专利名称：一种针筒无铅焊锡膏及制备方法
技术领域：
本发明涉及一种针筒无铅焊锡膏，适用于要求较低温度的焊接工艺或二次回流工艺，属无铅焊料。本发明还涉及该针筒无铅焊锡膏的制备方法。
背景技术：
已有的针筒无铅焊锡膏膏体不细腻，点涂不均勻，出锡不流畅，易断锡，对细至 0. 15mm的针头不能保证超过8小时稳连接器点涂焊接，抗坍塌性能差，焊锡膏烘烤成型后粘着力差易掉落。
发明内容
本发明的目的正是为了克服上述已有技术的缺点与不足，依照IEC无卤标准、欧盟《RoHS》标准及美国IPM-650，而提供一种膏体细腻，点涂均勻，出锡流畅，不断锡，性能好的针筒无铅锡焊膏，从而提高焊接质量，也保证产品的质量。本发明的目的是通过下列技术方案实现的一种针筒无铅焊锡膏，它由无铅电子级锡合金粉和助焊剂组成，电子级锡合金粉与助焊剂重量配比为89. 5 90. 0 10. 5 10.0，所述的无铅电子级锡合金粉为20 45 μ mSn42Bi58合金粉，所述助焊剂由下述重量百分比的原料组成，
二乙二醇单丁醚25.0 30.0%
四乙二醇二甲醚15.0 25.0%
聚氧乙烯甘油醚5.0 10.0%聚合松香604#15.0 22.0%
聚合松香105#5.0 10.0%
特级氢化松香AX-E5.0 10.0%
2，3-二溴 1，4-丁烯二醇0.8 1.5%
癸二酸2.0 4.0%
丁二酸1.0 3.0%
改性氢化蓖麻油1.0 3.0%
聚胺酰腊1.0 3.0%
氟碳表面活性剂FC-44300.05 1.0%
三乙醇胺0.3 0.8%。所述无卤无铅焊锡膏的制备方法，它按下述步骤进行(a)将25.0 30.0% (重量％，下同)二乙二醇单丁醚、15 25%四乙二醇二甲醚和5 10%聚氧乙烯甘油醚依次加入温控乳化机内加热，在120 125°C温度下以200r/ min速度搅拌5 10分钟，再将15 22%聚合松香604#、5 10%聚合松香105#和5 10%特级氢化松香AX-E依次加入并以800r/min速度再搅拌5 10分钟，制得一次混合溶液；(b)再将(a)项的混合溶液降温至100 105°C温度，依次加入0. 8 1. 5% 2， 3- 二溴1，4_ 丁烯二醇、2. 0 4. 0%癸二酸和1. 0 3. 0%丁二酸，再以1000r/min速度搅拌5 10分钟，制得二次混合溶液；(c)将(b)项的混合溶液降温至70 75°C温度，依次加入1. 0 3. 0%改性氢化蓖麻油和1.0 3.0%聚胺酰腊，再以lOOOr/min速度搅拌5 10分钟，制得三次混合溶液；(d)再将(c)项的混合溶液降温至50 55°C温度下，依次加入0. 05 1. 0%氟碳表面活性剂FC-4430和0. 3 0. 8%三乙醇胺，再以1200r/min速度搅拌5 10分钟后边搅拌边抽真空至真空值0. 06MPa，温度回复到室温制成的助焊剂在5 10°C温度下静置M 小时后，加入双行星锡膏搅拌机，在22 25°C的温度下加入20 45 μ m的Sn42Bi58无铅电子级锡合金粉，无铅电子级锡合金粉与焊助焊剂重量配比为89. 5 90.0 10. 5 10.0， 搅拌10 15分钟，得到针筒无铅焊锡膏。本发明选用的原料二乙二醇单丁醚、英文名Diethylene Glycol Monobuthyl Ethe分子式C8H1803有机溶剂；四乙二醇二甲醚，英文名Tetraethylene Glycol Dimethyl Kher，分子式CH30(CH2CH2O)4CH3、分子量222. 28，可作为碱金氢化物的优良溶剂；聚氧乙烯甘油醚，或聚氧乙基甘油醚，商品名PRIST0LMF-200A分子式(C2H40)n(C2H40)n(C2H40)nC3H803,为润湿剂和表面活性剂；聚合松香_604，为锡膏、助焊剂的松香载体；聚合松香105#，商品名CLEAR0N P-105、锡膏增黏剂，在助焊膏中作为一种粘稠剂来使用，可以增加膏体的稠度和粘性，让膏体更加流畅和完美，特级氢化松香AX-E，其氢化程度高，所以添加到无铅助焊剂或焊锡膏中，不易氧化变色；2，3-二溴1，4_ 丁烯二醇， 分子式=C4H6Br2O2，白色结晶性粉末。