可调谐表面增强拉曼散射基底的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种可调谐表面增强拉曼散射基底的制备方法，对K9玻璃基片进行清洗，去除基片表面的油污杂质；将K9玻璃基底放入离子束刻蚀系统，设定离子束轰击角度、刻蚀电流、加速电压、刻蚀时间，对基片进行离子束刻蚀，形成表面具有一定粗糙度的基底；将刻蚀后的基底清洗干净后置于真空沉积系统中进行烘干；把烘干刻蚀后的基底放入直流溅射沉积系统中，设定沉积工作功率和薄膜沉积时间，将货币金属均匀的沉积在被刻蚀的基底表面，形成表面增强层基底，将沉积好的薄膜基底取出。本发明不需直接糙化表面增强层，能够有效避免对表面增强层的污染；制作简单、生产周期短、成本低，适用批量化生产；本发明无毒无害，不会对操作人员造成伤害。
【专利说明】可调谐表面增强拉曼散射基底的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种单分子光谱分析检测技术，特别涉及一种可调谐表面增强拉曼散射基底的制备方法。
【背景技术】
[0002]拉曼光谱在分析物质结构等方面是一种常用而且功能强大的分析工具，广泛应用于无损检测和分子识别的技术，它能够提供物理、化学和生物分子的结构信息。但是由于拉曼光谱是一种非弹性散射光谱，其在低浓度下散射光谱强度微弱，所以常规的拉曼散射的强度比瑞利散射弱的多，灵敏度非常低。这种内在低灵敏度的缺陷制约了拉曼光谱在痕量检测和表面科学等领域的发展。因此需要依靠表面增强拉曼光谱(SERS)技术，实现低浓度下物质的检测。
[0003]SERS是将物质分子吸附在金属纳米粒子上，当入射光与金属纳米粒子相互作用时，就能够激发金属纳米粒子中的传导电子，产生强烈振荡，使金属纳米粒子表面电场强度增加，形成表面等离子体共振(SPR)，从而增强吸附物分子的振动信号，达到增强拉曼信号的目的。
[0004]目前，通常利用微纳加工技术和化学合成两种方法，制备各种表面具有复杂几何结构的金属纳米颗粒和纳米结构，来调控表面等离子体共振峰的位置。而这些方法具有制作工艺复杂，污染环境，成本较高，不利于大面积制备具有经济效益的表面等离子体共振基
。
【发明内容】
[0005]本发明是针对现在实现表面等离子共振的方法复杂、成本高的问题，提出了一种可调谐表面增强拉曼散射基底的制备方法，不但适用于低浓度下样品的检测，而且制作简单、生产周期短、成本低，适于批量生产，这必将为进一步促进SERS技术在表面吸附、电化学催化、传感器、生物医学检测和痕量检测分析方面发挥重要作用。
[0006]本发明的技术方案为:一种可调谐表面增强拉曼散射基底的制备方法，具体包括如下步骤:
1)对K9玻璃基底进行清洗，去除基片表面的油污杂质；
2)将K9玻璃基底放入离子束刻蚀系统，设定离子束轰击角度、刻蚀电流、加速电压、刻蚀时间，对K9玻璃基底进行离子束刻蚀，形成表面具有粗糙度的基底；
3)将刻蚀后的基底清洗干净后置于真空沉积系统中进行烘干；
4)把烘干刻蚀后的K9玻璃基底放入直流溅射沉积系统中，设定沉积工作功率和薄膜沉积时间，将货币金属均匀的沉积在被刻蚀的基底表面，形成表面增强层基底，将沉积好的薄膜基底取出。
[0007]所述货币金属选金、银、铜中的任意一种或两种以上的复合材料层。
[0008]所述离子束刻蚀系统离子束轰击角度O?80度，刻蚀电流为100?600mA，加速电压为100?600V，刻蚀时长为I?30分钟。
[0009]所述离子束刻蚀系统，所用气体为四氟化碳。
[0010]本发明的有益效果在于:本发明可调谐表面增强拉曼散射基底的制备方法，与现有技术相比，本发明不需直接糙化表面增强层，能够有效避免对表面增强层的污染；制作简单、生产周期短、成本低，适用批量化生产；本发明无毒无害，不会对操作人员造成伤害。
【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1为本发明实施例所得到的沉积在未经离子束刻蚀表面的金属银薄膜原子力显微镜(AFM)图；
