冷却至室温的磁块进行切割和磨削，按照(^8/13217-92国家标准进行检验、测量。
[0011]3、如上所述的一种高磁能积1型钙系永磁铁氧体材料的制备方法，其中步骤(1)中所述的氧化物原料包括匕203、？6203、？6304、00304、00203，碳酸盐原料包括0^03、&'(?和8化03，其中步骤(3)中所述的表面活性剂为葡萄糖酸妈、葡萄糖、山梨醇、朽1 蒙酸、抗坏血酸和油酸中的2种或2种以上的混合体，添加的量为(:04()3结构重量百分比0.01?10%。
[0012]优选地，如上所述的一种高磁能积1型钙系永磁铁氧体材料及其制备方法，其特征在于:预烧料采用分段烧结工艺，0?600° 烧结4?8小时，600?1000。0烧结3-6小时，1000。0保温3-6小时，1000?1350。下烧结1?4小时；生坯在950?13001:下，烧结时间为1?6小时。
[0013]优选地，如上所述的一种高磁能积1型钙系永磁铁氧体材料及其制备方法，其特征在于:烧结后的磁体降温速率为50?1001:作。
[0014]本发明提供的一种高磁能积1型钙系永磁铁氧体材料与传统的永磁铁氧体相比，能在1150° (^?1300。0烧结温度下，剩磁价的值达到4.0?4.9吣8，磁感应矫顽力脑值达到4.1?5.31^06，内禀矫顽力使』的值达到4.3?6.3匕06，最大磁能积值(傲)脑乂达到5.0?6.0咖06。本发明的一种高磁能积1型1?系永磁铁氧体材料除了拥有较高的剩磁与内禀矫顽力，具有更高的磁感应矫顽力和最大磁能积，特别有利于永磁铁氧体器件的小型化。
[0015]本发明所述的高磁能积1型钙系永磁铁氧体材料与传统锶钡铁氧体相比，降低了烧结温度，节省了能耗，与稀土掺杂的永磁铁氧体相比，性价比更高；通过改进研磨工艺将粒度控制在0.4?0.7)^11，减少了小于0.1)^11的超细粉末粒子，从而避免了因粒子过细造成的磁件成型困难，提高了制造产品的效率。
[0016]为达到上述目的，本发明通过X射线衍射仪“即)确定物相组成，X荧光光谱分析样块中元素的含量，振动样品磁强计(^1)测量材料的比磁化强度，用821法测量磁粉的比表面积，用6 —/?磁特性测量仪测量永磁特征参量。
【专利附图】
【附图说明】
[0017]图1为高磁能积1型1?系永磁铁氧体.^6(12-,)/^0^03,0.001 ^ ^ 0.4,0.001 ^ ? 0.5，0.01 彡 ^ 2.0,0.2 ? 1—1—7^ 0.998，5.0 彡 6.5结构的X尺0衍射图，其中图1-1中尺为&'时81-0.^0?.10、^0-5.结构的X尺0衍射图，图1-2中尺为&'和(?时&'。卟^^&^典结构的父诎衍射图，图1-3中尺为&'和时&'?7258^050^121^150七1003结构的X尺0衍射图。
[0018]图2分别为各实施例中高磁能积1型钙系永磁铁氧体的扫描电镜图，其中图2-1为实施例1中各向同性高磁能积1型钙系永磁铁氧体扫描电镜图，图2-2为实施例3中采用取向磁场成型，沿轴垂直方向的高磁能积1型钙系永磁铁氧体扫描电镜图，图2-3为实施例4中沿轴平行方向的高磁能积1型钙系永磁铁氧体粉末扫描电镜图。
[0019]图3为实施例中所得高磁能积1型钙系永磁铁氧体的烧结温度与剩磁、矫顽力示意图。其中图3-1为954.^0^()3的温度性能曲线图，图3-2为^^0.09^?.18^.6.0？0！ 93?:0。。903 的温度性能曲线图，图 3-3 为 &'。3?:6。410^0.13^0.16〇七 9?:0。』503的温度性能曲线图，图3-4为81- 0.^0.05^0.^180.^0-6.的温度性能曲线图。
[0020]图4为实施例中所得高磁能积1型钙系永磁铁氧体的温度与磁性能图。
[0021〕 图5分别为实施例3于12501:烧结，所得高磁能积1型钙系永磁铁氧体的剩磁与矫顽力示意曲线图以及实施例4于12501:烧结，所得高磁能积1型钙系永磁铁氧体的剩磁、矫顽力与最大磁能积示意曲线图。
【具体实施方式】
[0022]为进一步描述本发明，下面结合实施例对本发明新型铁氧体材料作进一步详细说明:
实施例1
主要原料为(? 304，以制备&'
0.74^?.10^?.16。鲁5^ 95？6匕沉。。。.0803。
[0023]按照&'0.74(:?.4?.^0.5.951^.97(:0^803进行化学计量，再加入占 &' 74080^ 101^ 16
