专利名称：反应烧结用于制备氮化铝及其复合陶瓷的制作方法
技术领域：
本发明属于陶瓷的制备方法。
反应烧结是让固相的原料成型体发生固相反应或固相原料成型体与外加气体(或液体)发生固-气反应(或固-液反应)，与此同时进行致密化及规定成分的合成。反应烧结制备陶瓷较为成熟的有反应烧结氮化硅及其复合材料。德国的Claussen等人在“J Eur Ceram Soc.”1989;5;29、“J Am Ceram Soc.”1991;74<10>2460、“J Am Ceram Soc.”76<4>1993上叙述了一种反应烧结氧化铝技术，并用该技术制备了氧化铝、莫来石等陶瓷，其发明内容主要是铝粉与氧化铝粉(含铝粉30-50%的体积比)混合，经球磨混匀后干燥，再冷等静压成型，成型的坯体在空气中作缓慢的热处理，坯体中的铝粉氧化生成细小的氧化铝晶粒，在烧结阶段，这些细小的氧化铝晶粒发生长大，从而使材料达到致密，由于铝粉氧化发生体积膨胀，弥补了坯体在烧结阶段由于排除气孔引起的体积收缩。
已有技术中，纯氮化铝陶瓷的制备一般是先制备AlN粉，然后成型再无压烧结，烧结温度一般为1800℃左右。而含氮化铝的复合陶瓷如Al2O3-AlN-TiN体系，则是在1900℃的温度下，热压烧结(压力为30mPa)30分钟而制成的。但是，经过上述方法制备氮化铝及其复合陶瓷，具有烧结温度高，制备成本高，烧结体容易收缩等缺点。
本发明的目的在于克服已有技术的缺陷，将反应烧结技术用于制备氮化铝及其复合陶瓷。用该技术制备的AlN及其复合陶瓷其中新生的AlN相其粒度为纳米级，且分布均匀，这为纳米相复合陶瓷的制备提供了新的途径，同时，解决了以往纳米相复合陶瓷制备中纳米颗粒分布不均，易污染(如氧化)等问题。
实现本发明的技术方案可结合附
图1(氮化铝及其复合陶瓷制备工艺流程图)进行说明将含铝粉的混合粉末(为促进烧结，可加入小于2%重量百分比的助烧剂如氧化钇或氧化钙)用不含水的溶剂如无水乙醇作介质，在球磨机中球磨6-10小时，然后将混匀料用真空干燥箱烘干，烘干后的粉末过200目筛，过筛后的粉末置于聚乙烯塑料包套中，密封包装后用冷等静压成型，压力为200-400mPa，坯体预加工成所需形状尺寸，在气氛炉中用N2或NH3或N2、NH3气的混合气体作氮化反应烧结。炉温从室温升至1200℃期间，以小于2℃/min的速率升温，温度高于1200℃时，以5℃/min的速率升温直至烧结温度后保温1-2小时，然后以10℃/min的速率降温(升温过程及降温至300℃时间内都须用氮化气氛)，降至室温就可得到收缩极微致密且性能优良的制品。
本发明技术方案中所述的含铝粉的混合粉末按照制备目的不同，其配方可按照下述三个方面确定1、制备纯氮化铝陶瓷铝粉+氮化铝粉，其中铝粉体积含量为30-50%;
2、制备氮化铝-氧化铝复合陶瓷铝粉+氧化铝粉，其中铝粉体积含量为30-50%;
3、制备氮化铝-氧化铝-碳化钛(或氮化钛、硼化钛)复合陶瓷，碳化钛、氮化钛、硼化钛都是高熔点，高硬度的间隙化合物，可归为一类，铝粉+氧化铝粉+碳化钛粉(或氧化钛、硼化钛)其配方按体积比可为4∶2∶4或4∶3∶3或4∶4∶2。
本发明采用反应烧结技术制备氮化铝及其复合陶瓷，具有制备温度相对较低，采用的原料(铝粉)便宜易得，新生成的氮化铝晶粒细小，烧结体几乎没有收缩等优点，因此，制备成本可明显降低。
实施例1铝粉、氮化铝粉以4∶6的体积比混合按图1所示的工艺流程图进行试验，球磨时间为6小时，烧结温度为1650℃，保温时间为2小时，结果试样在烧结前后几乎没收缩，经X-ray衍射仪分析表明试样中只含AlN相，没有铝峰出现，说明铝粉已氮化完全;经扫描电镜观察发现新生的AlN相其粒度在100-200nm之间，且均匀地分布于原始粗大的氮化铝颗粒周围，且致密。
实施例2铝粉、氮化铝粉以3∶7的体积比混合按图1所示的工艺流程图进行试验，球磨时间为8小时，烧结温度为1600℃，保温时间为1.5小时，结果试样在烧结前后收缩极微，经X-ray衍射仪分析表明试样中只有AlN相及Al2O3，没有铝峰出现，说明铝粉已氮化完全;经扫描电镜观察发现新生的AiN相其粒度在200nm左右，且均匀地分布于原始粗大的氮化铝颗粒周围，试样致密。
实施例3铝粉、氮化铝粉、碳化钛粉以4∶3∶3的比例混合。按图1所示的工艺流程图试验，球磨时间为10小时，烧结温度为1750℃，保温1小时，结果试样在烧结前后尺寸几乎没收缩，经X-ray衍射仪分析表明试样中只有AlN、TiC用及Al2O3三相，没有铝峰出现，说明铝粉已氮化完全;用扫描电镜观察发现新生的AlN相其粒度在200nm之间，且均匀地分布在Al2O3、TiC颗粒的周围，试样致密，相对密度大于96%。
权利要求
1.一种反应烧结制备陶瓷的方法，其特征在于该方法用于制备氮化铝及其复合陶瓷，具体技术方案如下将含铝粉的混合粉末，用不含水的溶剂作介质，在球磨机中球磨6-10小时，然后将混匀料在真空干燥箱烘干，过200目筛，过筛后的粉末密封包装，冷等静压成型，压力为200-400mPa，坯体预加工成所需形状，在气氛炉中作氮化反应烧结，炉温以一定速率升至烧结温度后保温1-2小时，然后，以10℃/min速率降温至室温，即可得致密成品。
2.按照权利要求1所述的制备氮化铝及其复合陶瓷的方法，其特征在于气氛炉的炉温从室温升至1200℃期间，以小于2℃/min的速率升温，温度高于1200℃时，以5℃/min的速率升温。
全文摘要
反应烧结用于制备氮化铝及其复合陶瓷的方法在于将含铝粉的混合粉末通过球磨、真空烘干、过筛、冷等静压成型、预加工，氮化反应烧结等工艺过程，最后得到致密成品。用反应烧结技术制备氮化铝及其复合陶瓷，具有制备温度相对较低，采用的原料便宜易得，新生成的氮化铝晶粒细小，烧结体几乎没有收缩等优点，因此，制备成本较低。
文档编号C04B35/64GK1099739SQ9410883
公开日1995年3月8日 申请日期1994年8月2日 优先权日1994年8月2日
发明者蔡克峰, 南策文, 闵新民, 袁润章 申请人:武汉工业大学