用于助焊剂、焊锡膏生产里起表面活性剂作用，高抗阻，活性强，对亮点、焊点饱满都有一定作用，活化剂，癸二酸，分子式=CltlH18O4无色或白色粉，，具有机羧酸的一般化学特性。用于助焊剂、焊锡膏生产里起助焊有机酸活性，对焊剂净化焊料和被焊件表面起主要作用，丁二酸，Succinic acid，别名琥珀酸，分子式C4H604 用在助焊剂、锡膏上用作助焊酸，有良好的助焊、酸化活性作用，改性氢化蓖麻油，英文名 HYDROGENATED CASTOR OIL,分子式C3H5 (C18H3503) 3是自由流动的白色粉末一种有机触变剂，可以用来控制溶剂型体系的流变特性。具有良好的触变性，易分散，增稠性及防沉性。有利于填料和悬浮，控制流动性和流平性，还可控制液体在多孔表面上的渗透，可提供抗流挂特性。具有优异的存储稳定性。聚胺酰腊，商品名DISPARL0N 6500，具有優異的触變性，提供更佳的防沈，防垂效果；氟表面活性剂FC-4430是一种优秀的润湿剂和流平剂能溶解和相容于绝大多数的聚合物，并能在干燥和固化过程中继续作用，能有效低水相/有机相之间的界面张力，并且在聚合物体系中的有机相中保持表面活性，三乙醇胺，英文名 Triethanolamine,分子式=C6H15NO3可用作脱除气体中二氧化碳或硫化氢的清净液。本发明的助焊剂，二乙二醇单丁醚和四乙二醇二甲醚为溶剂，聚氧乙烯甘油醚为稳定剂，聚合松香604#和聚合松香105#为树脂材料提高焊锡膏粘附性，保护和防止焊后 PCB再度氧化的作用，并提供一定的活性以去除PCB金属膜焊盘表层及零件焊接部位的氧化物质；特级氢化松香AX-E，在无铅助焊剂或焊锡膏中，不易氧化变色，2，3_二溴1，4_丁烯二醇为卤素活化剂，活性剂选用丁二酸、癸二酸和可更好的去除PCB金属膜焊盘表层及零件焊接部位的氧化物质的作用，同时具有降低金属表面张力的功效；改性氢化蓖麻油做触变剂，其性能稳定，触变性能好，选用聚酰胺腊触变剂可调节焊锡膏的粘度以及触变性能， 防止在使用过程中出现拖尾、粘连等现象的作用；氟表面活性剂FSN-100、三乙醇胺为表面活性剂提高润滑性能和软化度，无铅电子级锡合金粉为20 45 μ m的Sn42Bi58合金粉的成分和形状、尺寸分布均符合行业关于无铅焊料-化学成份与形态的规定。本发明的制备方法根据采用的原料性能和作用进行分叚处理，采用逐步慢慢降温的步骤可有利于保持焊剂的活性不被破坏，抽真空有利于减少焊剂里的空气含量和水份含量，增加焊剂的粘稠度。由于采取上述技术方案使本发明技术与已有技术相比具有如下优点及效果(a)针筒型无铅锡膏采用无铅锡铋低氧化度的球形焊料粉，具有优越的环保特性， 耐干性能优良，触变性、均勻性良好，用于点胶工艺，适用于要求较低温度的焊接工艺或二次回流工艺，能够有效保护不能承受高温的PCB及电子元器件；(b)点胶时连续性能良好，可适用于手工、半自动、全自动点胶工艺；(c)连续点胶时，能达到一致的点胶效果，且点胶流畅，能够保证长时间作业的稳定性；(d)本产品触变性能优良，点胶后形态保持好不易塌落，避免贴片元件产生偏移；
(e)抗氧化能力强，润湿性好，满足各种低温材质的PCB无卤素组装；(f)膏体细腻，点涂均勻，出锡流畅，不断锡，对细至0. 15mm的针头仍可保证超过 8小时稳连接器点涂焊接抗坍塌性能很好抑制锡珠的产生焊锡膏烘烤成型后仍可提供极佳的粘着力，确保不掉落。
