一种高频锰锌铁氧体材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种高频锰锌铁氧体材料的制备方法，其原料包括：Fe2O3、ZnO、MnO、SiO2、CaCO3、V2O5、TiO2、ZrO2，其中Fe2O3：MnO：ZnO的摩尔比为(53～56)：(38～41)：(5～8)，以Fe2O3、ZnO、MnO三者质量和为基准，SiO2、CaCO3、V2O5、TiO2、ZrO2的质量分数分别为20～70ppm、100～800ppm、100～500ppm、200～2400ppm、100～500ppm；在制备过程中，称取各原料，然后通过混合、振磨、整形、预烧、粉碎、制浆、制粉、调湿、成型、烧结、研磨多工艺步骤的相互配合，得到高频锰锌铁氧体材料。
【专利说明】
【技术领域】
[0001] 本发明属于磁芯材料【技术领域】，尤其涉及一种高频锰锌铁氧体材料的制备方法。 一种高频锰锌铁氧体材料的制备方法
【背景技术】
[0002] 随着电力电子技术的不断进步，电子整机系统向集成智能化、平面贴装化、小型轻 量化发展，从而要求作为整机系统必不可少的组成部分的电源向高频化发展，而高频化电 源的核心是高频低损耗的铁氧体材料。要求上述铁氧体材料具有高磁导率、高密度以保障 具有高的饱和磁感应强度、高居里温度、高电阻率，从而具有低功率损耗。目前，铁氧体材料 还不能很好的满足使用要求，需要继续改进。
【发明内容】
[0003] 为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供了一种高频锰锌铁氧体材料的 制备方法。
[0004] 本发明提出的一种高频锰锌铁氧体材料的制备方法，其原料包括：Fe203、Zn0、Mn0、 Si02、CaC03、V205、Ti0 2、Zr02，其中 Fe203 :MnO :ZnO 的摩尔比为（53 ?56) : (38 ?41) : (5 ? 8)，以Fe203、ZnO、MnO三者质量和为基准，Si02、CaC0 3、V205、Ti02、Zr02的质量分数分别为 20 ?70ppm、100 ?800ppm、100 ?500ppm、200 ?2400ppm、100 ?500ppm ;
[0005] 在制备过程中，SI :按配比称取各原料；S2 :将S1中称取的Fe203、Zn0、Mn0、CaC03、 Ti02进行混合后，依次进行振磨、乳片和整形处理后，利用马弗炉或回转窑进行预烧处理， 获得预烧物料；S3 :将S2中获得的预烧物料进行粗粉碎、细粉碎、制浆后，通过喷雾干燥机 制成铁氧体材料粉体，并将上述铁氧体材料粉体进行粉料调湿、成型，得到坯体，其中，在制 浆过程中加入S1中称取的Si0 2、V205、Zr02 ;S4 :将S3中获得的坯体进行烧结，烧结过程中 以4?5°C /min的升温速率从室温升至1205?1225°C保温160?180min后，冷却、研磨、 清洁，获得铁氧体材料，其中，烧结过程中保持氧分压为5?8%。
[0006] 优选地，在S4中，烧结过程中以4?5°C /min的升温速率从室温升至1220°C进行 保温。
[0007] 优选地，在S4中，保温时间为175min。
[0008] 优选地，在S4中，烧结过程中保持氧分压为6%。
[0009] 本发明中，通过采用合适的Fe203、Zn0、Mn0三者配比，一方面使得ZnO过量，从而大 幅度提高初始磁导率，同时，配合以Fe 203过量，也有助于提升初始磁导率，另一方面，调控 了 Fe203和ZnO的比例关系，可以使材料获得适合的居里温度；采用Si02、CaC0 3、V205、Ti02、 Zr02进行掺杂处理以提高材料的性能，其中，添加的Ti02，由于Ti4+可以将电子钉扎在Fe 2+ 位置上，从而减少Fe2+，保持电子平衡，降低材料各向异性常熟，从而降低磁芯损耗；添加的 CaC03、Zr02, Ca会分凝在晶粒边界上，形成高电阻晶粒边界，同时可以抑制晶粒生长，使晶 界面极大化而提高电阻率，并阻止形成二重微观结构；V 205可以细化晶粒，降低材料的气孔 率，提升铁氧体的起始磁导率；Si02可以起到助溶作用，有效减低材料的损耗，并提高密度； 通过对制备工艺进行优化，采用混合、振磨、整形、预烧、粉碎、制浆、制粉、调湿、成型、烧结、 研磨多工艺步骤的相互配合，使得各成分作用能够充分发挥，在烧结过程中，控制烧结温度 和保温时间，一方面使晶粒能够长大并均匀，晶界变薄，排除气孔，有利于起始磁导率和烧 结密度在较好状态，另一方面，防止温度过高导致Zn挥发并造成内应力过大而降低材料的 起始磁导率和增大损耗，同时，在烧结过程中，对氧分压进行控制，在起始磁导率和损耗之 间获得平衡，从而获得1?性能的1?频猛锋铁氧体材料。
[0010] 测试制得的高频锰锌铁氧体材料的各项性能，性能数据如表1所示。
[0011]
【权利要求】
1. 一种高频锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，其原料包括：Fe203、ZnO、MnO、 Si02、CaC03、V205、Ti0 2、Zr02，其中 Fe203 :MnO :ZnO 的摩尔比为（53 ?56) : (38 ?41) : (5 ? 8)，以Fe203、ZnO、MnO三者质量和为基准，Si02、CaC0 3、V205、Ti02、Zr02的质量分数分别为 20 ?70ppm、100 ?800ppm、100 ?500ppm、200 ?2400ppm、100 ?500ppm ; 在制备过程中，SI :按配比称取各原料；S2 :将S1中称取的Fe203、Zn0、Mn0、CaC03、Ti0 2 进行混合后，依次进行振磨、乳片和整形处理后，利用马弗炉或回转窑进行预烧处理，获得 预烧物料；S3 :将S2中获得的预烧物料进行粗粉碎、细粉碎、制浆后，通过喷雾干燥机制成 铁氧体材料粉体，并将上述铁氧体材料粉体进行粉料调湿、成型，得到坯体，其中，在制浆过 程中加入S1中称取的Si0 2、V205、Zr02 ;S4 :将S3中获得的坯体进行烧结，烧结过程中以4? 5°C /min的升温速率从室温升至1205?1225°C保温160?180min后，冷却、研磨、清洁，获 得铁氧体材料，其中，烧结过程中保持氧分压为5?8%。
2. 根据权利要求1所述的高频锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，在S4中，烧结 过程中以4?5°C /min的升温速率从室温升至1220°C进行保温。
3. 根据权利要求1所述的高频锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，在S4中，保温 时间为175min。
4. 根据权利要求1所述的高频锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，在S4中，烧结 过程中保持氧分压为6%。
【文档编号】C04B35/26GK104108925SQ201410261891
【公开日】2014年10月22日 申请日期:2014年6月12日 优先权日:2014年6月12日
【发明者】李前军, 沈建元, 王步猛, 张金兵, 陈维兆 申请人:天长市中德电子有限公司