率升温至熔融状态，随后将熔融后的沥青放入机械搅拌机中，在2000C下以150r/min的转速搅拌30min，得沥青原料，再将得到的沥青原料放入熔融纺丝机喷丝料筒中，装入沥青碳纤维纺丝装置中，以l°C/min的速率升温到380°C，恒温热缩聚2h，之后再以TC/min的速率降低温度至纺丝温度，即可在喷丝口得到纺丝沥青；再取上述得到的500g纺丝沥青放入3L烧瓶中，并向烧瓶中加入150mL质量分数为96%的硝酸溶液、ISOmL质量分数为98 %的浓硫酸，混合搅拌均匀，在搅拌条件下缓慢加入20g高锰酸钾，控制2min内添加完成，继续搅拌lh，待搅拌结束，将搅拌后的混合物移入层析袋中，再将层析袋置于冰水浴中，在温度为0°C下静置，直至无碳再析出时为止，收集析出的碳;最后将上述收集得到的碳放入上述得到的苎麻纤维浆液中，搅拌均匀，放入高温炉内，以20°C/min的速率升温至980°C，其中在升温过程中以lL/min的速率向高温炉内通入氮气，开始碳化处理，碳化25min后，将碳化物取出，自然冷却至室温，即可得到一种沥青碳纤维。
[0013]本实例方法独特新颖，使用时，按固液比为1:5，在本发明制得的沥青碳纤维中加入管道专用水性涂料，充分搅拌均匀，涂抹在管道内壁，涂抹厚度为0.lcm，待全部涂抹完毕，自然晾干即可，不仅可以有效提高管道的防腐性，而且可以增强管道的耐磨性，可以大规模生产应用，具有较大的经济效益和社会效益。
[0014]实例2
首先称取650g新鲜苎麻，去叶留茎，并用清水反复洗净茎部残留污物后，放置阳光下暴晒，直至苎麻茎含水量为2.5 %时，停止暴晒，放入苎麻自动抽丝机中，抽丝25min，得到苎麻丝;然后取450g上述得到的苎麻丝，放入2L烧杯中，并向烧杯中加入50°C清水，使其完全浸没苎麻丝，随后静置浸泡33min，使得苎麻丝完全脱胶，待苎麻丝完全脱胶后，将脱胶后的苎麻丝放入108°C的烘箱中，直至含水量为4%时停止烘烤，取出，倒入每升装有40g有机混合溶液中，浸泡4h，所述的有机混合溶液是由53mL菜籽油、SmL三乙醇胺以及13mL油酸混合制成;待上述给油结束，将给油后的芒麻丝放入高速离心机中，在1400r/min的转速下离心处理25min，脱油，留离心后的苎麻丝，放入平型软麻机中，软麻35min，得到苎麻纤维，随后将得到的芒麻纤维放入磨楽机中，以900r/min的转速磨楽40min，得芒麻纤维楽液;接下来取900g沥青，在氮气的保护下以5°C/min的速率升温至熔融状态，随后将熔融后的沥青放入机械搅拌机中，在250 0C下以170r/min的转速搅拌40min，得沥青原料，再将得到的沥青原料放入熔融纺丝机喷丝料筒中，装入沥青碳纤维纺丝装置中，以2°C/min的速率升温到400°C，恒温热缩聚2.5h，之后再以TC/min的速率降低温度至纺丝温度，即可在喷丝口得到纺丝沥青;再取上述得到的650g纺丝沥青放入3L烧瓶中，并向烧瓶中加入180mL质量分数为96%的硝酸溶液、200mL质量分数为98 %的浓硫酸，混合搅拌均匀，在搅拌条件下缓慢加入23g高锰酸钾，控制3min内添加完成，继续搅拌1.3h，待搅拌结束，将搅拌后的混合物移入层析袋中，再将层析袋置于冰水浴中，在温度为2°C下静置，直至无碳再析出时为止，收集析出的碳;最后将上述收集得到的碳放入上述得到的苎麻纤维浆液中，搅拌均匀，放入高温炉内，以25°C/min的速率升温至990 V，其中在升温过程中以1.3L/min的速率向高温炉内通入氮气，开始碳化处理，碳化30min后，将碳化物取出，自然冷却至室温，即可得到一种沥青碳纤维。
[0015]本实例方法独特新颖，使用时，按固液比为1:8，在本发明制得的沥青碳纤维中加入管道专用水性涂料，充分搅拌均匀，涂抹在管道内壁，涂抹厚度为0.15cm,待全部涂抹完毕，自然晾干即可，不仅可以有效提高管道的防腐性，而且可以增强管道的耐磨性，可以大规模生产应用，具有较大的经济效益和社会效益。
[0016]实例3
首先称取SOOg新鲜苎麻，去叶留茎，并用清水反复洗净茎部残留污物后，放置阳光下暴晒，直至苎麻茎含水量为3 %时，停止暴晒，放入苎麻自动抽丝机中，抽丝30min，得到苎麻丝;然后取550g上述得到的苎麻丝，放入2L烧杯中，并向烧杯中加入55°C清水，使其完全浸没苎麻丝，随后静置浸泡35min，使得苎麻丝完全脱胶，待苎麻丝完全脱胶后，将脱胶后的苎麻丝放入110°C的烘箱中，直至含水量为5%时停止烘烤，取出，倒入每升装有45g有机混合溶液中，浸泡5h，所述的有机混合溶液是由55mL菜籽油、1mL三乙醇胺以及15mL油酸混合制成;待上述给油结束，将给油后的芒麻丝放入高速离心机中，在1500r/min的转速下离心处理30min，脱油，留离心后的苎麻丝，放入平型软麻机中，软麻40min，得到苎麻纤维，随后将得到的芒麻纤维放入磨楽机中，以1000r/min的转速磨楽45min，得芒麻纤维楽液;接下来取100g沥青，在氮气的保护下以5°C/min的速率升温至熔融状态，随后将熔融后的沥青放入机械搅拌机中，在3000C下以180r/min的转速搅拌45min，得沥青原料，再将得到的沥青原料放入熔融纺丝机喷丝料筒中，装入沥青碳纤维纺丝装置中，以:TC/min的速率升温到420°C，恒温热缩聚3h，之后再以TC/min的速率降低温度至纺丝温度，即可在喷丝口得到纺丝沥青;再取上述得到的800g纺丝沥青放入3L烧瓶中，并向烧瓶中加入200mL质量分数为96 %的硝酸溶液、230mL质量分数为98 %的浓硫酸，混合搅拌均匀，在搅拌条件下缓慢加入25g高锰酸钾，控制4min内添加完成，继续搅拌1.5h，待搅拌结束，将搅拌后的混合物移入层析袋中，再将层析袋置于冰水浴中，在温度为:TC下静置，直至无碳再析出时为止，收集析出的碳;最后将上述收集得到的碳放入上述得到的苎麻纤维浆液中，搅拌均匀，放入高温炉内，以30°C/min的速率升温至1000°C，其中在升温过程中以1.5L/min的速率向高温炉内通入氮气，开始碳化处理，碳化35min后，将碳化物取出，自然冷却至室温，即可得到一种沥青碳纤维。
[0017]本实例方法独特新颖，使用时，按固液比为1:10，在本发明制得的沥青碳纤维中加入管道专用水性涂料，充分搅拌均匀，涂抹在管道内壁，涂抹厚度为0.2cm，待全部涂抹完毕，自然晾干即可，不仅可以有效提高管道的防腐性，而且可以增强管道的耐磨性，可以大规模生产应用，具有较大的经济效益和社会效益。
【主权项】
1.一种沥青碳纤维的制备方法，其特征在于具体操作步骤为: (1)称取500?SOOg新鲜苎麻，去叶留茎，并用清水反复洗净茎部残留污物后，放置阳光下暴晒，直至苎麻茎含水量为2?3%时，停止暴晒，放入苎麻自动抽丝机中，抽丝20?30min，得到芒麻丝； (2)称取350?550g上述得到的苎麻丝，放入2L烧杯中，并向烧杯中加入45?55°C清水，使其完全浸没苎麻丝，随后静置浸泡30?35min，使得苎麻丝完全脱胶，待苎麻丝完全脱胶后，将脱胶后的苎麻丝放入105?110 °C的烘箱中，直至含水量为3?5 %时停止烘烤，取出，倒入每升装有35?45有机混合溶液中，浸泡3?5h，所述的有机混合溶液是由50?55mL菜籽油、5?I OmL三乙醇胺以及1?15mL油酸混合制成； (3)待上述给油结束，将给油后的苎麻丝放入高速离心机中，在1300?1500r/min的转速下离心处理20?30min，脱油，留离心后的芒麻丝，放入平型软麻机中，软麻30?40min，得到芒麻纤维，随后将得到的芒麻纤维放入磨楽机中，以800?1000r/min的转速磨楽35?45min，得苎麻纤维浆液； (4)称取800?100g沥青，在氮气的保护下以5°C/min的速率升温至熔融状态，随后将恪融后的沥青放入机械搅拌机中，在200?300°C下以150?180r/min的转速搅拌30?45min，得沥青原料，再将得到的沥青原料放入恪融纺丝机喷丝料筒中，装入沥青碳纤维纺丝装置中，以I?3°C/min的速率升温到380?420°C，恒温热缩聚2?3h，之后再以l°C/min的速率降低温度至纺丝温度，即可在喷丝口得到纺丝沥青； (5)称取上述得到的500?800g纺丝沥青放入3L烧瓶中，并向烧瓶中加入150?200mL质量分数为96 %的硝酸溶液、180?230mL质量分数为98 %的浓硫酸，混合搅拌均匀，在搅拌条件下缓慢加入20?25g高锰酸钾，控制2?4min内添加完成，继续搅拌I?1.5h，待搅拌结束，将搅拌后的混合物移入层析袋中，再将层析袋置于冰水浴中，在温度为O?:TC下静置，直至无碳再析出时为止，收集析出的碳； (6)将上述收集得到的碳放入上述步骤(3)得到的苎麻纤维浆液中，搅拌均匀，放入高温炉内，以20?30°C/min的速率升温至980?1000°C，其中在升温过程中以I?1.5L/min的速率向高温炉内通入氮气，开始碳化处理，碳化25?35min后，将碳化物取出，自然冷却至室温，即可得到一种沥青碳纤维。
【专利摘要】本发明公开了一种沥青碳纤维的制备方法，属于沥青碳纤维制备技术领域。本发明通过首先将得到的沥青原料纺丝，之后再将纺丝沥青中加入硝酸、浓硫酸和高锰酸钾进行氧化处理，随后将氧化物放入层析袋冰水浴，接下来收集冰水浴后析出的碳，最后将得到的碳放入由苎麻磨成的苎麻纤维浆液中，搅拌后通入氮气并碳化，从而得到沥青碳纤维的制备方法。实例证明，本发明工艺简单，操作过程无污染，无需特殊设备，降低了生产成本，制得的沥青碳纤维不仅致密，不易产生裂纹，而且性能稳定，脆弱性小，大大提高了沥青碳纤维的强度，有利于沥青碳纤维在复合材料中的应用。
【IPC分类】C09D7/12, D01F9/145, C09D5/08, D01F9/16
【公开号】CN105671690
【申请号】CN201610120171
【发明人】丁玉琴, 张帆
【申请人】丁玉琴
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年3月3日