05.重量的 0.2 ^ % 的八 1203、0? 3 ^ % 的 0203、0? 5 ^ % 的 8203、0? 2 ^%的3102。上述混合粉料和水加入球磨机中，混合3小时，得到悬浮颗粒粒径为0.1?2.0她的混料，烘干后，在空气中于1290° 预烧3小时，乂即分析确定物相中含有95#%的1相，而其主要晶粒尺寸为9她。
[0024]在球磨机中研磨直到平均粒径尺寸小于或等于5.0触，获得研磨粉的比表面积(821法获得)为711124。
[0025]在温度为7001，空气气氛下热处理，保温5小时，得到一次预烧粉料。
[0026]调整配方，添加入占一次预烧粉料重量比为5 ^ %的生料。生料以&'。.4?.,?.160.5.95？6197?:0。。803计量，添加 18203,0^003,81~003,？6203,003040 随后加入添加剂，添加剂各组分添加量与一次预烧粉料重量比分别如下:0.5%时0203，0^ 6 8102,0.5 ^ %8203，0.3 # %111203，添加表面活性剂1.6 葡萄糖酸钙，0.油酸。用砂磨机磨至平均粒径为0.7触的粉粒，获得研磨粉的比表面积(821法)为1511127^，砂磨制粉时间为10小时。
[0027]在15奶6磁场中进行压制生坯处理，压制的压力为0.7如11八1112。
[0028]生坯在烧结温度为11501:下，空气氧化性氛围中烧结3小时得成品，温升速率为301/11。成品的1相占99.5打%，剩磁价=4.641^8，磁感应矫顽力/^)3=4.351^06，内禀矫顽力使』=4.77匕06，磁能积(傲)胍叉达到5.511600 0
[0029]实施例2
主要原料为匕203、&'⑶3、0^0、？6203和(? 304，以丄.制备 &'。.73^?.09^?.18。鲁6^ 0？6匕抑。。。.09030
[0030]按照&'。73?^。9匕。180七 0？6193?:0。。903进行化学计量，再加入占 &'。7301。。91^。180
6.01^.93000.09()3的 0.6 ^ % 的八 1203、0? 3 ^ % 的 0203、0? 4 ^ % 的 8203、0? 2 ^ % 的 3102。在球磨机中混合5小时，得到悬浮颗粒粒径为1.5触的混料。在空气氛围中1280° 0下预烧2小时。乂即确定物相常含有90#%的1相，而其主要晶粒是10她。
[0031]在球磨机研磨，直到平均粒径成为小于等于5.0触的粉末，获得研磨粉的比表面积(821法获得)是911^/邑。
[0032]在空气氛围中进行热处理，温度为8001:，保温3小时，得到一次预烧粉料。
[0033]调整配方，添加入占一次预烧粉料重量比为7的。/。的生料^生料以&^办。。；^。」80-6.0？6193?:0。。903计量，添加 18 203,81-003?,？6203,003040 随后加入添加剂，添加剂各组分添加量与一次预烧粉料重量比分别如下:0.7% ^ 8203，0」的％ 5102，0丨4#%八1203，0.5时％ 6；1203，添加表面活性剂1.6 #%葡萄糖酸妈，8#%油酸。用砂磨机磨至平均粒径为0.6她，获得研磨粉的比表面积(821法)为1811127^，制粉时间为10小时。
[0034]在15奶6磁场中进行压制生坯，压制的压力约为0.5如11八1112。
[0035]生坯在烧结温度为12001:下，空气氧化性氛围中烧结2.5小时得成品，温升速率约为40。0 /小时。成品的1相为99.5 ^ %，剩磁价=4.65成8，磁感应矫顽力/2613=4.33匕06，内禀矫顽力使』=5.达到 5.631600 0
[0036]实施例3
主要原料为 18203, 0^003,81~003^602, ？6203^ 00 203，以 ^^1^0./^6(^)404()3制备 3^^0.410^?.13^?.16^^6-9。。11 05〇3。
[0037]按照&'。和。41?:3。13匕。160七进行化学计量，再加入占&3?:6。410^13]^?.160^6- 05〇3的0.5 ^ %的八 1203、0? 3 ^ %的0203、0’ 6 ^ %的8203、0? 3 ^ %的3102。在球磨机中混合5小时，得到悬浮颗粒粒径为1.5她的混料。在空气氛围中1200° 0下预烧2小时。乂即确定物相含有95?%的1相，而其主要晶粒是10她。
