本发明涉及阻燃剂
技术领域：
，尤其涉及一种适用于纤维制品和塑胶的有机复合阻燃剂及其制备方法。
背景技术：
：近年来，随着社会的发展和人们生活水平的提高，纤维制品和塑胶在日常生活中的使用范围和消费量不断增加，因纤维制品和塑胶引起的火灾也不断增加，造成生命及财产损失，因此，提高纤维制品和塑胶的阻燃性能是一项非常有价值的课题。现有技术中提高阻燃性能的常见方法是在制品中加入阻燃剂来达到阻燃的目的，常见的阻燃剂主要有卤系(包括溴系和氯系)、磷系、氮系和硅系。含卤系阻燃剂阻燃效果显著，但由于卤系阻燃剂对环境的破坏，其应用受到限制。而磷系、氮系和硅系阻燃剂高效、低毒、环境友好，但单一组分的这些阻燃剂阻燃性能和阻燃原理不同，导致阻燃性能并不理想，难以满足应用的需求。另一方面，这些阻燃剂通常以无机物状态存在，其存在着与聚合物材料相容性差的问题，将它们复合起来可以形成阻燃性能更加优异的阻燃剂，但往往由于不同组分间存在相容性及分散不均匀等问题，使得最终得到的阻燃剂阻燃性能不均一，稳定性差，且容易出现外渗现象，这些缺点都限制了现有技术中阻燃剂的进一步发展。因此，有必要寻求更为有效的方法，合成阻燃性能更加优异的阻燃剂。技术实现要素：为了克服现有技术中的缺陷，本发明提供一种有机复合阻燃剂及其制备方法，该制备方法简单易行，对设备要求不高，原料易得，价格低廉，通过这种制备方法制备得到的有机复合阻燃剂比现有技术中公开的阻燃剂阻燃效果更显著，性能均一稳定，与聚合物基材相容性好，不会出现外渗现象。为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是，一种有机复合阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：1)纳米氢氧化镁表面修饰：将纳米氢氧化镁分散于有机溶剂中，并向其中加入3-氯丙基三甲氧基硅烷，在40-60℃下回流反应1-3小时，后离心，并用混合溶剂离心洗涤3-5次；2)离子盐的制备：将经过步骤1)制备得到的表面修饰的纳米氢氧化镁、n-[3-(2,1,3-苯并噻二唑-5-氨基)-2-喹喔啉]-4-甲基苯磺酰胺加入到乙醚中，在室温下搅拌反应6-8小时，然后用乙酸乙酯洗涤5-8次后在50-60℃下旋蒸除去溶剂；3)离子交换：将经过步骤2)制备得到的离子盐、硼酸锌加入到50-60℃下的质量分数为10-20％的羟基酚酞蓝溶液中搅拌50-64小时，后取出用水离心洗涤5-8次，后在60-80℃的真空干燥箱中干燥12-18小时。其中，所述有机溶剂选自乙醇、异丙醇、氯仿、四氯化碳中的一种或几种；所述混合溶剂为乙醇和乙醚按质量比为(3-5):7混合形成的混合物；步骤1)中所述纳米氢氧化镁、有机溶剂、3-氯丙基三甲氧基硅烷的质量比为(3-5):(10-15):1；步骤2)中所述表面修饰的纳米氢氧化镁、n-[3-(2,1,3-苯并噻二唑-5-氨基)-2-喹喔啉]-4-甲基苯磺酰胺、乙醚的质量比为(3-5)：3：(10-15)；步骤3)中所述离子盐、硼酸锌、羟基酚酞蓝溶液的质量比为(3-5):1：(100-150)。一种有机复合阻燃剂，采用所述一种有机复合阻燃剂的制备方法制备得到。采用上述技术方案所产生的有益效果在于：1)本发明提供的一种有机复合阻燃剂的制备方法简单易行，对设备要求不高，原料易得，价格低廉，适合大规模生产。2)本发明提供的一种有机复合阻燃剂，复合了无机氢氧化镁阻燃剂、磺酸盐、氮系、硅系、硼酸系阻燃剂的优异特征，且在分子结构苯环结构影响下使得阻燃剂具有比现有技术中的阻燃剂更加优异的阻燃性能。3)本发明提供的一种有机复合阻燃剂，以有机物物状态存在，增强了与聚合物材料的相容性，将不同系别阻燃结构通过化学键有机连接起来，避免了由于不同组分间存在相容性及分散不均匀从而导致到的阻燃剂阻燃性能不均一，稳定性差，且容易出现外渗现象的问题。4)本发明提供的一种有机复合阻燃剂，不含有卤素，更加绿色环保。具体实施方式为了使本
技术领域：
