碳纤维束的制造方法_4

文档序号:8491371阅读:来源:国知局
将上述处理液 付与纤维束的表面。然后,将付与了上述处理液的前体纤维束与表面温度设定为180°C的加 热辊接触并进行干燥,然后使用表面温度设定为190°C的辊而实施1.4倍拉伸,获得了单纤 维纤度0. 8dtex、总纤度9600dtex的前体纤维束。
[0110] 将所获得的前体纤维束在空气中,在230~270°C,在拉紧下加热,获得了密度 1. 35g/cm3的预氧化纤维束。对于该预氧化纤维束,在以下所示的条件下进行了等离子体处 理。将作为导入气体的氩气以流量15L/min导入大气压等离子体装置(株式会社WELL制, MyPLAuto100)的等离子体处理室内,在等离子体气体的喷出口与纤维束之间的距离d为 1. 0mm、大气压等离子体装置的输出为100W的条件下,使等离子体气体与纤维束接触1秒, 获得进行了等离子体处理的预氧化纤维束。
[0111] 接着,将进行了等离子体处理的预氧化纤维束在氮气气氛中,在最高温度700°C, 在拉紧下加热并且制成前碳化纤维束,然后进一步在氮气气氛中在最高温度1300°C,在拉 紧下加热,从而制成了碳化纤维束。
[0112] 将所获得的碳化纤维束进行表面处理之后,付与施胶剂,获得了总纤度4500dtex 的碳纤维束。如果测定该碳纤维束的树脂含浸丝束特性,则弹性模量为326GPa、强度为 5. 6GPa〇
[0113] 另一方面,采取进行了等离子体处理的预氧化纤维束2. 0g,供给于吸光度测定。波 长240nm以及278nm处的吸光度分别为1. 2以及0. 87。
[0114][比较例1]
[0115] 对于与实施例1同样地操作而获得的预氧化纤维束,不进行等离子体处理,而利 用与实施例1同样的方法测定出波长240nm以及278nm处的吸光度。吸光度分别为2. 3以 及1.6。进一步,与实施例1同样地操作而对该预氧化纤维束进行加热处理,从而获得了碳 纤维束。该碳纤维束的树脂含浸丝束特性为弹性模量324GPa以及强度5. 3GPa。
[0116][实施例2]
[0117] 将与实施例1同样地操作而获得的预氧化纤维束制成了每单位宽度的纤度为 1920dteX/mm的片形状的纤维束。使用氮气作为导入大气压等离子体装置AP-T03-S230(积 水化学工业株式会社)的等离子体处理室内的导入气体,以75L/min导入。按照将等离子 体气体从片形状的纤维束的片面的垂直方向喷到纤维束的方式,配置了等离子体装置的等 离子体气体的喷出口的状态下,以输出375W、0. 5秒对该纤维束进行了等离子体处理。接 着,对于进行了等离子体处理的纤维束,与实施例1同样地操作而进行加热处理,从而获得 了碳纤维束。将利用与实施例1同样的方法测定而获得的结果记载于表1。
[0118][实施例3]
[0119] 使用氮气:氧气=99. 99:0. 0100 (体积% )的混合气体作为等离子体处理室内的 导入气体,以75L/min导入,除此以外,通过与实施例2同样的方法进行了预氧化纤维束的 等离子体处理。除此以外,与实施例1同样地操作,获得碳纤维束,进行了各测定。将测定 结果记载于表1。
[0120] [实施例4]
[0121] 使用了氮气:氧气=99. 90:0. 1000 (体积% )的混合气体作为等离子体处理室内 的导入气体,除此以外,通过与实施例2同样的方法进行了预氧化纤维束的等离子体处理。 除此以外,与实施例1同样地操作,获得碳纤维束,进行了各测定。将测定结果记载于表1。
[0122] [实施例5]
[0123] 将与实施例1同样地操作而获得的预氧化纤维束制成了每单位宽度的纤度为 4800dteX/mm的片形状的纤维束。将2台大气压等离子体装置分别设置于预氧化纤维束的 两侧,按照将等离子体气体从该纤维束的片面的垂直方向喷到纤维束的方式,配置了等离 子体气体的喷出口。使用一台等离子体装置,将作为导入气体的氮气以120L/min、氧气以 0.012L/min进行导入,将大气压等离子体装置的等离子体气体的喷出口与纤维束之间的距 离d设为1. 0mm,将大气压等离子体装置的输出设为600W,使等离子体气体与纤维束接触 0.5秒,进行了等离子体处理。接着,使用另一台等离子体装置,从该纤维束的相反侧的片面 的垂直方向,在与上述相同的处理条件下,使等离子体气体与该纤维束接触而进行了等离 子体处理。
[0124] 使用通过这样的操作而进行了等离子体处理的预氧化纤维束,利用与实施例1同 样的方法测定出吸光度。另外,使用进行了等离子体处理的预氧化纤维束,通过与实施例1 同样的处理而获得碳纤维束,测定出树脂含浸丝束特性。将各测定结果记载于表2。
[0125][实施例6~9]
[0126] 使等离子体气体的喷出口与预氧化纤维束的距离d如表2中记载的那样,除此以 外,与实施例5同样地操作,进行了等离子体处理。使用通过这样的操作而进行了等离子体 处理的预氧化纤维束,与实施例1同样地操作而测定出吸光度。将测定结果记载于表2。另 外,在表2中作为比较也记载了比较例1的结果。
[0127][实施例10~16]