[0038]在球磨机研磨，直到平均粒径成为小于等于5.0触的粉末，获得研磨粉的比表面积(821法获得)是811^/邑。
[0039]在空气气氛下进行热处理，温度为9001，保温2小时，得到一次预烧粉料。
[0040]调整配方，添加入占一次预烧粉料重量比为9 #%的生料。
160.6.1？6、9(^.13503计量，添加 203、08003? &'003、。602、？6203、00203。
[0041]随后加入添加剂，添加剂各组分添加量与一次预烧粉料重量比分别如下:
0.3^% 0203，0? 4 8102? 0.7的％ 1已203，3? 0 ？6203 和 0.3 ^ %103，添加表面活性剂2 #%葡萄糖酸妈、1?0 抗坏血酸、8 油酸，用砂磨机磨至平均粒径为0.5)^11，获得研磨粉的比表面积(821法)为2(^/8，制粉时间为12小时。
[0042]在磁场中15奶6进行压制生坯，压制的压力约为0.5如11八1112。
[0043]生坯在烧结温度为12401:下，空气氧化性氛围中烧结2小时得成品，温升速率约为40。〇/卜。成品的1相为100%，剩磁价=4.851^8，磁感应矫顽力/^)3=5.1&06，内禀矫顽力出]二 5.89匕00，磁能积(傲)111狀达到匕01(^000
[0044]实施例4
主要原料为匕203、&'⑶3、8乂03、？6203和(? 203，以.制备
5^0.725^?.05^?.12^?.15^^6- 0？6匕 95(?.1003。
[0045]按照&'0.725--.05010」21^150七10103进行化学计量，再加入占 &' 0.725^0.050?.12^?.15^^6- 0？6匕昍&^.1003的 0.3 ^ % 的八 1203、0? 4 ^ % 的 0203、0’ 5 ^ % 的 8203、0’ 3^ %的3102。在球磨机中混合5小时，得到悬浮颗粒粒径为1她的混料。在空气氛围中1285° (:下预烧，保温2小时。乂即确定物相常含有93%的1相，而其主要晶粒是9她。
[0046]在球磨机研磨，直到平均粒径成为小于等于6.0触的粉末，获得研磨粉的比表面积(821法获得)大约是川!]!2/邑。
[0047]在空气气氛下进行热处理，温度为10001，保温3小时，得到一次预烧料。
[0048]调整配方，添加入占一次预烧粉料重量比为2 #%的生料。生料以&'。7258%。5010 12180 15016? 01^.950?.1003计量，添加 1已 203、81~003? 88003? ？6203^ ￠02^3°
[0049]随后加入添加剂，添加剂各组分添加量与一次预烧粉料重量比分别如下:0.4^ % 0^003^ 0.4 8102? 0.3 八 1203和 0.4 ^ % 的 21~02、0’ 3 ^ % 的冊3，添加表面活性剂2.0 葡萄糖酸钙，1.0 抗坏血酸，8.0 #%加入油酸，用砂磨机磨至平均粒径为0.6她，获得研磨粉的比表面积(821法)为1911127^，制粉时间为15小时。
[0050]在13奶6磁场中进行压制生坯，压制的压力约为0.5如11八1112。
[0051]生坯在烧结温度为12101:下，空气中烧结2小时得成品，温升速率约为35。〇/匕。成品的1相为100%，剩磁价=4.731^8，磁感应矫顽力/^)3=4.45奶6，内禀矫顽力也]二
5.39垃06，磁能积(傲)胍X达到5.51606 0
【权利要求】
1.一种高磁能积M型妈系永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于:所述的高磁能积M型钙系永磁铁氧体材料是六角晶系，其化学结构式为R^CaxLa/).?Fe (12-z)其中0.001 ^ 0.4,0.001 ^ J<0.5, 0.01 彡 ^ 2.0,0.2 < 0.998，5.0 彡 /?彡 6.5，R为Sr或R以Sr为主要成分，同时包含Ba、镧系的Ce、Pr、Nd和Sm中的一种、两种或三种；R为Sr和Ba时，Sr和Ba的含量< 0.998 ;R如果同时为二种以上，在化学式中R需区分RAR2XR3X-\Rm，其化学结构式为(RARARA...\Rm) HjCaxLajO -Z7Feil2^ /,CcvflO3,其中 m 为大于I的整数。