人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。本发明下述实施例中所使用的原料来自于上海泉昕进出口贸易有限公司。实施例1一种有机复合阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：1)纳米氢氧化镁表面修饰：将纳米氢氧化镁3g分散于乙醇10g中，并向其中加入3-氯丙基三甲氧基硅烷1g，在40℃下回流反应1小时，后离心，并用混合溶剂离心洗涤3次；所述混合溶剂为乙醇和乙醚按质量比为3:7混合形成的混合物；2)离子盐的制备：将经过步骤1)制备得到的表面修饰的纳米氢氧化镁3g、n-[3-(2,1,3-苯并噻二唑-5-氨基)-2-喹喔啉]-4-甲基苯磺酰胺3g加入到乙醚10g中，在室温下搅拌反应6小时，然后用乙酸乙酯洗涤5次后在50℃下旋蒸除去溶剂；3)离子交换：将经过步骤2)制备得到的离子盐3g、硼酸锌1g加入到50℃下的质量分数为10％的羟基酚酞蓝溶液100g中搅拌50小时，后取出用水离心洗涤5次，后在60℃的真空干燥箱中干燥12小时。一种有机复合阻燃剂，采用所述一种有机复合阻燃剂的制备方法制备得到。实施例2一种有机复合阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：1)纳米氢氧化镁表面修饰：将纳米氢氧化镁4g分散于异丙醇12g中，并向其中加入3-氯丙基三甲氧基硅烷1g，在45℃下回流反应2小时，后离心，并用混合溶剂离心洗涤4次；所述混合溶剂为乙醇和乙醚按质量比为4:7混合形成的混合物；2)离子盐的制备：将经过步骤1)制备得到的表面修饰的纳米氢氧化镁4g、n-[3-(2,1,3-苯并噻二唑-5-氨基)-2-喹喔啉]-4-甲基苯磺酰胺3g加入到乙醚13g中，在室温下搅拌反应7小时，然后用乙酸乙酯洗涤6次后在55℃下旋蒸除去溶剂；3)离子交换：将经过步骤2)制备得到的离子盐4g、硼酸锌1g加入到55℃下的质量分数为15％的羟基酚酞蓝溶液120g中搅拌55小时，后取出用水离心洗涤6次，后在70℃的真空干燥箱中干燥15小时。一种有机复合阻燃剂，采用所述一种有机复合阻燃剂的制备方法制备得到。实施例3一种有机复合阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：1)纳米氢氧化镁表面修饰：将纳米氢氧化镁4.5g分散于氯仿13g中，并向其中加入3-氯丙基三甲氧基硅烷1g，在52℃下回流反应2.5小时，后离心，并用混合溶剂离心洗涤4次；所述混合溶剂为乙醇和乙醚按质量比为5:7混合形成的混合物；2)离子盐的制备：将经过步骤1)制备得到的表面修饰的纳米氢氧化镁4.5g、n-[3-(2,1,3-苯并噻二唑-5-氨基)-2-喹喔啉]-4-甲基苯磺酰胺3g加入到乙醚14g中，在室温下搅拌反应7.5小时，然后用乙酸乙酯洗涤7次后在57℃下旋蒸除去溶剂；3)离子交换：将经过步骤2)制备得到的离子盐4.5g、硼酸锌1g加入到57℃下的质量分数为17％的羟基酚酞蓝溶液140g中搅拌61小时，后取出用水离心洗涤8次，后在75℃的真空干燥箱中干燥17小时。一种有机复合阻燃剂，采用所述一种有机复合阻燃剂的制备方法制备得到。实施例4一种有机复合阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：1)纳米氢氧化镁表面修饰：将纳米氢氧化镁5g分散于四氯化碳15g中，并向其中加入3-氯丙基三甲氧基硅烷1g，在60℃下回流反应3小时，后离心，并用混合溶剂离心洗涤5次；所述混合溶剂为乙醇和乙醚按质量比为5:7混合形成的混合物；2)离子盐的制备：将经过步骤1)制备得到的表面修饰的纳米氢氧化镁5g、n-[3-(2,1,3-苯并噻二唑-5-氨基)-2-喹喔啉]-4-甲基苯磺酰胺3g加入到乙醚15g中，在室温下搅拌反应8小时，然后用乙酸乙酯洗涤8次后在60℃下旋蒸除去溶剂；3)离子交换：将经过步骤2)制备得到的离子盐5g、硼酸锌1g加入到60℃下的质量分数为20％的羟基酚酞蓝溶液150g中搅拌64小时，后取出用水离心洗涤8次，后在80℃的真空干燥箱中干燥18小时。一种有机复合阻燃剂，采用所述一种有机复合阻燃剂的制备方法制备得到。对比例1市售yr5系列氢氧化镁阻燃剂，购自山东银瑞阻燃材料有限公司。对比例2一种阻燃剂制备方法同实施例4，只是没有离子交换步骤。对上述实施例1-4以及对比例所得阻燃剂以质量分数为3％加入到粘胶纤维织物中，进行阻燃性能测试，测试结果如表1所示，测试方法参照gb5454-85。表1实施例和对比例样品性能项目极限氧指数％实施例135实施例238实施例340实施例442对比例127对比例230从上表可以看出，本发明公开的有机复合阻燃剂，具有比现有技术中氢氧化镁更优异的阻燃效果，且通过最后的离子交换步骤有利于提高阻燃性能。以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按说明书和以上所述而顺畅地实施本发明；但是，凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。当前第1页12