[0128] 将与实施例1同样地操作而获得的预氧化纤维束制成片形状的纤维束,使通过等 离子体处理工序时的预氧化纤维束的每单位宽度的纤度如表3中记载的那样,除此以外, 与实施例5同样地操作,进行了等离子体处理。使用通过这样的操作而进行了等离子体处 理的预氧化纤维束,与实施例1同样地操作而测定出吸光度。另外,关于实施例13,使用进 行了等离子体处理的预氧化纤维束,通过与实施例1同样的加热处理而获得碳纤维束,从 而测定出树脂含浸丝束特性。将各测定结果记载于表3。
[0129][实施例17~21]
[0130] 将与实施例1同样地操作而获得的预氧化纤维束制成片形状的纤维束,仅在该预 氧化纤维束的单侧设置大气压等离子体装置,仅从该纤维束的单一方向使等离子体气体与 纤维束接触。进一步,使通过等离子体处理工序时的预氧化纤维束的每单位宽度的纤度如 表3中记载的那样。除此以外,通过与实施例10同样的方法进行了等离子体处理。使用通 过这样的操作而进行了等离子体处理的预氧化纤维束,利用与实施例1同样的方法测定出 吸光度。另外,关于实施例18,使用进行了等离子体处理的预氧化纤维束,通过与实施例1 同样的处理而获得碳纤维束,从而测定出树脂含浸丝束特性。将各测定结果记载于表3。
[0131][实施例22]
[0132] 将与实施例1同样地操作而获得的预氧化纤维束制成片形状的纤维束,将等离子 体处理时间设为1秒,除此以外,通过与实施例18同样的处理而进行了等离子体处理。使 用通过这样的操作而进行了等离子体处理的预氧化纤维束,利用与实施例1同样的方法测 定出吸光度。将测定结果记载于表3。
[0133][实施例23~28]
[0134] 将与实施例1同样地操作而获得的预氧化纤维束制成片形状的纤维束,使用氮气 和氧气的混合气体作为等离子体处理室内的导入气体,使流量如表4中记载的那样,除此 以外,通过与实施例5同样的处理而进行了等离子体处理。使用通过这样的操作而进行了 等离子体处理的预氧化纤维束,利用与实施例1同样的方法测定出吸光度。将测定结果记 载于表4。
[0135] 在实施例27、28中观察到等离子体的产生变得不稳定的情况。另外,在表4中,作 为比较记载了比较例1的结果。
[0136][实施例29]
[0137] 将与实施例1同样地操作而获得的预氧化纤维束制成片形状的纤维束,在氮气气 氛中,在最高温度700°C,在拉紧下加热并且获得了前碳化纤维束。接着,使用该前碳化纤维 束,与实施例5同样地操作而进行了等离子体处理。使用通过这样的操作而进行了等离子 体处理的前碳化纤维束,利用与实施例1同样的方法测定出吸光度。将测定结果记载于表 5〇
[0138][实施例30~33]
[0139] 将等离子体气体的喷出口与纤维束之间的距离d设为表6中记载的条件,除此以 外,通过与实施例29同样的处理而进行了等离子体处理。使用通过这样的操作而进行了等 离子体处理的前碳化纤维束,利用与实施例1同样的方法测定出吸光度。将测定结果记载 于表5〇
[0140][比较例2]
[0141] 使用与实施例29同样地操作而获得的前碳化纤维束,不进行等离子体处理,而利 用与实施例1同样的方法测定出吸光度。将测定结果记载于表5。
[0142][实施例34~40]
[0143] 通过与实施例29同样的方法而获得了前碳化纤维束之后,关于该前碳化纤维束, 使通过等离子体处理工序时的前碳化纤维束的每单位宽度的纤度如表6中记载的那样,除 此以外,在与实施例10同样的条件下进行了等离子体处理。使用通过这样的操作而进行了 等离子体处理的前碳化纤维束,利用与实施例1同样的方法测定出吸光度。将测定结果记 载于表6。在表6中作为比较而记载了比较例2的结果。另外,关于实施例37以及比较例 2,将分散试验的结果记载于表6。
[0144] [实施例41~45]
[0145] 通过与实施例29同样的方法而获得了前碳化纤维束之后,关于该前碳化纤维束, 使通过等离子体处理工序时的前碳化纤维束的每单位宽度的纤度如表6中记载的那样,除 此以外,在与实施例17同样的条件下,获得进行了等离子体处理的前碳化纤维束。使用通 过这样的操作而进行了等离子体处理的前碳化纤维束,利用与实施例1同样的方法测定出 吸光度。将测定结果记载于表6。另外,关于实施例42,记载了分散试验的结果。
[0146][实施例 46]
[0147] 通过与实施例29同样的方法而获得了前碳化纤维束之后,关于该前碳化纤维束, 将等离子体处理时间设为1秒,除此以外,在与实施例22同样的条件下,获得进行了等离子 体处理的前碳化纤维束。使用通过这样的操作而进行了等离子体处理的前碳化纤维束,利 用与实施例1同样的方法测定出吸光度。将测定结果记载于表6。
[0148] [实施例4了~52]
[0149] 使用通过与实施例29同样的方法获得的前碳化纤维束,使作为等离子体处理室 内的导入气体的氮气和氧气的流量如表7中记载的那样,除此以外,在与实施例34同样的 条件下,获得进行了等离子体处理的前碳化纤维束。使用通过这样的操作而进行了等离子 体处理的前碳化纤维束,利用与实施例1同样的方法测定出吸光度。将测定结果记载于表 7。另外,在表7中作为比较(前碳化纤维束没有进行等离子体处理的例子)而记载了比较 例2的结果。
[0150] [实施例53~56]
[0151] 使用通过与实施例29同样的方法获得的前碳化纤维
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