铌酸锂薄膜纳米级周期性极化的方法与流程

本发明涉及的是一种光电子、光通信领域的技术，具体是一种利用纳米压印制作电极实现铌酸锂薄膜纳米级周期性极化的方法。

背景技术：

铌酸锂单晶薄膜在集成非线性光学及器件中同样有着重要的应用。目前已经有多种技术可以在铌酸锂单晶薄膜上实现铁电畴反转，例如电场极化法、飞秒激光诱导、afm电极化以及电子束直写等方法。飞秒激光诱导、afm电极化以及电子束直写技术可以制备微米以及纳米级畴反转结构。通过逐点扫描可制备复杂的极化图样，但是制备结构的速度却有限。制备大面积结构存在耗费时间长、均匀性差的劣势，不适宜于制备大面积的极化结构。传统的电极化实现畴反转却有很多优点：周期可以做到很小，能在室温进行且重复性很好。室温电场极化法已经相当成熟，这也是商用周期性极化晶体制备时采用的技术。但受展宽效应的限制，利用电场极化法还只能制备大周期的畴结构，很难直接制备纳米级畴反转结构。传统极化方法主要受限于极化梳状电极的制备方法以及铌酸锂晶体厚度的限制。制备亚微米畴反转结构需要深紫外光刻或者电子束光刻技术来制备纳米梳状电极，而这种方法具有成本高、程序复杂、耗时长等缺点。在对毫米厚的铌酸锂晶体进行极化时，由于反转畴在向背面生长过程中的横向展宽效应，小周期反转畴制作过程中容易产生相邻反转畴合并等问题。所能实现的最小极化周期也一般为3μm左右。

技术实现要素：

本发明针对现有技术极化周期无法达到纳米级的缺陷，提出一种铌酸锂薄膜纳米级周期性极化的方法，在铌酸锂单晶薄膜上利用纳米压印制作梳状电极，再通过外加电场极化法进行周期性电极化，可制备纳米级周期性极化铌酸锂单晶薄膜。由于电极宽度以及铌酸锂晶体厚度都在纳米尺度，可避免极化时畴生长过程中的横向展宽效应，并能在几百纳米厚的铌酸锂薄膜上直接制备纳米级周期性极化结构，且所需的极化电压很小。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明首先在铌酸锂单晶薄膜样品表面甩胶后模压得到纳米梳状结构，然后在纳米梳状结构上镀制金属膜层作为顶电极，再通过铌酸锂单晶薄膜样品中的导电电极层和顶电极进行极化处理，最后通过去除甩胶和导电电极层，得到周期性极化铌酸锂薄膜。

所述的铌酸锂单晶薄膜样品包括铌酸锂衬底以及依次设置于其上的二氧化硅层、导电电极层和铌酸锂单晶薄膜层，其中：铌酸锂单晶薄膜层通过离子注入技术与直接键合技术相结合得到，厚度为百纳米级。

所述的导电电极层为金、铂金或其它金属制成。

所述的甩胶，旋涂材料不限于pmma(聚甲基丙烯酸甲酯)、pdma、光刻胶等，优选为在铌酸锂单晶薄膜样品上旋涂一层pmma溶液。

所述的模压是指，在甩胶固化前，将纳米尺度电极的模具压在上面，并在低压环境下施加压力，使得甩胶填充模具中的空腔；压模过程结束后固化形成具有与模具重合的图形并移去模具。

所述的模具，其图案优选为纳米梳状结构，

所述的镀制，采用但不限于蒸镀或磁控溅射，镀制的金属膜的厚度大于压印纳米梳状结构中的刻槽的深度，从而得到大面积梳齿规则的纳米电极。

所述的金属膜采用但不限于金、银、铬等导电性好且易于镀膜的材料。

所述的极化处理是指，在铌酸锂单晶薄膜样品的铌酸锂衬底上设置接地电极，在顶电极与接地电极之间施加极化电脉冲信号，该极化电脉冲信号所产生的极化电场方向与铌酸锂畴的自发极化相反。

因为铌酸锂薄膜厚度在几百纳米情况下，根据铌酸锂晶体矫顽场21kv/mm，外加电场极化电压很低，不会大于空气击穿电压，解决了隔离空气的难题。当外加电场极化大于铌酸锂晶体的矫顽场时，会实现铌酸锂畴结构的反转。而且电极宽度以及铌酸锂晶体厚度都在纳米尺度，可避免极化时畴生长过程中的横向展宽效应。