2.根据权利要求1中所述的一种高磁能积M型钙系永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于制备工艺包括以下步骤: (1)混料:按化学结构式RmCaxLa/).nFe (12_z) /n Co^O3的组成要求，将与所含组分的相应氧化物原料和碳酸盐原料粉末混合后，与水，钢球按照料:水:球=I:1:7.5的重量比配比混合；随后，添加附加物CaCO3S 3.0 wfk, CaO ( 4.hwfk, S12S 2.6 wfk,H2S13^ 3.1 wfhs Al2O3^; 5.0『t%、Ga2O3^ 5.5『t%、In2O3^ 4.2『t%、Cr2O3^ 6.0『t%、MoO3< 3.0 wfh, WO3^ 2.9 wfh, B2O3< 3.6 wfh, H3BO3S 4.3 wfh 中的其中两种或两种以上，附加物总重量占RmCaxLajO -/7Fe(12_z) /n &^//303结构重量百分比分别为0.01%?10.5%，将上述所得配料进行球磨或砂磨混合搅拌I?20小时，得到悬浮颗粒平均粒径为0.1?2.0Mm的混料； (2)预烧:将步骤(I)中所得混料在1000?1500°C下，保温0.1?6小时，制备化学结构式为R1HCaxLaj0./?Fe(12_z) ZiCoz^O3的高磁能积M型妈系永磁铁氧体材料的预烧料； (3)制粉:首先将步骤(2)中所得高磁能积M型钙系永磁铁氧体材料的预烧料，用球磨机磨至平均粒径为0.01-5.0Mffl的粉末，接着添加表面活性剂，所述表面活性剂的重量占Rn,CaxLa,0 */?Fe(12_z) //3Com03结构重量百分比为0.01?10% ;对主配方进行二次调整，即添加生料，生料由锶、钡、钙、镧、铁、钴的碳酸盐或者氧化物组成；生料以R^jCaxLajO */7Fe(12_z)/,Co^O3S行化学计量，添加量占一次预烧料量的0.0001%~20 Wt % ;添加附加物CaCO3彡 2.9 wm, CaO 彡 3.5wf/o, S12^ 1.9 wf/o, H2S13^ 2.4 wf/o, SrCO3^ 1.9 wf/o,SrO 2.6『f/ο、BaCO3^ 1.9 wi%、Al2O3^ 3.0『t%、Ga2O3^ 3.1『t%、In2O3^ 0.9『t%、Cr2O3^ 3.9 wt%、MoO3^ 0.8 irf/0.、WO3^ 0.7 wt%、B2O3^ 0.8 irf/0.、H3BO3^ 1.7 irf/0.、Fe2O3S 1.6 wm, Fe3O4彡1.7 wfk, CeO2< 0.7 wfk中的两种或者两种以上的粉末，使附加物的总量占预烧料重量百分比为0.01?10.0% ； 然后采用重量比为水:料:球=I:1:7.5用球磨机或砂磨机，磨至平均粒径为0.01?2.0Mm ；所采用钢球的直径为3mm、4mm、5mm，重量配比为1:1:1; (4)压制生坯:在磁场中进行压制生坯，压制压力为0.01?1.0ton/cm2，脉冲磁场强度为 3.0 ?15.0kOe ； (5)烧结:将生坯在900?1300°C下，空气氧化性氛围中进行烧结得器件，如瓦状和环状等，保温时间为0.1?8小时，温升速率为10?500°C /h ； (6)磨削与测量:将烧结后冷却至室温的磁块进行切割和磨削，按照GB/T3217-92国家标准进行检验、测量。
3.根据权利要求2中所述的一种高磁能积M型钙系永磁铁氧体材料的制备方法，其中步骤(I)中所述的氧化物原料包括La203、Fe203、Fe3O4, Co3O4, Co2O3,碳酸盐原料包括CaC03、SrCO3和BaCO3，其中步骤(3)中所述的表面活性剂为葡萄糖酸钙、葡萄糖、山梨醇、柠檬酸、抗坏血酸和油酸中的2种或2种以上的混合体，添加的量为R^iCaxLajO */?Fe(12_z) /n Co^O3结构重量百分比0.01 ~ 10%ο
【文档编号】C04B35/622GK104496443SQ201410027734
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年1月22日 优先权日:2014年1月22日
【发明者】刘先松, 高尚, 黄风, 金大利, 冯双久, 张战军 申请人:安徽大学