图2为本发明实施例所得到的沉积在经离子束刻蚀表面的金属银薄膜原子力显微镜(AFM)图；
图3为本发明实施例所得到的具有表面拉曼增强基底的金属银薄膜的X射线衍射(XRD)图；
图4为本发明实施例所得到的具有表面拉曼增强基底的金属银膜的罗丹明B探测分子的拉曼图。
【具体实施方式】
[0012]本发明的实施例中所用的材料是纯度99.99%的银靶，制备方法具体步骤包括:
1、预处理:
将K9玻璃基片分别置于丙酮、无水乙醇、去离子水中，并在超声机中浸泡清洗lOmin，以去除K9玻璃基片表面的油污等杂质。
[0013]2、离子束刻蚀:
将K9玻璃基片放入离子束刻蚀系统，离子束轰击角度为50度，刻蚀电流为300mA，加速电压为400V，刻蚀时间长度为lOmin，形成表面具有一定粗糙度的基底。
[0014]3、刻蚀后基片的清洗:
将刻蚀后的K9基片分别放入内有丙酮、无水乙醇、去离子水的超声机中浸泡清洗lOmin，在真空中60°C干燥30分钟，烘干备用。
[0015]4、直流溅射沉积:
把刻蚀后的K9玻璃基片放入直流溅射沉积系统中，工作功率为50W，薄膜沉积时长为3min，将银单质均匀的沉积在被刻蚀的基底表面，从而形成一层高质量均匀的表面增强层。将沉积好的薄膜基底取出。
[0016]所述表面增强层为货币金属层，所选材料为金、银、铜中的任意一种或两种以上的复合材料层。其离子束刻蚀电流为100-600mA，加速电压为100-600V，刻蚀轰击角度O — 80度，刻蚀时长为1-30分钟。离子束刻蚀系统，所用气体为四氟化碳。薄膜沉积方法为真空沉积法。
[0017]图1和图2分别为本发明实施例所得到的沉积在未经和经过离子束刻蚀表面的金属银薄膜原子力显微镜(AFM)图；图1的表面粗糙度为0.501nm，而图2的表面粗糙度为
11.791nm。图3为本发明实施例所得到的具有表面拉曼增强基底的金属银薄膜的X射线衍射(XRD)图，其中(111)，(200)，(311)分别是金属银的三个晶面。图4为本发明实施例所得到的具有表面拉曼增强基底的金属银膜的罗丹明B探测分子的拉曼图，其中a是表示沉积于未经离子束刻蚀的K9玻璃表面的金属银薄膜所获得的罗丹明B的拉曼光谱；b表示沉积于经离子束刻蚀后K9玻璃表面的金属银薄膜所获得的罗丹明B的拉曼光谱，明显b中的拉曼信号更强。
【权利要求】
1.一种可调谐表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤: 1)对K9玻璃基底进行清洗，去除基片表面的油污杂质； 2)将K9玻璃基底放入离子束刻蚀系统，设定离子束轰击角度、刻蚀电流、加速电压、刻蚀时间，对K9玻璃基底进行离子束刻蚀，形成表面具有粗糙度的基底； 3)将刻蚀后的基底清洗干净后置于真空沉积系统中进行烘干； 4)把烘干刻蚀后的K9玻璃基底放入直流溅射沉积系统中，设定沉积工作功率和薄膜沉积时间，将货币金属均匀的沉积在被刻蚀的基底表面，形成表面增强层基底，将沉积好的薄膜基底取出。
2.根据权利要求1所述可调谐表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于，所述货币金属选金、银、铜中的任意一种或两种以上的复合材料层。
3.根据权利要求2所述可调谐表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于， 所述离子束刻蚀系统离子束轰击角度O?80度，刻蚀电流为100?600mA，加速电压为100?600V，刻蚀时长为I?30分钟。
4.根据权利要求3所述可调谐表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于， 所述离子束刻蚀系统，所用气体为四氟化碳。
【文档编号】C03C19/00GK104230183SQ201410467546
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年9月15日 优先权日:2014年9月15日
【发明者】丁亮亮, 洪瑞金, 杨赛, 张大伟, 陶春先 申请人:上海理工大学