技术效果

与现有技术相比，本发明通过纳米压印方法在铌酸锂薄膜上制备微纳米电极，进而通过外加电场实现铌酸锂薄膜畴结构的反转。制备的极化周期为亚微米或百纳米级，且适宜于制备大面积畴反转结构。所利用的纳米梳状电极制备简单。通过纳米压印方法在铌酸锂薄膜上制备纳米梳状电极，是一种简单有效且产率高的方法。外加电场极化电压很低，解决了隔离空气的难题，简化了极化装置。

附图说明

图1是本发明提出的利用纳米压印制作电极实现铌酸锂单晶薄膜周期性极化的原理示意图；

图2是本发明所述的铌酸锂单晶薄膜的结构示意图；

图3是本发明实施步骤的流程图。

图中：铌酸锂单晶薄膜样品1、纳米压印模2、金属基底3、顶电极4、接地电极5、铌酸锂衬底11、二氧化硅层12、导电电极13、铌酸锂单晶薄膜层14、甩胶层15、梳状光栅电极16、极化铌酸锂薄膜141、纳米结构151。

具体实施方式

本实施例中采用两种不同结构的铌酸锂单晶薄膜样品，具体如图2a所示，为铌酸锂衬底11、二氧化硅层12、导电电极13、铌酸锂单晶薄膜层14、甩胶层15；以及图2b所示，为铌酸锂衬底11、导电电极13、二氧化硅层12、铌酸锂单晶薄膜层14、甩胶层15，所采用的两种铌酸锂薄膜结构基本一致，在电极化实施过程中除了施加的极化电压值略有不同外，其它步骤方法是一致的。

所述的铌酸锂单晶薄膜为z向切割，厚度为300-700nm。

本实施例包括以下步骤：

如图2所示，首先在铌酸锂单晶薄膜层14上甩胶一层pmma层作为甩胶层15。该甩胶层15具体为含量6％的pmma苯甲醚溶液，甩胶速度为1000r/min，甩胶时间1min，所得的pmma甩胶层15厚度约为0.5μm。

如图3a所示，通过梳状模板结构的纳米压印模具2将纳米结构转移到pmma甩胶层15上，通过在低压环境下施加压力，使得pmma材料填充模具中的空腔。压模过程结束后，pmma固化，并形成具有与模具重合的图形，随后移去模具。

所述的纳米压印模具的结构周期为500-800nm，深度为500nm；该纳米压印模板不限于光栅型，其它结构也同样适用。

如图3b所示，通过蒸镀或者磁控溅射方法在压印后的甩胶层15上镀上一层金属膜，作为顶电极4，该金属膜的厚度大于压印图案的刻槽深度，填充纳米结构，从而得到大面积梳齿规则的纳米梳状光栅电极16。

所述的金属膜可以是金、银、铬等导电性好且易于镀膜的材料。

如图3c所示，将铌酸锂单晶薄膜上下电极与任意波形发生器相连并施加极化电脉冲信号，该极化电脉冲信号所产生的极化电场方向与铌酸锂畴的自发极化相反。

对于+z切割的铌酸锂薄膜，则顶电极接电源正极，底电极接电源负极；对于-z切割的铌酸锂薄膜则正好相反。

如图3d所示，极化电脉冲信号的幅值根据铌酸锂晶体矫顽场21kv/mm大小以及极化电极之间的距离决定。由于铌酸锂薄膜的厚度一般为300-700nm，所需的极化电压为6.3-14.7v。当底电极在二氧化硅层以下时，极化电压需要相应地提高。电场强度需要大于铌酸锂矫顽场但又要低于二氧化硅的击穿电场强度。铌酸锂的极化电压大约是21v/μm，二氧化硅层的击穿电场强度大约是25v/μm。

利用丙酮洗去顶电极以及pmma甩胶层15，得到周期性极化铌酸锂薄膜样品，如图3e所示。

上述具体实施可由本领域技术人员在不背离本发明原理和宗旨的前提下以不同的方式对其进行局部调整，本发明的保护范围以权利要求书为准且不由上述具体实施所限，在其范围内的各个实现方案均受本发明之约束。