具体实施例方式实施例1将25g 二乙二醇单丁醚、25g四乙二醇二甲醚和9g聚氧乙烯甘油醚依次加入温控乳化机内加热，在120°C温度下以200r/min速度搅拌10分钟，再将15g聚合松香604#、7g 聚合松香105#和7. 4g特级氢化松香AX-E依次加入并以800r/min速度再搅拌10分钟，制得一次混合溶液；再将混合溶液降温至10(TC温度，依次加入1. 2g 2，3-二溴1，4_ 丁烯二醇、3. Og癸二酸和2. 05g丁二酸，再以lOOOr/min速度搅拌10分钟，制得二次混合溶液降温至75°C温度，依次加入2. 5g改性氢化蓖麻油和2. 5g聚胺酰腊，再以lOOOr/min速度搅拌5 分钟，制得三次混合溶液降温至50°C温度下，依次加入0. 05g氟碳表面活性剂FC-4430和 0. 3g三乙醇胺，再以1200r/min速度搅拌10分钟后边搅拌边抽真空至真空值0. 06MPa，温度回复到室温制成的助焊剂在5°C温度下静置M小时后，取上述助焊剂10. 5g加入双行星锡膏搅拌机，在25°C的温度下加入20 μ m的Sn42Bi58无铅电子级锡合金粉89. 5g，搅拌15 分钟，得到针筒无铅锡焊膏。实施例2将30g 二乙二醇单丁醚、15g四乙二醇二甲醚IOg聚氧乙烯甘油醚依次加入温控乳化机内加热，在125°C温度下以200r/min速度搅拌5分钟，再将18. 5g聚合松香604#、5g 聚合松香105#和IOg特级氢化松香AX-E依次加入并以800r/min速度再搅拌5分钟，制得一次混合溶液；再将混合溶液降温至105°C温度，依次加入1. 5g 2，3_ 二溴1，4-丁烯二醇、 2. Og癸二酸和3. Og 丁二酸，再以lOOOr/min速度搅拌10分钟，制得二次混合溶液降温至 70°C温度，依次加入1. Og改性氢化蓖麻油、3. Og聚胺酰腊，再以lOOOr/min速度搅拌10分钟，制得三次混合溶液降温至55°C温度下，依次加入0. 2g氟碳表面活性剂FC-4430和0. Sg 三乙醇胺，再以1200r/min速度搅拌5分钟后边搅拌边抽真空至真空值0. 06MPa，温度回复到室温制成的助焊剂在10°C温度下静置对小时后，取上述助焊剂IOg加入双行星锡膏搅拌机，在22°C的温度下加入45 μ m的Sn42Bi58无铅电子级锡合金粉90g，搅拌10分钟，得到针筒无铅锡焊膏。实施例3将27.4g 二乙二醇单丁醚、20g四乙二醇二甲醚和7g聚氧乙烯甘油醚依次加入温控乳化机内加热，在120°C温度下以200r/min速度搅拌10分钟，再将19g聚合松香604#、 8g聚合松香105#和8g特级氢化松香AX-E依次加入并以800r/min速度再搅拌10分钟， 制得一次混合溶液；再将混合溶液降温至10(TC温度，依次加入1. Og 2,3- 二溴1，4_ 丁烯二醇、3. Og癸二酸和2. Og 丁二酸，再以lOOOr/min速度搅拌10分钟，制得二次混合溶液降温至75°C温度，依次加入2. Og改性氢化蓖麻油、2. Og聚胺酰腊，再以lOOOr/min速度搅拌 5分钟，制得三次混合溶液降温至50°C温度下，依次加入0. Ig氟碳表面活性剂FC-4430和 0. 5g三乙醇胺，再以1200r/min速度搅拌10分钟后边搅拌边抽真空至真空值0. 06MPa，温度回复到室温制成的助焊剂在5°C温度下静置M小时后，取上述助焊剂10. 5g加入双行星锡膏搅拌机，在25°C的温度下加入25μ m的Sn42Bi58无铅电子级锡合金粉89. 5g，用双行星锡膏搅拌机搅拌15分钟，得到针筒无铅锡焊膏。实施例4将24. 9g 二乙二醇单丁醚、22g四乙二醇二甲醚和5g聚氧乙烯甘油醚依次加入温控乳化机内加热，在125°C温度下以200r/min速度搅拌5分钟，再将22g聚合松香604#、 IOg聚合松香105#和5g特级氢化松香AX-E依次加入并以800r/min速度再搅拌5分钟，制得一次混合溶液；再将混合溶液降温至105°C温度，依次加入0. Sg 2,3- 二溴1，4_ 丁烯二醇、4. Og癸二酸和1. Og 丁二酸，再以lOOOr/min速度搅拌10分钟，制得二次混合溶液降温至70°C温度，依次加入3. Og改性氢化蓖麻油和l.Og聚胺酰腊，再以lOOOr/min速度搅拌 10分钟，制得三次混合溶液降温至55°C温度下，依次加入1. Og氟碳表面活性剂FC-4430和 0. 3g三乙醇胺，再以1200r/min速度搅拌5分钟后边搅拌边抽真空至真空值0. 06MPa，温度回复到室温制成助焊剂在10°C温度下静置M小时后，取上述助焊剂IOg加入双行星锡膏搅拌机，在22°c的温度下加入45 μ m Sn42Bi58无铅电子级锡合金粉90g，搅拌10分钟，得到针筒无铅锡焊膏。检测结果标淮为SJ/T 11186-2009
权利要求
1.一种针筒无铅焊锡膏，其特征在于它由无铅电子级锡合金粉和助焊剂组成，电子级锡合金粉与助焊剂重量配比为89. 5 90. 0 :10. 5 10. 0，所述的无铅电子级锡合金粉为20 45 μ m的Sn42Bi58合金粉，所述助焊剂由下述重量百分比的原料组成，二乙二醇单丁醚25. 0 30. 0%四乙二醇二甲醚15. 0 25. 0%聚氧乙烯甘油醚5.0 10. 0%聚合松香604#15. 0 22. 0%聚合松香105#5.0 10.0%特级氢化松香AX-E5. 0 10. 0 %2，3_ 二溴 1，4_ 丁烯二醇0.8 1.5%癸二酸2.0 4.0%丁二酸1.0 3.0%改性氢化蓖麻油1.0 3.0%聚胺酰腊1. 0 3.0%氟碳表面活性剂FC-44300. 05 1. 0%三乙醇胺0.3 0.8%。
2.根据权利要求1所述无卤无铅焊锡膏的制备方法，其特征在于它按下述步骤进行 (a)将25. 0 30. 0% (重量％，下同)二乙二醇单丁醚、15 25%四乙二醇二甲醚和5 10%聚氧乙烯甘油醚依次加入温控乳化机内加热，在12(Tl25°C温度下以200r/min 速度搅拌5 10分钟，再将15 22%聚合松香604#、5 10%聚合松香105#和5 10% 特级氢化松香AX-E依次加入并以800r/min速度再搅拌5 10分钟，制得一次混合溶液；(b)再将(a)项的混合溶液降温至100 105°C温度，依次加入0.8 1.5%2，3-二溴 1,4- 丁烯二醇、2. 0 4. 0%癸二酸和1. 0 3. 0% 丁二酸，再以1000r/min速度搅拌5 10分钟，制得二次混合溶液；(c)将(b)项的混合溶液降温至70 75°C温度，依次加入1.0 3. 0%改性氢化蓖麻油和1. 0 3. 0%聚胺酰腊，再以lOOOr/min速度搅拌5 10分钟，制得三次混合溶液；(d)再将(c)项的混合溶液降温至50 55°C温度下，依次加入0.05 1. 0%氟碳表面活性剂FC-4430和0. 3 0. 8%三乙醇胺，再以1200r/min速度搅拌5 10分钟后边搅拌边抽真空至真空值0. 06MPa，温度回复到室温制成的助焊剂在5 10°C温度下静置M小时后，加入双行星锡膏搅拌机，在22 25°C的温度下加入20 45 μ m的Sn42Bi58无铅电子级锡合金粉，无铅电子级锡合金粉与焊助焊剂重量配比为89. 5 90. 0 10. 5 10. 0，搅拌 10 15分钟，得到针筒无铅焊锡膏。
全文摘要
本发明涉及一种针筒无铅焊锡膏及制备方法，其特征在于它由无铅电子级锡合金粉和助焊剂组成，将二乙二醇单丁醚、四乙二醇二甲醚和聚氧乙烯甘油醚依次加入温控乳化机内加热搅拌，再将聚合松香、聚合松香105#和氢化松香加入再搅拌制得一次混合溶液，再降温加入2，3-二溴1，4-丁烯二醇、癸二酸和丁二酸，再搅拌制得二次混合溶液，再降温加入改性氢化蓖麻油和聚胺酰腊，再搅拌制得三次混合溶液，再降温加入氟碳表面活性剂和三乙醇胺，再搅拌抽真空，温度到室温制成助焊剂静置24小时后，在22～25℃的温度下加入锡合金粉Sn42Bi58，用双行星锡膏搅拌机搅拌，得到针筒无铅焊锡膏，具有优越的环保特性，耐干性能优良，触变性、均匀性良好的优点及效果。
文档编号B23K35/363GK102528328SQ20111045566
公开日2012年7月4日 申请日期2011年12月30日 优先权日2011年12月30日
发明者周志峰, 朱君竺, 胡玉 申请人:深圳市上煌实业有限公司